초임계 유체를 이용하여 참기름을 생산하기 위한 기초 연구로 참깨에만 존재하는 천연항산화제인 세사몰을 고함 유한 참기름의 특성에 대해 연구하였다. 참깨의 볶음온도와 시간, 초임계 유체의 압력과 온도 그리고 초임계 유체의 유속 그리고 보조용매로 물을 사용시 세사몰의 함량에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 그 결과 참깨를 $200^{\circ}C$ 이상 배전시 급격히 세사몰 양이 증가하였고, 배전시간을 늘림으로써 그 양을 더욱 증가시킬 수 있었다. 초임계 유체추출시 세사몰 함량은 온도와 압력 증가에 따라 증가하였다. 그리고 초임계 유체의 유속의 경우 유속을 오히려 낮췄을 때 세사몰의 함량이 증가하였는데 이는 유속이 낮아짐으로서 시료와의 접촉시간이 증가하므로 세사몰의 추출메카니즘이 확산에 의해 이뤄짐을 알 수 있었다. 보조용매로 물을 $0{\~}1\%$로 증가함으로서 세사몰의 함량이 증가되었다. 이상의 결과를 토대로 기존 압출추출방법과 초임계 추출 방법을 비교한 결과 기존 방법 대비 세사몰 함량이 6.6배, 보조 용매 사용시 11.5배 증가함을 확인할 수 있었다.
초임계 유체를 이용하여 참기름을 생산하기 위한 기초 연구로 참깨에만 존재하는 천연항산화제인 세사몰을 고함 유한 참기름의 특성에 대해 연구하였다. 참깨의 볶음온도와 시간, 초임계 유체의 압력과 온도 그리고 초임계 유체의 유속 그리고 보조용매로 물을 사용시 세사몰의 함량에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 그 결과 참깨를 $200^{\circ}C$ 이상 배전시 급격히 세사몰 양이 증가하였고, 배전시간을 늘림으로써 그 양을 더욱 증가시킬 수 있었다. 초임계 유체추출시 세사몰 함량은 온도와 압력 증가에 따라 증가하였다. 그리고 초임계 유체의 유속의 경우 유속을 오히려 낮췄을 때 세사몰의 함량이 증가하였는데 이는 유속이 낮아짐으로서 시료와의 접촉시간이 증가하므로 세사몰의 추출메카니즘이 확산에 의해 이뤄짐을 알 수 있었다. 보조용매로 물을 $0{\~}1\%$로 증가함으로서 세사몰의 함량이 증가되었다. 이상의 결과를 토대로 기존 압출추출방법과 초임계 추출 방법을 비교한 결과 기존 방법 대비 세사몰 함량이 6.6배, 보조 용매 사용시 11.5배 증가함을 확인할 수 있었다.
Studies for the commercial production of sesame oil using th supercriticl carbon dioxide were made. Characteristics of sesame oil containing one of natural antioxidant 'sesamol', which only exist at sesame seed were also studied during the supercritical fluid extraction. Among the various factors in...
Studies for the commercial production of sesame oil using th supercriticl carbon dioxide were made. Characteristics of sesame oil containing one of natural antioxidant 'sesamol', which only exist at sesame seed were also studied during the supercritical fluid extraction. Among the various factors influencing the sesamol contents in the sesame oil, the roasting time and temperature were checked, because sesamol can be converted from sesamol in through pyrolysis. We found that the sesamol content was increased rapidly under the condition of roasting temperature over $200^{\circ}C$ with longer roasting time. The sesamol content was increased as the temperature and pressure increased, which was caused by increase of solubility of sesamol against sesamol oil. And the sesamol content was increased also with lower speed of supercritical fluid, which increased the contact time with the raw material. The sesamol content was also increased using water increase up to $1\%$ as the entrainer. When the extraction performance with the supercritical fluid was compared to the conventional compressed extraction, the sesamol content was increased up to 11.5 times with the entrainer.
Studies for the commercial production of sesame oil using th supercriticl carbon dioxide were made. Characteristics of sesame oil containing one of natural antioxidant 'sesamol', which only exist at sesame seed were also studied during the supercritical fluid extraction. Among the various factors influencing the sesamol contents in the sesame oil, the roasting time and temperature were checked, because sesamol can be converted from sesamol in through pyrolysis. We found that the sesamol content was increased rapidly under the condition of roasting temperature over $200^{\circ}C$ with longer roasting time. The sesamol content was increased as the temperature and pressure increased, which was caused by increase of solubility of sesamol against sesamol oil. And the sesamol content was increased also with lower speed of supercritical fluid, which increased the contact time with the raw material. The sesamol content was also increased using water increase up to $1\%$ as the entrainer. When the extraction performance with the supercritical fluid was compared to the conventional compressed extraction, the sesamol content was increased up to 11.5 times with the entrainer.
