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문제 정의
- 통상 PET에 키토산을 처리하는 가공은 표면의 물성을 현저하게 변화시키는 것이 가능하지만 가공 후 내구성이 지극히 나쁜 특성이 있다. 따라서 본 연구에서는 PET 섬유를 산소 저온 플라즈마 처 리하여 표면을 친수화한 후, PET의 인 체에 대한 촉감 및 쾌적성을 향상시키기 위해 키토산을 다양한 농도로 처리하여 직물의 관능적인 특성을 객관적으로 평가하는 KES-FB에 의해 직물의 물리량과 관능량을 살펴보았으며, 플라즈마 처리한 후 키토산을 직물에 첨가하였을 때 그 효과에 따른 태의 변화가 PET 직물의 기능성 향상에 미치는 영향을 검토하였다.
제안 방법
- 플라즈마 처리 장치는 전보%斗 동일한 사양으로, 처리 방법은 20cmx20cm 크기로 시료를 잘라 서 플라즈마 내의 평행 전극판 위에 놓고 진공도 0.5torr, 방전 출력 100W, 처리시간。, 3, 5, 7, 9분, 상부전극과 하부전극간 거리는 5m에서 실시하였다. 플라즈마 처리에 사용된 산소 가스는 순도 99.
- 1% 농도(w/w)의 초산수용액 lOOOi戒에 탈아세 틸화도 83%인 키토산(평균분자량 31, 000, 태훈 바이오)을 1.0g, 2.5g, 5.0g씩 첨가하여 불용분이 없도록 상온에서 완전히 녹여 키토산 아세트산 수용액을 만들었다. 또한 아세트산에 의한 분자량의 감소를 고려하여 제조한 즉시 실험에 사용 하였다.
- Hand value 계측장치인 Kawabata Evaluation System for Fabrics (KES-FB, KATO Tech, Co. Ltd, Japan)을 이용하여 high sensitivity 조건에서 인장특성, 굽힘특성, 압축특성, 전단특성, 표면특성 의 16개 측정항목의 역학적 특성치를 구하였으며, 이방성을 고려하여 경, 위사 방향의 평균값을 측정 하였다 모든 측정은 20°C, 65% 曲의 항온항습 조건에서 이루어졌다.
- KES-FB3에 의해 최대하중 50gf/otf로 하여 압축 속도 50mra/s, 유효시료 면적 2cirf를 압축선형성 의 선형성(LC, compression linearity), 압축에너지(WC, energy required for the compression), 압축 회복일(RC, compression resilience)를 측정하였다.
- KES-FB3의 압축특성 측정 시, 압축하중 0.5gf/ cm'에서 두께(To)와 시료의 단위면적당 무거](W) 를 측정하였다.
- 굽힘특성은 KES-FB2를 사용하여 곡률(k)한계는 ±2.5의 범위에서 굽힘강성(B, bending rigidity)과 굽힘 히스테리시 스폭(2HB, moment of bending hysteresis)을 측정하였다.
- 전단특성은 KES-FB1 을 사용하여 전단각=±8。까지 변형시켜 전단강성(G, 아iear rigidity)과 전단응력의 이력(2HG, shear hysteresis, $=0.5° 2HG5 (A5。))을 측정하였다.
- 이것은 PET의 표면에 플라즈마에 의한 etchi血g효과 가 기대에 미치지 못한 결과로 추정된다. 따라서 플라즈마에 의한 etching 효과는 AFM을 통해 알아보았다.
- 0g씩 첨가하여 불용분이 없도록 상온에서 완전히 녹여 키토산 아세트산 수용액을 만들었다. 또한 아세트산에 의한 분자량의 감소를 고려하여 제조한 즉시 실험에 사용 하였다.
- 키토산은 약산성 수용액내에서 가장 안정한 물질로 알려져 있으며, 직물에 키토산을 처리하는 일반적인 방법은 키토산의 아미노기 (-NH。가 산성 수용액에 해리된 후, 직물을 침지하는 방법이다. 본 연구에서는 키토산의 분자량과 탈아세틸화도가 산성수용액에서도 비교적 변함이 없는 아세트산수용액 중에 PET 직물을 충분히 침지한 후, 과량의 용액을 제거하기 위해 mangle로 압착한 다음, 열처리하여 고화하는 방법으로 가공하였다.
- 실제로 의복을 착용하였을 때 형태나 변형에 관한 인자를 추정하기 위하여 역학적 특성치의 조합으로부터 의복착용시 형태 및 변형에 관한 관계를 알아보고 그 의미를 고찰하였다.
- 이때 wet pick-up율은 PET 무게의 80%이상 되도록 균일하게 스퀴징하였으며, 예비 건조를 한 후, 1HTC에서 10분간 curing하였다. 열처리한 시료를 중성이 될 때까지 반복하여 수세한 후 건조하여 중량을 측정하였다.
