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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 다단 처리 방법의 문제점을 해결하기 위하여 단일 공정을 통한 암모니아성 질소와 질산성 질소의 동시 제거에 대한 연구를 수행하였다. 이를 위하여 제올라이 트(zeolite) 와 활성 탄(activated carbon) 의 성능을 동시에지닌 복합체 제오카본(zeocarbon, 상품명)을 사용하였다.
- 그러나 현재 시판되고 있는 제오카본은 기상 처리 목적으로 생산된 제품이며, 수처리용에 적합하지 못한 까닭으로 제오카본을 산처리하여 표면 개질하는 방법을 선택하여 수처리용으로 적합하도록 하였다. 따라서 본 연구에서는 수처리용으로 적합하도록 산처리된 제오카본을 이용하여 수증에 존재하는 암모니아성 질소와 질산성질소를 동시에 제거하는 가능성을 파악하고자 하였다. 또 한본 연구결과를 토대로 암모니아성 질소 및 질산성 질소등 총질소 동시 제거를 위한 단일 공정 설계의 기본 데이터를 제시하고자 하였다.
- 따라서 본 연구에서는 수처리용으로 적합하도록 산처리된 제오카본을 이용하여 수증에 존재하는 암모니아성 질소와 질산성질소를 동시에 제거하는 가능성을 파악하고자 하였다. 또 한본 연구결과를 토대로 암모니아성 질소 및 질산성 질소등 총질소 동시 제거를 위한 단일 공정 설계의 기본 데이터를 제시하고자 하였다.
제안 방법
- 0.003 M NH4NO3 농도에서 적정 투입량을 판단하고자 200 mg 인공모액에 산처리 제오카본량을 1 g, 5 g, 10 g, 20 g, 50 g으로 변화하여 주입하고 암모늄 이온 및 질산성 질소의 제거 효율을 조사하였다. Fig.
- 3.2.1의 결과를 바탕으로 선택한 산처리된 5A type 제오카본 투입량을 1 g으로 동일하게 하고 0.5 hr, 1 hr, 5 hr, 8 hr, 10 hr, 13 hr 동안 각각 반응시켜 시간별로 암모늄이온 농도 및 질산성 질소 잔류 농도를 분석하였다. 분석 결과에 따라 산처리 제오카본에 대한 단위 질량당 암모늄이온과 질산성 질소의 제거량을 계산하여 보면 Fig.
- pH는 Orion사의 ROSS pH electrode로 측정하였으며, 산처리 후 잔존하는 C이온은 Orbeco-Hellige(model 975-MP)를 사용하여 분석하였다.
- 사용하였다. 각각의 제오카본을 30~35 mesh 크기로 체거름한 후 제오 카본과 1 N HC1 수용액의 중량비를 1 : 1.5로 혼합하여 상온에서 2시간 동안 충분히 표면을 산화하였다. 산처리 후세척액 내에 C이온이 존재하지 않을 때까지 충분히 수세하였다.
- 회분 실험은 15C, 25C, 35C, 45C 온도 조건하에서 각각 실시되었다. 각기 다른 조건에서 얻어진 시료는 전처리 과정으로 흡착제 제거를 위하여 0.45 um membrane filter로 여과한 후 여과액에 잔존하는 암모늄 이온과 질산성 질소 잔류 농도를 분석하여 파악하고 평형 도달 시간을 계산하였다. 이러한 분석 결과를 토대로 제오 카본의 단위 질량당 암모늄 이온과 질산성 질소 제거량을 계산하였다.
- 이러한 단점을 해결하고자 제오 카본의 표면 개질 방법을 고안하여 적용하였다. 그 방법으로 산에 의한 표면 산화로 표면에 작용기를 생성시키는 방법을 택하였다. Fig.
- 기상용 흡착제인 제오카본을 수처리에 적용하기 위하여산에 의한 표면 개질 후, 수중에 존재하는 암모니아성 질소와 질산성 질소의 단일 공정을 통한 동시 제거를 위하여기초 조사를 한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 2 L로 일정하게 하고 제오 카본 첨가량을 변화시키면서 잔류 암모늄 이온 농도와 질산성 질소 농도를 분석하여 적정 투입량을 구하였다. 또한 0.1 N H2SO4 용액과 0.1 N NaOH 용액을 이용하여 인공모액의 pH를 조절하고 회분 실험하여 pH 변화에 대한 안정성을 조사하였다. 회분 실험은 15C, 25C, 35C, 45C 온도 조건하에서 각각 실시되었다.