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문제 정의
따라서 본 연구는 이와 같은 여러 문제점을 해결하고 환경 친화적 추출 기술로서 초임계 유체 (supercritical fluid) 공정을 이용한 참기름 생산에 대한 기초 연구로서 초임계유체를 이용하여 세사몰을 고함유한 참기름 추출에 대하여 연구하였다.
참기름의 특성에 대해 연구하였다. 참깨의 볶음 온도와 시간, 초임계 유체의 압력과 온도 그리고 초임계 유체의 유속 그리고 보조용매로 물을 사용시 세사몰의 함량에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 그 결과 참깨를 200℃ 이상 배전시 급격히 세사몰 양이 증가하였고, 배전시간을 늘림으로써 그 양을 더욱 증가시킬 수 있었다.
초임계 유체를 이용하여 참기름을 생산하기 위한 기초연구로 참깨에만 존재하는 천연항산화제인 세사몰을 고함 유한 참기름의 특성에 대해 연구하였다. 참깨의 볶음 온도와 시간, 초임계 유체의 압력과 온도 그리고 초임계 유체의 유속 그리고 보조용매로 물을 사용시 세사몰의 함량에 미치는 영향에 대해 연구하였다.
제안 방법
또한 볶음시간에 따른 세사몰 함량의 변화를 위해 20 0℃로 온도를 고정한 후 배전시간을 30~90분까지 10분 간격으로 증가시켜 상기와 동 조건으로 초임계 추출하였다. 그 결과 시간의 증가에 따라 세사몰의 함량이 증가하였는데(Fig.
볶음참깨가루내의 세사몰을 추출하기 위해 기존 대량생산 방법으로 쓰이고 있는 압출방법과 초임계 유체 추출 방법 그리고 보조용매 쓰는 방법을 비교하였다. 참깨는 식용 가능한 풍미를 갖고 평균적으로 많이 이용되는 온도인 220℃에서 40분간 볶아 주었다.
상기 추출 공정에서 초임계 이산화탄소의 온도를 35, 40, 50, 60, 70, 80℃로 변화시키면서 초임계 유체의 유속을 1~3 祂/L로 변화시켜 주었다. 이때 압력은 350 bar로 유지하여 주었고, 참기름 주출 효율이 98%될 때까지 주 줄하고 세사몰 함량을 측정하였다.
1~3 祂/L로 변화시켜 주었다. 이때 압력은 350 bar로 유지하여 주었고, 참기름 주출 효율이 98%될 때까지 주 줄하고 세사몰 함량을 측정하였다. 그 결과 초임계 유체의 온도 증가에 따라 초임계 유체의 밀도가 0.
참깨는 식용 가능한 풍미를 갖고 평균적으로 많이 이용되는 온도인 220℃에서 40분간 볶아 주었다. 이때 압출장치는 추출 중 온도를 180℃로 유지하여 주었고, 초임계 장치는 300 bar, 60℃로 하였고, 보조 용매로는 물 1%를 사용하여 추출하였다. 그 결과 기존방식인 압출방식 추출에 비해 초임계유체를 이용한 추출방식이 항산화물인 세사몰 함량을 6.
참깨의 볶음 온도와 시간에 따른 세사몰 추출에 미치는 영향 볶음 온도에 따른 세사몰의 함량 변화를 알아보기 위해 100~230℃로 30분간 볶고, 분쇄기로 분쇄후 350 bar, 60℃, 액체 이산화탄소의 유속은 3 畝/min로 하여 참기름의 추출효율이 98%에 이를 때까지 수행하였다. 그 결과 볶음 온도 10(TC 와 150℃ 에서 sesamole 추출되지 않았으나 볶음 온도가 증가하여 sesamol 주출 함량은 증가하여 배전 온도가 200℃ 이상에서 세사몰 함량이 급격하게 증가함을 알 수 있었다(Fig.
초임계 유체의 압력 변화에 따른 세사몰 추출에 미치는 영향 20(rc에서 50분동안 볶은 참깨를 분쇄기로 분쇄하여 초임계유체의 온도를 60℃, 액체 이산화탄소의 유속을 3 m£ /min로 하여 압력을 150 bar에서 450 bar까지 증가시켜 참기름 추출 효율이 98%될 때까지 추출하였다. 그 결과 압력 증가에 따라 세사몰의 함량이 증가하였는데(Fig.
초임계 추출장치는 'JASCO 초임계 유체 X스템, 에서 한번 추출에 이용한 이산화탄소가 재순환 될 수 있도록 개조하였다(Fig. 2). 이때 이용한 고체 시료용 추출기는 95 cc (22 mm ID X 250 mm, Alltech, USA)의 용량을 가진 column을 이용하였고, BPR (Max 10000 psi.
