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문제 정의
- p-Humin의 활용 가능성을 밝힐 수 있었다. 또한, p- Humin의 중금속 흡착능과 경쟁흡착 반응 특성 및 재생효율 둥의 실제 활용에 필요한 기초 자료를 확보하였다. 주요 결과를 요약하면 다음과 같다.
- 6 mg/g으로 상업용 분말 활성탄이나 Bentonite 등에 비해 약 2배 이상의 양호한 흡착능을 가짐을 확인한 바 있다. 이러한 회분식 연구결과를 토대로 본 연구에서는 수처리용 흡착제로서의 보다 실질적인 적용성을 평가하고자 연속흐름조건하에서의 p-Humin의 중금속 흡착특성을 조사하였다. 회분식 처리는 일반적으로 많은 양의 폐수를 처리하는데한계가 있는 반면, 고정층 칼럼을 사용한 연속식 처리 방식은 흡착질과 피흡착질 사이의 농도구배를 최대한 이용할수 있으므로 흡착과 탈착의 순환에 효과적이며 흡착제의흡착능력을 최대한 활용할 수 있어 보다 많은 양의 폐수를처리하는데 효과적이다11)
제안 방법
- 2) 동일한 농도(0 = 0.5 mM)로 혼합한 중금속(Cd-Cu-Pb) 용액에 대하여 얻은 파과곡선의 특징 및 각 중금속 이온의 흡착량 결과를 단일 중금속 용액에서의 결과와 비교함으로써 경쟁흡착 반응 특성을 규명하였다. 혼합 용액의 각 중금속 이온에 대한 파과점에서의 흡착량(mg/g)은 각각 Pb- 61.
- 평가하였다. 또한, 삼성분계 혼합 중금속 용액을 대상으로 한 파과실험을 통해 중금속 간의 경쟁흡착 특성을 조사하였으며, 흡착 중금속에 대한 탈착실험을 통하여 탈착 특성과 회수율 등을 평가하였다.
- m Syringe filter (cellulose acetate)를 이용하여여과하였으며 여액에 존재하는 중금속 이온의 농도를 원자흡수분광기(220/FS, Variant 사용하여 분석하였다. 모든파과실험은 모델식의 적용을 통한 해석의 정확성을 기하기위하여 유입수 대비 유출수의 중금속 농도비(Co/Co)가 0.8 이상인 지점까지 실시하였다. 탈착실험은 흡착에 의해 중금속 이온으로 포화된 단일 및 혼합 중금속 용액 실험 칼럼을 대상으로 각각 0.
- 본 연구에서는 피트 휴민이 충전된 고정층 칼럼을 사용한 연속흐름 하에서의 중금속 이온(Cd, Cu, Pb)의 흡착 및 탈착 실험을 수행하였고, 각 중금속 이온의 파과특성(break through) 및 모델식 의 적용을 통한 p-Humin 분자의 중금속흡착능을 평가하였다. 또한, 삼성분계 혼합 중금속 용액을 대상으로 한 파과실험을 통해 중금속 간의 경쟁흡착 특성을 조사하였으며, 흡착 중금속에 대한 탈착실험을 통하여 탈착 특성과 회수율 등을 평가하였다.
- 있다. 유입 농도 차에 의한 영향을 배재하면서 중금속이온의 경쟁 흡착 반응 특성을 조사하기 위하여 각각 0.5 mM의 Cd, Cu, Pb를 포함하는 혼합용액(pH 5.0)을 제조하여 파과실험을 수행하였다. 0.
- 0 mL/min의 유속으로칼럼에 공급하여 수행 하였다. 유출수 내 중금속 농도는 일정시간 별로 채취하여 분석하였다. 모든 흡착 및 탈착실험은 3회 반복하였으며, 구한 결과를 평균하여 나타내었다.