- 인장특성은 인장전단 시험기 KES-FB1 을 사용하여 직물의 응력을 최대하중(Fmax)이 500 gf/cm가 될 때까지 인장속도 0.2iMii/sec로 인장 하여 인장에너지(WT, tensile energy), 인장강성 250 (LT, tensile linearity) 및 탄성 회복 일(RT, tensile tesiliaice)를 측정하여 인장변형 및 회복특성을 분석하였다.
- 인장특성은 직물의 인장거동 및 회복특성과 연관되는 고유한 특성으로서, WT(인장에너 지), RT(탄성회복일), LT(인장강성)의 측정을 통해 외관의 감각치를 분석하여 그 중 VT의 결과를 Fig. 3에 제시하였다. 일반적으로 직물의 표면에 이물질이 부착될 경우 인장과 회복의 역학적 특성치는 감소하는 경향이 있다.
- 플라즈마 전처리를 한 후 키토산을 부착시킨 PET 표면의 구조를 관찰하기 위해 Ion sputter- (E-1030)로 백금 증착시킨 시료를 주사전자현미경 (S-4200, Hitachi Co. Ltd. Japan)을 이용하여 표면을 1, 000배로 하여 관찰하였다. AFM은 전보©와 동일한 조건에서 측정하였다.
- 56MHz의 고주파 발생기를 사용하였다. 플라즈마 처리에 의한 PET 직물의 감량률은 다음의 식과 같이 중량손실률로 계산하였다.
- 플라즈마 처리한 PET 표면의 공기투과도는 compact type의 AP-3603(DAIEI KAGAKU SEIK MFG. CO. Ltd. Kyoto, Japan) 공기투과도 측정장치를 이용하여 1.51晚의 압력으로 각 시료 당 5회의 측정에 대한 평균값을 구하였다.
- 한편, AFM에 의해 플라즈마 처리에 의한 각 표면의 수직방향의 높이차의 분포로부터 rms-(root mean square) roughness를 구하였다. Rms는 표면의 분포상태를 AFM에 의해 계산한 결과로 서 표면의 전체적인 경향을 확인하는 것이 가능하다.
- 흡수시간은 DataPhysics Instruments OCA 20 (Germany)을 이용하여 항량화된 시료표면에 micro pipette으로 1皿의 물을 떨어뜨린 후, 물이 완전히 침투되는 시간을 상온에서 10회 반복 측정한 후 평균값을 나타내었다.
대상 데이터
- 99% 이상의 초고순도.공업용 가스를 이용하고, 13.56MHz의 고주파 발생기를 사용하였다. 플라즈마 처리에 의한 PET 직물의 감량률은 다음의 식과 같이 중량손실률로 계산하였다.
- 본 시험에 사용된 PET 직물은 한국 의류시험검 사소에서 제작한 염색견뢰도 시험용 백포 (KS K 0905)이며, 플라즈마에 의한 효과를 확인하기 위해 별도의 전처리를 하지 않았으며, 그 특성은 Table 1과 같다.
데이터처리
- 표면특성은 KES-FB4를 사용하여 직물의 표면에 10gf로 접촉되는 접촉자에 50gf의 하중을 가해 표면마찰계수(MIU, coefficient of friction), 마찰계수의 평균편차(MMD, mean deviation of MIU), 표면거칠기의 평균편차(SMD, geometrical roughness)를 구하였다.
성능/효과
- KES-FB 분석에 의한 역학적 특성치로부터 실제로 의복착용시의 형태나 변형에 관한 관계를 고찰한 결과, B/W는 다소 감소하는 결과를 나타내었지만 플라즈마 처리를 병행하여 처리할 경우 드레이프성은 약간 증가하였다. 2HB/B는 키토산 단독일 때보다 플라즈마 처리를 동시에 했을 경우 주름회복성이 양호해지는 것으로 나 타났으며, WC/T는 미처리의 경우 감소하는 것으로 나타났다.
- KES-FB 분석에 의한 역학적 특성치로부터 실제로 의복착용시의 형태나 변형에 관한 관계를 고찰한 결과, B/W는 다소 감소하는 결과를 나타내었지만 플라즈마 처리를 병행하여 처리할 경우 드레이프성은 약간 증가하였다. 2HB/B는 키토산 단독일 때보다 플라즈마 처리를 동시에 했을 경우 주름회복성이 양호해지는 것으로 나 타났으며, WC/T는 미처리의 경우 감소하는 것으로 나타났다.