대상 데이터
8% 이상의 순도를 갖는 HPLC Grade 용매 (TEDIA, USA)틀 사용하였다. 또한 항산화 물질 분석에 이용한 sesamole Sigma 社의 assay 99%인 제품을 사용하였다.
2 //tn, Alltech)를 사용하여 여과 후에 HPLC 분석하였다. 본 실험에 사용된 HPLC (TSP , USA)의 조건은 Columne C18 (250 x 4.6 mm, VYDAC, USA)을 사용하였고, UV검출기 (UV3000, Spectra System, USA) 파장은 290 nm이고, 이동상은 Acetonitrile : ddH2O (30:70, v/v) =) Acetonitrile : ddH2O (60:40, v/v) for 10 min => Acetonitrile : ddH2O (90:10, v/v) for 5 min으로 유속은 Spectra System P4000을 사용하여 1.0 威/n血의 속도로 하였다.
본 연구에서 사용된 참깨는 수원시에 소재한 농협에서 국산 통참깨 (원산지: 경상남도 함양, 2002년산)를 구입하여 이물질을 제거 후 사용하였다. 초임계 유체 추출에 사용한 추출 용매로는 99.
이물질을 제거 후 사용하였다. 초임계 유체 추출에 사용한 추출 용매로는 99.9%의 순도를 갖는 이산화탄소를 사용하였으며, 보조용매와 분석용매 등은 99.8% 이상의 순도를 갖는 HPLC Grade 용매 (TEDIA, USA)틀 사용하였다. 또한 항산화 물질 분석에 이용한 sesamole Sigma 社의 assay 99%인 제품을 사용하였다.
초임계유체 추출에서 보조용매로서 주로 알콜류가 많이 사용되지만, 참기름 추출에서는 보조용매로 사용된 알콜류는 후처리 제거 과정에서 많은 문제를 일으키기 때문에 본 연구에서는 물을 보조용매로 사용하였다. Taylor(14)의 보고에 의하면 초임계 이산화탄소에 보조용매로서 물은 0.
이론/모형
Yen(10)의 방법에 따라 참기름 1 그램을 헥산 5 mL에 정용한후 13 mm Nylon Filter (0.2 //tn, Alltech)를 사용하여 여과 후에 HPLC 분석하였다. 본 실험에 사용된 HPLC (TSP , USA)의 조건은 Columne C18 (250 x 4.
초임계 유체 추출 참기름의 대조군으로 사용하기 위해 시장에서 구입한 제품외에 착유기 (깨돌이, OED-3000, 신한 일 공업 주식회사, 한국)를 사용하여 가열압출방법으로 참기름을 얻었다.
성능/효과
이때 압출장치는 추출 중 온도를 180℃로 유지하여 주었고, 초임계 장치는 300 bar, 60℃로 하였고, 보조 용매로는 물 1%를 사용하여 추출하였다. 그 결과 기존방식인 압출방식 추출에 비해 초임계유체를 이용한 추출방식이 항산화물인 세사몰 함량을 6.6 배, 보조용매 사용시 11.5배 증가시켰다(Fig. 9). 이와 같은 결과는 세사몰이 종피부위보다는 떡잎 및 잔존 배유부위에 약 7배나 고 농도로 존재함으로서, 볶음 참깨를 180℃ 이상의 열로 가열하면서 스크류로 눌러서 짜는 기존 방식에 비해 초임계 유체가 갖는 침투성과 용해성을 이용해 참깨의 미세구조로 쉽게 확산됨으로서 종피 내부에 존재하는 세사몰을 고농도로 추출하여 세사몰 고함유 참기름을 만들 수 있다는 것을 확인할 수 있었다.
98%에 이를 때까지 수행하였다. 그 결과 볶음 온도 10(TC 와 150℃ 에서 sesamole 추출되지 않았으나 볶음 온도가 증가하여 sesamol 주출 함량은 증가하여 배전 온도가 200℃ 이상에서 세사몰 함량이 급격하게 증가함을 알 수 있었다(Fig. 3).
추출 효율이 98%될 때까지 추출하였다. 그 결과 압력 증가에 따라 세사몰의 함량이 증가하였는데(Fig. 6), 일반적으로 초임계 유체에 대한 용해력 (solubility)은 밀도와 밀접한 관계가 있는데, 60℃의 이산화탄소의 경우 150 bar 에서 450 bar로 압력 증가시 밀도는 0.60409에서 0.91329 g/靦로 증가하므로 지용성 성분에 대한 용해도 증가는 쉽게 예즉할 수 있다. J- King(12)의 온도와 압력 증가에 따른 Triglycerides (;TG)의 용해도 보고에서 그는 온도, 압력증가에 따라 TG의 용해도가 증가하는데, 60℃ 이후 급격히 증가하여 특히 70~80℃ 의 경우 700-900 bar 사이에서 거의 무한대의 용해력을 갖는다고 보고한 바 있다.