- 8 mL/min의 일정한 유속으로 p-Humin 충전 칼럼에 공급하였다. 칼럼을 통과한 유출수는 일정 시간간격으로 채취한 후 0.45 p.m Syringe filter (cellulose acetate)를 이용하여여과하였으며 여액에 존재하는 중금속 이온의 농도를 원자흡수분광기(220/FS, Variant 사용하여 분석하였다. 모든파과실험은 모델식의 적용을 통한 해석의 정확성을 기하기위하여 유입수 대비 유출수의 중금속 농도비(Co/Co)가 0.
- 8 이상인 지점까지 실시하였다. 탈착실험은 흡착에 의해 중금속 이온으로 포화된 단일 및 혼합 중금속 용액 실험 칼럼을 대상으로 각각 0.05 N HNO을 3.0 mL/min의 유속으로칼럼에 공급하여 수행 하였다. 유출수 내 중금속 농도는 일정시간 별로 채취하여 분석하였다.
- 1〜3에 제시하였다. 파과곡선은 유출수의 중금속 농도를 유입수의 BV(bed volume)에 대하여 도시하였다. 여기서 BV는 처리수의 체적을 충전물의 체적으로 나눈 값으로서 본 실험조건에서의 1 BV는 15.
- 흡착실험이 종료된 후 p-Humin이 충전된 칼럼으로부터 흡착 중금속이온의 회수율을 평가하기 위하여 탈리액으로 0.05 N HN6를 사용한 탈착실험을 수행하였다. Fig.
대상 데이터
- Co.로부터 구입한 Pb(NO3)2, Cd(NO3)2 - 4H2O, Cu(NO3)2 형태의 시약을 사용하여 제조하였다. 단일 중금속 흡착실험에 사용된 증금속 시료 용액은 미리 조재한 1, 000 ppm의 모 용액을증류수로 희석하여 제조하였으며, AAS 분석을 통해 결정된 최종 농도는 각각 Cd이 44.
- 피트모스 시료는 ACADIAN PEAT MOSS Ltd.에서 구입한 캐다나 산 Sphagnum peat moss를 사용하였다. 피트모스로부터 p-Humin의 분리는 국제휴믹학회(IHSS)의 표준절차서에 준하여 용매추출과 알칼리 추출방법을 적용하여 Lipid와 용존 HS성분(p-HA, p-FA)을 제거한 후, 0.
- 연속흐름에서 p-Humin 충전 칼럼의 중금속 제거능력 평가를 위하여 Cd, Cu 및 Pb의 중금속 용액을 대상으로 파과실험을 실시하였다. 그 결과로 얻어진 각 중금속 이온의 파과곡선(breakthrough curves)과 유출수의 pH 변화를 각각 Fig.
- 중금속 흡착실험을 위한 칼럼은 내경 1.5 cm, 길이 20 cm 의 Flex 칼럼을 사용하였으며, p-Humin은 3 g을 충전하였다. 이 때 칼럼의 막힘과 p-Humin의 떠오름을 방지하기 위해 p-Humin 고정층을 중심으로 상층과 하층부에 각각 1~2 mm의 입경을 가진 정제된 모래 3 g씩을 채웠다.
이론/모형
- P-Humin 충전 칼럼을 사용한 연속흐름 실험을 통해 얻은 결과는 Thomas에 의해 제안된 동역학 모델(Thomas model) 을 사용하여 해석하였다.13) Thomas model은 생흡착(bio sorption) 칼럼을 통한 연속흐름에서의 중금속 흡착 제거 특성평가에 널리 적용되고 있으며13~17) 이온교환 칼럼의 설계에도 사용되고 있다.
- 연속흐름에서의 p-Humin에 대한 각 중금속의 흡착효율을보다 정량적으로 비교·해석하기 위하여 파과곡선의 흡착실험 결과를 Thomas model에 적용하여 해석하였고, 그 결과를 Table 1에 나타내었다.
- 이상의 경쟁반응 실험결과도 Thomas model에 적용하여 해석하였고 그 결과를 Table 3에 나타내었다. Cd 파과곡선의 경우 경쟁치환 반응 영역(CJC0 > L0)의 영향으로 Tho mas 모델식의 적용이 불가능하였다.