- PET 섬유에 플라즈마와 키토산을 동시에 처리하여 PET 섬유의 친수성 도입에 따른 물리적 변 화를 관찰하고, KES-FB 분석을 통해 검토한 결 과, 인장특성에 있어서 WT 는 플라즈마 처리 시간과 키토산의 농도에 큰 영향이 없었으며, 굽힘특성은 미처리 직물에 비하여 키토산 농도와 플라즈마 처리 시간에 따라 굽힘강성이 증가 하였으며, 전단특성에서 G 값은 미처리 키토산 을 제외하고 키토산의 처리 농도에 비례하여 그 값이 증가하였으며, 표면특성의 분석결과 키토 산의 농도가 높을수록 MIU는 감소하였으며, 압축의 역학적 특성치는 압축에너지 WC가 미처리 시료와 0.1%의 저농도에서 플라즈마 처리시 간이 3분 지나면 감소하다가 거의 일정한 것으로 나타났다.
- PET 직물의 화학적인 변화를 고찰하기 위하여 친수화 정도를 물방울 침투시간을 통해 확인해 본 결과, 키토산을 첨가하지 않은 경우는 플라즈마 처리 시간에 비례하여 물방울 침투시간이 감소하여 친수화 되는 것을 알 수 있지만, 키토산의 부착은 처리 농도가 커지면 커질수록 물방울 침투시간이 길어져 표면이 두껍게 코팅이 된 것을 예상할 수 있었다.
- 공기투과도는 플라즈마 처리시간이 지날수록 감소하였으며, SEM과 AFM에 의한 표면상태를 관찰한 결과 SEM으로 키토산의 부착상태를 확인할 수 있었으며, AFM image와 roughness 값을 통해 플라즈마 조사 시간에 따라 요철이 형성된 것을 확인할 수 있었다.
- 또한 B/W는 역학특성 중 전단특성과 유사한 경향을 나타내는데, 키토산 처리 및 플라즈마 처리 로 그 값이 다소 감소하지만 키토산과 플라즈마를 동시에 처리하면 드레이프성이 약간 증가하는 것 을 알 수 있다. 2HB/B값은 bending과 관련된 인자로서 그 값이 작을수록 주름회복성이 양호하다.
- 특히 키토산의 농도가 낮을수록 인장에너지의 변화가 거의 없는데 이는 키토산의 농도가 낮을수록 플라즈마에 의한 영향이 크고, 가공 후 탈락하는 키토산이 더 적기 때문으로 고찰된다. 또한 인장에너지가 크면 직물을 늘이는데 에너지가 많이 드는데, 키토산 처리와 플라즈마 처리에 의해 직물의 VT가 처음과 비교해 거의 변화가 없는 것으로 보아 키토산 처리와 플라즈마 처리가 인장특성에 미치는 영향은 아주 적다고 판단된다.
- E/W값과 같이 키토산 단독으로 처리하면 큰 차이가 없지만 플라즈마 처리와 키토산을 병행하여 처리하면 주름회복 향상에 다소 기여할 것으로 추정된다. 또한, WC/W는 의복착용으로 압축이 가해졌을 때 부드러움의 정도를 나타내는 값으로 그 수치가 클수록 유연한 것을 의미하는데, Table 2에서와 같이 플라즈마 처리하지 않고 키토산만 처리한 경우는 키토산의 농도에 비례하여 그 값이 감소하여 직물이 뻣뻣해지고 있음을 알 수 있지만, 플라즈마 처리한 후 키토산을 농도별로 증가 시키면 키토산의 처리 농도에 비례하여 WC/W가 약간 증가하였다.
- 압축특성을 분석한 결과, LC(압축선형성), WC(압축에너 지), RC(압축회복일) 모두 감소하였으며, Fig. 7에 WC를 나타내었다. 미처리 시료와 0.
- 5。에서의 히스테리시 스), 2HG5(전단각 5。에서의 히스테리시스) 모두 증가하고 있다. 전단특성은 직물과 인체의 곡면과의 조화, 드레이프성과 밀접한 관계가 있으며, 전 단거동을 보면, 첫째, 섬유자체의 인장과 전단저항, 둘째, 경사와 위사의 마찰에 의한 교차점에서의 상 호작용 증가, 실의 굽힘 등 변형특성, 마지막으로 구성사간 압착현상이 지배적이다. 따라서 플라즈마 처리로 깎여 나간 표면위로 키토산이 부착되면서 섬유구성사간 막힘으로 인해 섬유의 전단강성은 증가하게 된다.
후속연구
- 플라즈마 처리시간이 길어지더라도 그 값이 크게 증가하지는 않는데, 이러한 이유는 용액상 키토산이플라즈마에 의해 재퇴적(re-deposition)"7)이 일어나 불규칙한 표면위로 부착되었기 때문으로 추정된다. 더구나 키토산의 처리 농도가 0.1%에서 0.5%로 증가하면 굽힘 강성도 키토산의 농도에 비례하여 증가하고 있어, 이러한 키토산과 플라즈마 처리에 의한 표면변화는 폴리에스테르의 단점 중의 하나인 인체에 대한 부착으로 인한 불쾌감을 해소시키는 기능성을 부여할 수 있을 것으로 기대된다.
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