- 가능한 강도를 유지하는지를 조사하였다. 또한 회분 실험을 통하여 암모니아성 질소와 질산성 질소 제거 가능성을 평가하고 본 연구에 적합한 제오카본 종류를 결정하였다. 회분 실험에서는 0.
- 산처리 체*오카본을 이용한 암모늄 이온과 질산성 질소 제거 공정이 pH 변화에 어느 정도 안정성이 있는가를 판단하고자 인공모액의 초기 pH를 각각 pH 2, pH 5.5, pH 7, pH 9.5로 변화하여 회분 실험하였다. 그 졀과 Fig.
- 외부 온도에 대한 영향과 평형 도달 시간을 계산하기 위하여, 반응 온도를 15C, 25C, 35C, 45C로 각가 조절하고 회분 실험을 실시한 후 잔류 암모늄 이온 농도와 질산성 질소 농도를 조사하였다. Fig.
- 이것은 제올라이트 내에 존재하는 Na-, Ca2- 이온과 암모늄 이온의 이온 교환이나 활성탄의 높은 흡착 특성에 의한 것일 뿐 아니라, 산처리에 의하여 제오카본 표면에 생성된 작용기와 013) 암모늄 이온 및 질산성 질소의 화학적 흡착이 이루어졌기 때문이라 판단된다. 이러한 결과를 바탕으로 현 농도에서 암모늄 이온의 90% 제거와 75%의 질산성 질소를 제거할 수 있는 산처리한 5A type 제오카본이 강도 평가 결과를 뒷받침하여 본 연구에 가장 적합하다고 판단하였으며, 이후의 모든 실험은 산처리한 5A type 제오 카본을 사용하였다.
- 이러한 결과를 토대로 pH에 대하 영향을 살펴보았다. 유 수 성상에 따라서 암모니아성 질소와 질산성 질소의 존재 비율은 달라지게' 되지만 1:1로 존재한다고 가정할 경우, 총질소 개념으로 근하여 보면 0H가 중성 영역^ 때현 농도에 대하여 55%의 제거율로 다른 pH 영역보다 만족할 만한 제거능을 나타낸다고 할 수 있다.
- 더욱이 질산성 질소에 대한 제거는 거의 이루어지지 않아 본 연구 목적인 암모니아성 질소 및 질산성 질소의 동시 제거가 불가능하였다. 이러한 단점을 해결하고자 제오 카본의 표면 개질 방법을 고안하여 적용하였다. 그 방법으로 산에 의한 표면 산화로 표면에 작용기를 생성시키는 방법을 택하였다.
- 45 um membrane filter로 여과한 후 여과액에 잔존하는 암모늄 이온과 질산성 질소 잔류 농도를 분석하여 파악하고 평형 도달 시간을 계산하였다. 이러한 분석 결과를 토대로 제오 카본의 단위 질량당 암모늄 이온과 질산성 질소 제거량을 계산하였다.
- 거의 이루어지지 않았다. 이에 따라 산처리로 개질된 4A type과 5A type 제오카본에 의한 질산성 질소 제거 가능성을 조사하고 암모니아성 질소와 질산성 질소의 동시 제거 능을 평가하기 위하여 회분 실험한 결과 Fig. 4와 같았다. Fig.
- 2에 실험 장치를 간단히 나타내었다. 컬럼에서 유출된 용액중 암모늄 이온 농도와 질산성 질소 농도를 정량 분석하여 유출량에 따른 암모늄 이온 농도와 질산성 질소 농도 분포를 나타내는 파과 곡선(breakthrough curve)을 구하였다.
- 9와 같다. 파과 곡선 실험은 고정층럼의 오염물 제거능을 평가하기 위해 널리 이용되는 방법으로 본 실험에서는 배출 농도가 유입 농도의 30 % (C/Co = 0.3)가 되는 지점의 BV(bed volume)을 파 과점으로 나타내었다.
- 또한 회분 실험을 통하여 암모니아성 질소와 질산성 질소 제거 가능성을 평가하고 본 연구에 적합한 제오카본 종류를 결정하였다. 회분 실험에서는 0.003 M NH4NO3 인공모액을 제조하여 사용하였으며, 인공모액량을 0.2 L로 일정하게 하고 제오 카본 첨가량을 변화시키면서 잔류 암모늄 이온 농도와 질산성 질소 농도를 분석하여 적정 투입량을 구하였다. 또한 0.