- 에서 구입한 캐다나 산 Sphagnum peat moss를 사용하였다. 피트모스로부터 p-Humin의 분리는 국제휴믹학회(IHSS)의 표준절차서에 준하여 용매추출과 알칼리 추출방법을 적용하여 Lipid와 용존 HS성분(p-HA, p-FA)을 제거한 후, 0.1 M HF/ HC1 용액에서 24시간 동안 교반하여 잔류 무기물 성분을제거하였다.'으 그 결과, 피트모스의 총 유기물 함량은 95.
성능/효과
- 1 M HF/ HC1 용액에서 24시간 동안 교반하여 잔류 무기물 성분을제거하였다.'으 그 결과, 피트모스의 총 유기물 함량은 95.7% (wt/wt) 이었으며 p-Humin, 76%, p-HA, 18%, p-FA, 3% 및 Lipid 추출물 2.8%로서 대부분은 p-Humin이 차지하고 있어, 피트모스로부터 불용성의 p-Humin 흡착제의 다량확보가 가능함을 알 수 있었다. 특히, pH 2 이상의 수용액에서용해성을 띠어 피트모스 자체를 액상 흡착제로 활용할 경우 제거효율을 저하시킬 수 있는 용존 HS 성분(HA와 FA) 이 21%를 차지하고 있었다.
- 1) Cd(Co = 44.6 ppm), Cu(Co = 50.5 ppm), Pb(Co = 181.2 ppm)의 단일 중금속 용액을 대상으로 수행한 파과실험 결과, 각 중금속 이온에 대한 파과점 (G/Co= 0.05)은 각각 70, 60, 73 BV이며, 파과점까지의 흡착량(mg/g)은 각각 16.67, 17.33, 73.33이었다. 파과실험 결과는 연속흐름에서 생 흡착제의 중금속 흡착특성 평가에 널리 적용되는 Thomas 모델에 부합되었으며, 모델 식의 적용을 통해 도출한 p-Humin 의 최대 중금속 흡착량 (mg/g)은 Pb(138.
- 10)그 결과 휴민은 피트모스 전체 유기물 함량의 76%를 차지하고, 카르복실기 (-COOH) 주요 금속이온 결합작용기로 작용하며 Pb(II)에 대한 최대 흡착량이 52.6 mg/g으로 상업용 분말 활성탄이나 Bentonite 등에 비해 약 2배 이상의 양호한 흡착능을 가짐을 확인한 바 있다. 이러한 회분식 연구결과를 토대로 본 연구에서는 수처리용 흡착제로서의 보다 실질적인 적용성을 평가하고자 연속흐름조건하에서의 p-Humin의 중금속 흡착특성을 조사하였다.
- 그러나 이들방법은 흔히 높은 처리비용과 처리가 난해한 2차 부산물을 발생시키는 단점이 있다.2) 화학적 침전법의 경우 침전에의한 슬러지의 발생 및 슬러지로부터의 중금속 회수가 어려우며, 이온교환과 막분리법 등은 중금속의 농도가 낮은 폐수의 처리 시 비용 면에서 효율적이지 않을 수 있다. 한편, 자연에서 얻어지는 생체물질(biomass)을 활용한 흡착 (adsorption)은 이러한 문제점을 보완하면서 낮은 농도로 존재하는 중금속의 처리 시 비용과 편리성 면에서 효과적인 것으로 알려진다.
- 3) 탈리액으로 0.05 M HNO3를 사용한 흡착 중금속 이온의 탈착실험 결과, 단일 및 혼합 증금속 용액 모두 초기 5 BV에서 가장 높은 탈착율을 보였으며, 약 16 BV의 탈리액 통과로 흡착된 중금속의 95% 이상을 회수할 수 있었다. 유출수의 중금속 농도가 1 ppm 이하로 떨어지는 시점을 기준으로 탈리 순서는 Cd → Cu → Pb로서 친화력이 높을수록 느리게 탈리됨을 확인하였다.
