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문제 정의
- 0 wt.% V/Y-AI2O3에 대한 승온 환원 특성을 관찰한 것이다. 5.
- 따라서 본 연구에서는 섬유 공정에서 유기용제로 많이 사용되는 톨루엔을 대상으로 산화반응에 활성이 뛰어난 금속 산화물 촉매의 개발을 위해 다양한 전이금속 산화물 촉매를 제조하였으며, 여러가지 분석기법으로 촉매물질들 의 특성 및 촉매 활성을 조사하였다.
제안 방법
- 0 wt.%가 되도록 함침법에 의해 촉매를 제조하여 톨루엔에 대한 산화 반응 효율을 조사하였다. Fig.
- 시료는 6-port val.,e를 사용하여 주입하였으며, HP-624 칼럼을 이용하여 분리한 후 FID (Flame Ionization Detector)로 분석하였다. 또한 촉매 반응 실험에서 부산물 생성 여부를 검토하기 위하여 GC 분석조건을 5℃/min으로 50-320℃ 까지 승온시켜 톨루엔 외에 다른 물질 생성이 없는지를 확인한 결과 부산물이 발견되지 않았다.
- ASAP 2400)를 사용하여 금속산화물 촉매의 화학적 상태, 지지체 위의 금속산화물의 분산정도 및 비표면적을 측정하여 비교 하였다. 또한 촉매의 온도에 따른 환원과 산화 특성을 알아보기 위해 U-type 미분 반응기 (Micromeritics Co. Auto- Chem. 2910) 안에 quartz wool로 촉매층을 고정시켜 촉매 0.1 g을 충전시킨 후 800℃ 에서 30분 동안 1.98% Ch/He으 로 산화처리 하였다.이어서 상온으로 냉각시킨 후 반응 기 내에 남아있거나 물리적으로 흡착된 산소를 제거하기 위해 He으로 배기시킨 후 10% Hz/Ar 가스를 사용하여 50℃ 에서 800℃까지 10℃/min의 승온 속도로 H2 소모량을 TCD 검출기로 측정하여 h2-승온환원실험 -TPR H2-Temperature program reduction)을 수행하였다.
- 5 n를 MFC(Mass Flow Controller, BROOKS 5850E SERIES)로 조절하여 톨루엔 농도 100 ppm 유량 50 mL 조건으로 하였다. 반응기 온도 조절은 160~400℃ 범위에서 20℃ 간격으로 승온시켰으며, 각 온도마다 Ihr 안정화시킨 후 톨루엔산화 반응 활성을 분석하였다. 반응 전후의 가스 분석은 가스크로마토그래피 (Hewlett Packard model 6890 Series II)를 사용하였다.
- 98% Ch/He으 로 산화처리 하였다.이어서 상온으로 냉각시킨 후 반응 기 내에 남아있거나 물리적으로 흡착된 산소를 제거하기 위해 He으로 배기시킨 후 10% Hz/Ar 가스를 사용하여 50℃ 에서 800℃까지 10℃/min의 승온 속도로 H2 소모량을 TCD 검출기로 측정하여 h2-승온환원실험 -TPR H2-Temperature program reduction)을 수행하였다.
- 전이 금속 산화물 촉매의 표면 결정 구조를 알아보기 위하여 X 선 회절 분석을 수행하였으며, 그 결과를 Fig. 3에 나타내었다. Fig.
- 촉매의 물성 조사는 XRD(Philips. X'pert PRO-MPD), FE- SEM(Hitachi Co. S-4200), BET(Micromeritics Co. ASAP 2400)를 사용하여 금속산화물 촉매의 화학적 상태, 지지체 위의 금속산화물의 분산정도 및 비표면적을 측정하여 비교 하였다. 또한 촉매의 온도에 따른 환원과 산화 특성을 알아보기 위해 U-type 미분 반응기 (Micromeritics Co.
- 톨루엔을 제어하기 위해 고가의 귀금속을 제외한 다양한 전이금속촉매를 사용하여 촉매산화 반응을 평가하였다. 본 연구에서 전이금속 산화물 촉매에 대한 톨루엔 촉매산화반 응 및 특성분석 결과에 대한 결론은 다음과 같다.
- 톨루엔의 촉매산화 반응은 U-type의 상압 고정층 반응 기에서 수행하였으며, 측정 장치의 개략도를 Fig. 1에 나타내었다. 반응가스는 (주)리가스에서 제조한 톨루엔 표준가스 25 mL와 O2 10.
대상 데이터
- 본 연구에서 사용한 촉매는 표면적이 155 n?/g인 x-A12O3 (Aldrich, ~150 mesh)를 지지체로 사용하였으며, 촉매의 전구체로 사용된 전이금속 산화물은 Table 1에 나타내었다. 촉매의 담지량은 5.
- 반응기 온도 조절은 160~400℃ 범위에서 20℃ 간격으로 승온시켰으며, 각 온도마다 Ihr 안정화시킨 후 톨루엔산화 반응 활성을 분석하였다. 반응 전후의 가스 분석은 가스크로마토그래피 (Hewlett Packard model 6890 Series II)를 사용하였다. 시료는 6-port val.
