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문제 정의
- 본 연구에서는 Ni과 함께 용리되는 Na, Li, K, Ca, Mg, Al, Ti, Mn, Ce, Cu 및 Cr으로부터 Ni을 선택적으로 분리하기 위하여 Ni과 안정한 킬레이트를 형성하는 DMG를 다공성 수지에 침윤 시켜 놓은 Ni-Spec 수지와 w 양이온교환수지에서" Ni과 공존 원소들의 분리 거동을 비교하고 양이온교환수지 법에 의한 Ni 분리 절차를 확립하였다. 또한 양이온 교환수지 분리 관에서 회수한 Ni의 정제와 기체비례계수 법으로 방사능을 측정하기에 적합한 계측 시료를 만들기 위하여 ammonium citrate/ethanol- H2O 및 tartaric acid/acetone-H?。에서 DMG에 의한 Ni 침전 거동을 비교하고 tartaric acid/acetone- H2O에서 DMG에 의한 침전 절차를 확립하였다.
- 방사성 폐기물의 핵종 재고량 평가를 위한 척도인 자와 주기적 검증기술 개발에 관한 연구의 일환으로 59/63Ni 정량에 필요한 Ni의 선택적 분리와 회수에 관한 연구를 수행한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
제안 방법
- 이어서 원심분리 관 을 흔들어 주면서 5 mL의 1% DMG/95% ethanol-g- 서서히 넣고 65 P 에서 2시간 중탕한 다음 원심분리 하였다. 20 mL의 세척액(52% acetone)으로 3번 씻어주고 마지막으로 소량의 에탄올을 사용하여 무게를 알고 있는 planchet으로 침전물을 옮긴 다음 150 V 에서 1시간 건조 시 킨 후 무게를 측정하였다.
- Tartaric acid/acetone-HQ에서 Ni(DMG)2 침전물의 크기를 증가시킨 Jones 등"의 방법으로 Ni과 공존 원소들의 침전 거동을 조사하였다. Jones 등은 Ni 침전에 미치는 Co, Cu 및 Fe의 영향만을 조사하였으므로 본 연구에서는 Al, Mn, Cr, Ce, Ti, Ca 및 Mg과 Cu의 공침 여부를 함께 조사하였다. 이를 위하여 Ni과 공존 원소들을 각각 2 mg씩 넣고 생성된 침전물을 진한 HMO3으로 용해 시 킨 후 유도 결합 플라스마 원자 방출분광기로 침전물의 성분을 분석하였다.
- Ni이 100 ug 그리고 Ca, Mg, Al, Cr, Mn, Ce 및 Cu가 각각 10ug씩 함유되어 있는 ammonium citrate 매질의 혼합 금속이온 용액(pH 9) 7.5 mL를 Ni-Spec 수지 분리 관에 넣고 공존 원소와 Ni 분리에 적합한 용 리액을 차례로 흘려 넣으면서 2 mL씩 분 취한 다음 유도 결합 플라스마 원자 방출분광기로 분석하여 용출된 금속이온의 양을 결정하였다.
- Ni이 100 zzg 그리고 Ca, Mg, Al, Cr, Mn, Cu 및 Ti 이 각각 io ug씩 함유되어 있는 80% acetone/0.6 M HC1 매질의 혼합 금속이온 용액 10 mL와 30 mL의 80% acetone/0.6 M HC1 그리고 10 mL의 10M HC1 을 차례로 흘려 넣으면서 2 mL씩 분 취한 다음 유도 결합 플라스마 원자 방출분광기로 분석하여 용출된 금속이온의 양을 결정하였다. 이와 별도로 Ni 100 ug, Cu 200 ug, 그리고 Ca, Mg, Mn, Ce, Al, Ti, Na, K, 및 Cr이 각각 25 ug씩 함유되어 있는 10 mL의 60% acetic acid/0.
- 음이온교환수지 및 Sr-Spec 수지로 Re, Nb, Fe 및 Sr을 분리한 후 회수한 Ni 분리용액에는 방사성 폐기물 시료의 매질 원소인 Na, K, Ce, Mn, Ca, Mg, Al, Ti, Cu 및 Cr이 함유되어 있다. 따라서 Ni을 선택적으로 분리, 회수하기 위하여 알칼리 금속 및 알칼리 토 금속족 이온들과는 킬레이트를 형성하지 않지만 pH 8~9 범위에서 Ni과 매우 안정한 킬레이트를 형성하는 DMG를 다공성 수지에 침윤 시켜 놓은 Ni-Spec 수지에서 Ni과 공존 원소들의 분리 거동을 조사하고 그 결과를 Fig. 1에 나타내었다. pH를 9로 조절한 7.