- 한편, 자연에서 얻어지는 생체물질(biomass)을 활용한 흡착 (adsorption)은 이러한 문제점을 보완하면서 낮은 농도로 존재하는 중금속의 처리 시 비용과 편리성 면에서 효과적인 것으로 알려진다.3) 특히, 비활성 생체물질 (dead biomass)을이용한 생흡착은 처리과정 동안 영양분의 추가투입이나 미생물에 대한 중금속의 독성 등을 고려해야 하는 활성 생체물질(living biomass)에 비하여 활용이 용이하다.4) 이러한생흡착제(biosorbents)의 개발을 위한 비활성 생체물질은 저비용으로 자연에서 다양한 경로를 통해 확보할 수 있으며, 환경적으로도 무해하다.
- 3) 특히, 비활성 생체물질 (dead biomass)을이용한 생흡착은 처리과정 동안 영양분의 추가투입이나 미생물에 대한 중금속의 독성 등을 고려해야 하는 활성 생체물질(living biomass)에 비하여 활용이 용이하다.4) 이러한생흡착제(biosorbents)의 개발을 위한 비활성 생체물질은 저비용으로 자연에서 다양한 경로를 통해 확보할 수 있으며, 환경적으로도 무해하다.4,5)
- a 이러한 HS는 수용액에서의 pH에따른 용해도에 따라 휴믹산(humic acid, HA), 풀빅산(fblvic acid, FA) 그리고 휴민(humin)으로 분류된다.6) 이중 휴민성분은 산성과 알칼리성의 모든 pH 조건에서 불용성을 띠는물질로서, HS 중에서 가장 높은 함량을 차지할 뿐 아니라미생물에 저항성이 강한 안정화된 물질이어서 흡착제로의활용가능성이 높다. 휴민의 흡착능과 관련해서 Almendros 와 Sanz8)는 휴민의 입자표면은 다공성으로서 높은 비표면적을 나타내며, 공극과 내부 표면이 모두가 흡착에 효과적으로 활용될 수 있음을 제시한 바 있다.
- 이는 Pig] Cu와 Cd보다 p- Humin과의 친화력이 커서 낮은 농도에서 더 천천히 탈착되었기 때문이다. 각 중금속 이온에 대한 회수율 평가 결과, 총 유입농도의 95% 이상이 회수되었으며, 이는 p-Humin 충전 칼럼의 재사용 가능성을 나타낸다. 흔합 증금속 용액의 경우에서도 단일 중금속 용액에서의 탈착과 유사한 경향을 나타냈으며, 유출수의 중금속 농도를 1 ppm 이하로 떨어뜨리는데 소요된 탈리액은 Cd에서 10 BV으로서 Cu (32 BV)과 Pb(75 BV)보다 빠른 탈착을 보였다.
- 56로서, Pb에 비해 Cu와 Cd에서 경쟁 반응으로 인한 흡착량 감소 효과가 약 4배 정도 크게 나타났다. 결과적으로 p-Humin에 대한 중금속의 흡착 친화력은 Pb > Cu > Cd의 순이며, 이는 p-Humin 분자 내 주요 결합 자리인 카르복실기(-COOH)와의 반응에 의한 결과임을 알 수 있다.
- 결과적으로 중금속에 대한 p-Humin 흡착제의 흡착능은 Pb >>Cu>Cd의 순으로 요약될 수 있으며, 그 이유는 배위화학(coordination chemistry)에서의 Hard-Soft, Acid-Base 개념 (Irving-Williams series: Hard acid는 Hard base와 Soft acid는 Soft base와 높은 착화합 친화도를 가짐)에 의한 상대적 친화력 차이로 설명할 수 있다.26) 앞선 연구 결과 p-Humin 분자의 주요 결합자리로 밝혀진 카르복실기(-COOH)는 Hard base 로 분류되며 Hard acid 에 가까운 Pb2+ 및 Cu2+ 반응성이 Soft acid인 Cd*에 비하여 높은 친화력을 가지기 때문이다.