참깨의 볶음 온도와 시간, 초임계 유체의 압력과 온도 그리고 초임계 유체의 유속 그리고 보조용매로 물을 사용시 세사몰의 함량에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 그 결과 참깨를 200℃ 이상 배전시 급격히 세사몰 양이 증가하였고, 배전시간을 늘림으로써 그 양을 더욱 증가시킬 수 있었다. 초임계 유체추출 시 세사몰 함량은 온도와 압력 증가에 따라 증가하였다.
이때 초임계 유체의 온도는 60℃, 압력은 300 bar로 유지하였으며, 참기름 추출 효율이 98%에 이를 때까지 추출하였다. 그 결과 첨가된 보조용매의 양이 과포화 조건이었지만 그 양이 증가할수록 세사몰의 함량이 증가함을 확인할 수 있었다(Fig. 7). 상압조건에서 물은 참기름과 거의 섞이지 않을 뿐 아니라 세사몰 역시 녹이지 못한다.
이러한 활성산소에 의한 산화 스트레스는 노화, 암, 동맥경화 및 당뇨 등의 원인이라는 학설이 인정됨에 따라 오래 전부터 활성산소 및 free radical 등의 산화 스트레스를 억제할 수 있는, 즉 항산화 기능을 갖는 식품을 찾는데 많은 노력을 기울여 왔다. 그 결과, 참깨로부터 리그난 화합물 (lignans) 또는 그의 배당체의 존재가 밝혀지고 임상 실험을 통하여 강한 항산화 효과를 발견하였고. 최근까지 항산화 물질인 이들 리그난 화합물의 생체 내에서의 생리활성에 대하여 많은 연구가 이루어지고 있다.
초임계 유체추출 시 세사몰 함량은 온도와 압력 증가에 따라 증가하였다. 그리고 초임계 유체의 유속의 경우 유속을 오히려 낮췄을 때 세사몰의 함량이 증가하였는데 이는 유속이 낮아짐으로서 시료와의 접촉시간이 증가하므로 세사몰의 추출메카니즘이 확산에 의해 이뤄짐을 알 수 있었다. 보조 용매로 물을 0~1%로 증가함으로서 세사몰의 함량이 증가되었다.
J- King(12)의 온도와 압력 증가에 따른 Triglycerides (;TG)의 용해도 보고에서 그는 온도, 압력증가에 따라 TG의 용해도가 증가하는데, 60℃ 이후 급격히 증가하여 특히 70~80℃ 의 경우 700-900 bar 사이에서 거의 무한대의 용해력을 갖는다고 보고한 바 있다. 따라서 본 결과는 약간 극성을 띄고 있는 세사몰의 함량 증가는 압력 증가에 따른 세사몰의 용해력 증가 외에 참기름의용해력 증가에 따른 참기름에 대한 세사몰의 용해도 영향이 클 것으로 예상된다.
보조 용매로 물을 0~1%로 증가함으로서 세사몰의 함량이 증가되었다. 이상의 결과를 토대로 기존 압출추출방법과 초임계추출 방법을 비교한 결과 기존 방법 대비 세사몰 함량이 6.6배, 보조 용매 사용시 11.5배 증가함을 확인할 수 있었다.
5), 이와 같은 결과는 앞서 YenQO)과 Yoshida(ll) 등이 보고와 일치하는 결과이기도 하다. 이상의 두 결과를 보면 20CTC에서 30분과 90분에 생성된 세사몰의 증가 양은 약 5배인 반면 200℃와 250℃에서 생성된 세사몰 양은 약 7배 증가하였는더], 세사몰의 함량을 높이기 위해서는 볶음 시간보다 볶음 온도를 높이는 게 효과적임을 알 수 있다.
9). 이와 같은 결과는 세사몰이 종피부위보다는 떡잎 및 잔존 배유부위에 약 7배나 고 농도로 존재함으로서, 볶음 참깨를 180℃ 이상의 열로 가열하면서 스크류로 눌러서 짜는 기존 방식에 비해 초임계 유체가 갖는 침투성과 용해성을 이용해 참깨의 미세구조로 쉽게 확산됨으로서 종피 내부에 존재하는 세사몰을 고농도로 추출하여 세사몰 고함유 참기름을 만들 수 있다는 것을 확인할 수 있었다.
참고문헌 (17)
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