- 또한 양이온 교환수지 분리 관에서 회수한 Ni의 정제와 기체비례계수 법으로 방사능을 측정하기에 적합한 계측 시료를 만들기 위하여 ammonium citrate/ethanol- H2O 및 tartaric acid/acetone-H?。에서 DMG에 의한 Ni 침전 거동을 비교하고 tartaric acid/acetone- H2O에서 DMG에 의한 침전 절차를 확립하였다. 마지막으로 실제 원자력발전소로부터 채취한 폐 이온 교환수지의 분석 결과를 바탕으로 만든 모의 폐이 온 교환수지 용액을 사용하여 이온교환수지법과 침전법에 의한 회수율을 측정하고 신뢰도를 평가하였다.
- Ni-Spec 수지는 Eichrom사의 제품(100~150 ug)으로서 200 mg 을 취하여 양이온교환수지 분리 관과 같은 방법으로 준비하였다. 분리 시간을 단축시켜 분석자의 방사선 피폭량을 감소시키고 분리과정에서 발생하는 방사성 폐액의 양을 줄이기 위하여 모든 분리 관의 수지 충전 부피를 1 mL 이하로 조절하였다.
- 침전물을 20 mL의 증류수로 중성 이 될 때까지 씻고 다시 원심분리하였다. 소량의 에탄올을 사용하여 무게를 알고 있는 계측용 스테인리스강 재질의 planchet으로 침전물을 옮긴 다음 110 P 에서 45-50분간 건조시킨 후 무게를 측정하였다.
- 양이온교환수지 분리 관으로부터 회수한 Ni 분리 용액에는 Ca, Mg, Al, Mn, Cr, Ce 및 Ti이 함유되어 있으므로 Ni을 정제하고 기체비례계수 법으로 방사능을 측정하기에 적합한 계측 시료를 만들기 위하여 DMG에 의한 Ni 침전법의 적용성을 검토하였다.
- 양이온교환수지 분리 관으로부터 회수한 Ni 용액 에 는 Ca, Mg, Al, Cr Mn, Ce 및 Ti이 함유되어 있으므로 DMG에 의한 Ni 침전법의 적용성을 조사하였다. Ammonium citrate/ethanol-H2O 및 tartaric acid/acetone-HQ에서 Ni과 Ca, Mg, Al, Cr Mn, Ce 및 Ti의 침전 거동을 비교한 결과 두 매질에서 모두 Ni을 선택적으로 침전시킬 수 있었다.
- )으로 금속 성분을 정량하였다. 원전에서 채취한 폐 이온교환수지 시료들을 분석하여 얻은 결과 중 금속 성분의 함유량이 가장 큰 시료의 분석 결과를 바탕으로 Spex사의 유도 결합 플라스 마 원자 방출분석용 표준용액(1,000 ug/mL)과 시약 급의 금속염을 사용하여 Table 2에 기술한 9.43 M HNO, 매질의 모의 폐 이온교환수지 용액을 제조하였다.
- 음이온교환수지와 Sr-Spec 수지 분리 관에서 Re, Nb, Fe 및 Sr을 차례로 분리한 후 최종적으로 Ni과 함께 회수되는 Cu, Ca, Mg, Al, Mn, Cr Ce 및 #의 분 리거 동을 양이온교환수지에서 조사하였다. Fig.
- Jones 등은 Ni 침전에 미치는 Co, Cu 및 Fe의 영향만을 조사하였으므로 본 연구에서는 Al, Mn, Cr, Ce, Ti, Ca 및 Mg과 Cu의 공침 여부를 함께 조사하였다. 이를 위하여 Ni과 공존 원소들을 각각 2 mg씩 넣고 생성된 침전물을 진한 HMO3으로 용해 시 킨 후 유도 결합 플라스마 원자 방출분광기로 침전물의 성분을 분석하였다. 그 결과 Table 4에서와같이 본 연구에서 검토한 대부분의 공존 원소들은 검출되지 않았으나 Cu와 Ca 은 각각 0.
- 6 M HC1 그리고 10 mL의 10M HC1 을 차례로 흘려 넣으면서 2 mL씩 분 취한 다음 유도 결합 플라스마 원자 방출분광기로 분석하여 용출된 금속이온의 양을 결정하였다. 이와 별도로 Ni 100 ug, Cu 200 ug, 그리고 Ca, Mg, Mn, Ce, Al, Ti, Na, K, 및 Cr이 각각 25 ug씩 함유되어 있는 10 mL의 60% acetic acid/0.6 M HC1 매질의 혼합 금속이온 용액, 10 mL의 60% acetic acid/0.6 M HC1, 20 mL의 80% acetone/0.6 M HC1, 3 mL의 0.1 M HC1 그리고 10 mL의 10 M HC1 을 차례로 양이온교환수지 분리 관에 흘려 넣으면서 2 mL씩 분 취한 다음 유도 결합 플라스마 원자 방출분광기로 분석하여 용출된 금속이온의 양을 결정하였다.