- 유출수 내 중금속 농도는 일정시간 별로 채취하여 분석하였다. 모든 흡착 및 탈착실험은 3회 반복하였으며, 구한 결과를 평균하여 나타내었다.
- 2 ppm이었다. 실험에 사용한 증금속 시료 용액의 농도가 다른 이유는 앞선 회분식 실험 결과 Pb이 Cd 와 Cu에 비하여 p-Humin과 2〜3배 높은 친화력을 가지는바, 유입수 농도 대비 유출수 농도의 비 (G/Co)를 유사하게조정함으로서 중금속 간의 비교를 용이하게 하기 위함이다. 삼성분계 혼합 중금속 용액의 경우, 중금속 간의 경쟁 흡착 특성 평가를 위하여 각 중금속을 5 mM의 동일한 농도로 혼합하여 모 용액을 제조한 후, 증류수로 10배 희석하여 최종 0.
- 이는 p-Humin 의 많은 표면 흡착자리가 이미 포화되었음에도 불구하고 유입되는 중금속 이온이 p-Humin 내부의 비활성화된 구역으로 지속적으로 확산되면서 조금씩 유출수로부터 제거되고 있음을 의미한다. 연속흐름 과정에서 유출수의 pH의 변화는 모든 중금속 흡착에 대해 흡착초기에 빠르게 낮아지다가(pH 5 — 2) 파과시간을 지나면서 초기 pH로 서서히 증가하는 양상을 보였다. 이는 p-Humin 분자의 반응자리 에 M(II)이온이 결합되면서 H*가 방출되는 양이온 교환반응에 의해 pH가 낮아졌다가 반응 자리가 포화되면서 다시 pH가 증가한 것으로 판단된다.
- 연속흐름 조건하에서 단일 및 혼합 중금속 용액을 대상으로 p-Humin 충전 칼럼의 파과특성 및 회수율을 평가한결과, 폐수 증 중금속 이온의 흡착 제거를 위한 수 처리제로서 p-Humin의 활용 가능성을 밝힐 수 있었다. 또한, p- Humin의 중금속 흡착능과 경쟁흡착 반응 특성 및 재생효율 둥의 실제 활용에 필요한 기초 자료를 확보하였다.
- 5 mM의 농도로 준비하였다. 용액의 pH는 앞선회분식 실험 결과를 토대로 최적의 중금속 제거율을 보인 pH 5.0 (±02)로 조절하였다. 실험에 사용한 모든 시약은 분석 급을 정제 없이 사용하였으며, 증류수는 탈 이온수(비저항 = 14 MQ.
- 05 M HNO3를 사용한 흡착 중금속 이온의 탈착실험 결과, 단일 및 혼합 증금속 용액 모두 초기 5 BV에서 가장 높은 탈착율을 보였으며, 약 16 BV의 탈리액 통과로 흡착된 중금속의 95% 이상을 회수할 수 있었다. 유출수의 중금속 농도가 1 ppm 이하로 떨어지는 시점을 기준으로 탈리 순서는 Cd → Cu → Pb로서 친화력이 높을수록 느리게 탈리됨을 확인하였다.
- 61)의 순이었다. 이러한 중금속 흡착량은 기존 문헌에 연구된 타 생흡착제에 비하여 매우 높은 수치로서 P- Humin의 중금속 흡착능이 상대적으로 우수함을 확인하였다.
- 05 N HNO3 탈리액에 의한 p-Humin 입자의 변형가능성을 확인하기 위하여 탈리액의 UV 스펙트럼(300〜800 nm)을 분석한 결과, p-Humin 입자의 산 마모로 인해 발생할 수 있는 용출될 수 있는 휴믹 분자의 특성 피크를 관찰할 수 없었다. 이로부터 0.05 N HN03 탈리액이 p-Humin 입자의 물리적 특성에 영향을 주지 않음을 확인하였다.