- 1에 나타내었다. 반응가스는 (주)리가스에서 제조한 톨루엔 표준가스 25 mL와 O2 10.5 mL, N2 14.5 n를 MFC(Mass Flow Controller, BROOKS 5850E SERIES)로 조절하여 톨루엔 농도 100 ppm 유량 50 mL 조건으로 하였다. 반응기 온도 조절은 160~400℃ 범위에서 20℃ 간격으로 승온시켰으며, 각 온도마다 Ihr 안정화시킨 후 톨루엔산화 반응 활성을 분석하였다.
성능/효과
- 0 wt.% V/y -AI2O3 촉매는 전체적으로 활성이 우수한 촉매군으로 나타났으며, 340℃에서 90% 이상의 산화 효율을 보여 주었다. 또한 중간 정도의 활성을 보여준 5.
- 0 wt.% 전이금속 산화물 촉매의 산화 반응 활성도를 비교한 결과, 가장 우수한 활성을 보인 촉매군 Cu, Mn, V, 중간정도의 촉매군 Cr, Co과 낮은 활성을 보인 촉매군 Ni, Ce, Sn, Fe, Sr, Cs, Mo, La, W, Zn. 세 그룹으로 분류할 수 있었다.
- Fig. 3(a)의 Mo이 2 = 14.7°, 23.4°, 27.3° 및 33.8°에서는 MoO3 회절 피크가 크게 나타났으며, 28 = 22°, 30.6°, 41.9° 및 55.4°에서는 무정형의 금속 산화물인 Al2 (MoO4)3 회절 피크가 작게 나타남을 확인할 수 있었다. 반면 Ni, Cs 시료는 무정형으로 존재하여 회절 피크가 관찰되지 않았다.
- 1) 반응온도 160~400 ℃ 에서 전이금속 산화물 촉매에 대하여 톨루엔의 산화반응을 조사한 결과 Cu, Mn 및 V 촉매는 340에서 90% 이상의 산화 효율을 보여주어 활성이 우수한 촉매군으로 나타났으며 Cr, Coe 중간 정도의 촉매군, Ni, Ce, Sn, Fe, Sr, Cs, Mo, La, W, Zn-g- 낮은 활성을 보인 촉매군으로 분류할 수 있었다. 촉매산화 반응 활성도가 가장 큰 것은 5.
- 2) XRD 분석 결과, 대부분의 금속 산화물 결정이 무정형의 미세한 결정으로 존재하는 것으로 사료된다.
- 3) 우수한 활성을 보인 촉매군에 대하여 비표면적을 측정한 결과, 톨루엔에 대해 가장 활성이 우수했던 5.0 wt.% CWY-AI2O3의 비표면적이 상대적으로 작은 것을 알 수 있었으며, 이로써 촉매물질의 비표면적은 톨루엔 제거효율과는 큰 관련이 없는 것으로 생각된다.
- 4) TPR 측정 결과, 환원이 특정한 온도에 도달한 후 짧은 시간에 진행됨을 알 수 있었으며 Cu, Mn, V의 순으로 환원이 진행됨을 볼 수 있었다. 이러한 TPR결과는 톨루엔의 산화 반응이 촉매의 환원 능력에 의해 결정되는 것임을 입증하는 것으로 사료된다.
- 2는 전이금속 산화물 촉매의 톨루엔 산화 반응 효율을 반응 온도별로 나타내었다. Cu, Mn, V, Cr, Co, Ni 산화물 촉매에서 톨루엔산화 반응은 반응온도의 증가에 따라 급격하게 증가하는 것을 볼 수 있었으며, 전형적인 S 자형의 그래프로 나타났다. Lee 등 9)과 Duprat'는 산화반응에 .
- TPR 결과, 환원은 특정한 온도에 도달한 후 짧은 시간에 진행되었으며, H2에 의한 환원반응이 Cu 촉매에서 가장 먼저 나타나고 Mn, V의 순으로 환원이 진행됨을 볼 수 있었다. 이러한 환원 특성은 Cu, Mn, V 순으로 나타나는 톨루엔 분해능력과 동일한 순서를 보이고 있었다.
- 이러한 환원 특성은 Cu, Mn, V 순으로 나타나는 톨루엔 분해능력과 동일한 순서를 보이고 있었다. 따라서 촉매에서의 톨루엔산화 능력은 촉매의 환원능력에 의해 결정되는 것임을 확인할 수 있었다.
- % CWY-AI2O3의 비표면적이 상대적으로 작은 것을 알 수 있었으며, 이로써 촉매물질의 비표면적은 톨루엔 제거효율과는 큰 관련이 없는 것으로 생각된다. 또한 FE-SEM을 측정한 결과, 우수한 활성 반응을 보인 촉매군의 표면에서 촉 매활성 물질이 비교적 균일하게 분산되어 있음을 관찰할 수 있었다.
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