- 침전과정에서 공존 원소들에 대한 가리움제로 ammonium citrate 및 tartaric acid를 사용하여 Ni의 선택적 침전 거동을 비교하였다. Ammonium citrate/ethanol-HQ에서 Ni의 평균 회수율은 상 대표 준 편차 2.
대상 데이터
- 양이온교환수지는 Bio-Rad 사의 AG 50WX 8(100-200 mesh)을 사용하였다. Ni-Spec 수지는 Eichrom사의 제품(100~150 ug)으로서 200 mg 을 취하여 양이온교환수지 분리 관과 같은 방법으로 준비하였다. 분리 시간을 단축시켜 분석자의 방사선 피폭량을 감소시키고 분리과정에서 발생하는 방사성 폐액의 양을 줄이기 위하여 모든 분리 관의 수지 충전 부피를 1 mL 이하로 조절하였다.
- 실험에 사용된 시약은 분석 시약 급으로서 정제하지 않았으며, 모든 실험에서는 탈염수를 Millipore사의 순수제조기 (Milli-Q plus Ultra Pure Water System, U.S.A.)에 통과시킨 증류수를 사용하였다.
- 실험에 사용한 분리 관은 폴리프로필렌 재질의 일 회용 주사기(안지름; 5 mm, 충전부피; 1 mL, NSC사) 로서 폴리에틸렌 재질의 필터(Alltech, U.S.A.)를 끼워 제작하였다. 양이온교환수지는 Bio-Rad 사의 AG 50WX 8(100-200 mesh)을 사용하였다.
- )를 끼워 제작하였다. 양이온교환수지는 Bio-Rad 사의 AG 50WX 8(100-200 mesh)을 사용하였다. Ni-Spec 수지는 Eichrom사의 제품(100~150 ug)으로서 200 mg 을 취하여 양이온교환수지 분리 관과 같은 방법으로 준비하였다.
이론/모형
- Tartaric acid/acetone-HQ에서 Ni(DMG)2 침전물의 크기를 증가시킨 Jones 등"의 방법으로 Ni과 공존 원소들의 침전 거동을 조사하였다. Jones 등은 Ni 침전에 미치는 Co, Cu 및 Fe의 영향만을 조사하였으므로 본 연구에서는 Al, Mn, Cr, Ce, Ti, Ca 및 Mg과 Cu의 공침 여부를 함께 조사하였다.
성능/효과
- 한편, Ni 분리과정의 전단계인 Sr 분리과정에서 회수한 용출액에는 폐기물 유형에 따라 Na과 K이 과량 함유되어 있는 경우가 많다. 80% acetone/0.6 M HC1 에서는 Ca 외에 Na과 K도 양이온교환수지에 대한분 배계수가 크므로 Ni 분리에 미치는 이들의 영향을 조사한 결과 과량의 Na과 K이 공존할 경우 Ni의 회수율이 감소함을 확인한바 있다. 따라서 Na, K 및 Ca이 시료에 과량 함유되어 있을 경우에는 Ca을 CaF2로 침전 시켜 제거한 후 시료 용액의 매질을 60% acetic acid/0.
- 양이온교환수지 분리 관으로부터 회수한 Ni 용액 에 는 Ca, Mg, Al, Cr Mn, Ce 및 Ti이 함유되어 있으므로 DMG에 의한 Ni 침전법의 적용성을 조사하였다. Ammonium citrate/ethanol-H2O 및 tartaric acid/acetone-HQ에서 Ni과 Ca, Mg, Al, Cr Mn, Ce 및 Ti의 침전 거동을 비교한 결과 두 매질에서 모두 Ni을 선택적으로 침전시킬 수 있었다. 그러나 tartaric acid/acetone-HQ에서 Ni의 회수율이 더 크고 재현성이 있었다(85.
- 따라서 방사성 폐기물 시료 용액으로부터 Re, Nb, Fe 및 Sr을 차례로 분리한 후 최종적으로 Ni과 함께 분리, 회수되는 Ca, Mg, Al, Ti, Cu, Na, K Cr Mn 및 Ce으로부터 Ni을 양이온교환수지 법과 DMG에 의한 침전법으로 선택적으로 분리, 회수할 수 있어서 실제 방사성 폐기물 용해 용액으로부터 #의 분리, 회수에 적용할 수 있다고 판단한다.
- 양이온교환수지에 의한 Ni 및 공존 원소들의 분리 거동을 조사한 결과 80% acetone/0.6 M HC1 으로 Cu를 효율적으로 분리할 수 있었으나 과량의 Na, K 및 Ca이 함유되어 있는 경우에는 Ni의 회수율이 감소하였다.
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