- 44 이었다. 이상의 결과를 단일 중금속 용액에서의 흡착량(mg/g) 결과와 비교하였을 때, Cu와 Cd의 경우 단일 중금속 용액실험에서와 비교해 각각 17.33 —> 3.61 mg/g, 16.10 —> 3.56 mg/g으로 흡착량이 크게 낮아진 반면, p-Humin과 강한 친화력을 보이는 Pb의 경우 73.33 mg/g에서 61.44 mg/g으로 상대적으로 낮은 감소폭을 보였다. 이러한 결과는 p-Humin에 대하여 높은 친화력을 가진 Pb와의 경쟁반응으로 인해 Cu와 Cd가 흡착자리와안정한 결합을 이루지 못하였기 때문으로 사료된다.
- 8%로서 대부분은 p-Humin이 차지하고 있어, 피트모스로부터 불용성의 p-Humin 흡착제의 다량확보가 가능함을 알 수 있었다. 특히, pH 2 이상의 수용액에서용해성을 띠어 피트모스 자체를 액상 흡착제로 활용할 경우 제거효율을 저하시킬 수 있는 용존 HS 성분(HA와 FA) 이 21%를 차지하고 있었다. p-Humin의 추출 .
- 33이었다. 파과실험 결과는 연속흐름에서 생 흡착제의 중금속 흡착특성 평가에 널리 적용되는 Thomas 모델에 부합되었으며, 모델 식의 적용을 통해 도출한 p-Humin 의 최대 중금속 흡착량 (mg/g)은 Pb(138.8) » Cu(44.66) > Cd(41.61)의 순이었다. 이러한 중금속 흡착량은 기존 문헌에 연구된 타 생흡착제에 비하여 매우 높은 수치로서 P- Humin의 중금속 흡착능이 상대적으로 우수함을 확인하였다.
- 한편, Fig. 1〜3의 모든 파과곡선은 파과점을 지나면서 초기에는 빠르게 상승하다가 약 50%의 제거율을 보이는 시점 (Ce/Co = 0.5)을 지나면서 소모점(G/Co= 0.95)에 이를 때까지 완만하게 증가하는 현상이 관찰되었다. 이는 p-Humin 의 많은 표면 흡착자리가 이미 포화되었음에도 불구하고 유입되는 중금속 이온이 p-Humin 내부의 비활성화된 구역으로 지속적으로 확산되면서 조금씩 유출수로부터 제거되고 있음을 의미한다.
- 5 mM)로 혼합한 중금속(Cd-Cu-Pb) 용액에 대하여 얻은 파과곡선의 특징 및 각 중금속 이온의 흡착량 결과를 단일 중금속 용액에서의 결과와 비교함으로써 경쟁흡착 반응 특성을 규명하였다. 혼합 용액의 각 중금속 이온에 대한 파과점에서의 흡착량(mg/g)은 각각 Pb- 61.44, Cd-3.61, Cu-3.56로서, Pb에 비해 Cu와 Cd에서 경쟁 반응으로 인한 흡착량 감소 효과가 약 4배 정도 크게 나타났다. 결과적으로 p-Humin에 대한 중금속의 흡착 친화력은 Pb > Cu > Cd의 순이며, 이는 p-Humin 분자 내 주요 결합 자리인 카르복실기(-COOH)와의 반응에 의한 결과임을 알 수 있다.
- 각 중금속 이온에 대한 회수율 평가 결과, 총 유입농도의 95% 이상이 회수되었으며, 이는 p-Humin 충전 칼럼의 재사용 가능성을 나타낸다. 흔합 증금속 용액의 경우에서도 단일 중금속 용액에서의 탈착과 유사한 경향을 나타냈으며, 유출수의 중금속 농도를 1 ppm 이하로 떨어뜨리는데 소요된 탈리액은 Cd에서 10 BV으로서 Cu (32 BV)과 Pb(75 BV)보다 빠른 탈착을 보였다. 한편, 0.
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