- 1 N NaOH 용액을 이용하여 인공모액의 pH를 조절하고 회분 실험하여 pH 변화에 대한 안정성을 조사하였다. 회분 실험은 15C, 25C, 35C, 45C 온도 조건하에서 각각 실시되었다. 각기 다른 조건에서 얻어진 시료는 전처리 과정으로 흡착제 제거를 위하여 0.
- 회분 실험의 대상 시료인 산처리한 4A type과 5A type 제오카본의 강도를 처리전 제오카본과 비교하여 수처리 적용에 가능한 강도를 유지하는지를 조사하였다. 또한 회분 실험을 통하여 암모니아성 질소와 질산성 질소 제거 가능성을 평가하고 본 연구에 적합한 제오카본 종류를 결정하였다.
- 전.후의 강도 변화를 측정하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서 사용된 제오카본은 J의 시판품으로 제올라이트와 활성탄 두 성분이 한 과립 형태 안에 함께 존재하고 있다. 따라서 제올라이트에 의한 이온 교환 특성과 활성탄에 의한 흡착 등의 우수한 효율을 기대할 수 있었다.
- 따라서 본 연구에서는 다단 처리 방법의 문제점을 해결하기 위하여 단일 공정을 통한 암모니아성 질소와 질산성 질소의 동시 제거에 대한 연구를 수행하였다. 이를 위하여 제올라이 트(zeolite) 와 활성 탄(activated carbon) 의 성능을 동시에지닌 복합체 제오카본(zeocarbon, 상품명)을 사용하였다. 제오카본은 제올라이트와 활성탄의 혼합물을 무기결합제 (binder)를 이용하여 입상화 시킨 것으로 그 안에 함유되어있는 이온에 따라 두 종류로 나뉜다.
- 제오카본은 4A type과 5A type 두 종류를 사용하였다. 각각의 제오카본을 30~35 mesh 크기로 체거름한 후 제오 카본과 1 N HC1 수용액의 중량비를 1 : 1.
- 003 M NH4NO3 농도의인공모액을 분당 35 mL의 유량으로 상향류 공급하였다. 펌프는 미국 Fluid Metering의 FMI lab pump Model QD 를 사용하였으며, Fig. 2에 실험 장치를 간단히 나타내었다. 컬럼에서 유출된 용액중 암모늄 이온 농도와 질산성 질소 농도를 정량 분석하여 유출량에 따른 암모늄 이온 농도와 질산성 질소 농도 분포를 나타내는 파과 곡선(breakthrough curve)을 구하였다.
이론/모형
- 암모늄 이온의 농도는 Orion사의 Ammonia electrode 720A 를 이용하여 매 분석 전마다 표준 용액으로 보정한 후 측정하였으며, 분석 결과의 정확성 확인을 위하여 Ness ler 법으로 UV 498 nm에서 측정하여 오차 범위를 확인하였다.
- 질산성 질소 농도는 Hach사의 DR-2000 분석기를 사용하여 분석하였고, 암모늄 이온과 마찬가지로 분석의 정확성 및 재현성을 위하여 Standard method(1998) 4500-N03-B Ultraviolet Spectrophotometric Screening Method를 이용하여 측정값을 비교하였다.
성능/효과
- 1) 산처리한 제오카본은 수처리 후에 강도가 약 62% 증가하여 일정한 강도를 유지하므로 입상 형태 유지에 의한 회수 및 재생이 용이하다고 할 수 있다. 따라서 기상용 흡착제인 제오카본이 산처리에 의하여 수처리 적용에 적합하도록 개질 되었다고 판단된다.
- 2) 제오카본에 의한 질산성 질소 제거는 거의 이루어지지 않는 반면 산처리한 제오카본의 경우 질산성 질소에 대하여 높은 제거율을 나타냈다. 또한 암모늄 이온의 제거효율도 47% 증가하였다.
- 3) 산처리 제오카본은 외부 온도를 변화하여도 암모늄이온 및 질산성 질소 제거에 큰 영향을 미치지 않으므로 온도 변화에 대한 적응력이 충분하다고 판단되며, 저수온의 동절기에도 적용 가능할 것이라 예상된다.
- 4) 총질소 개념으로 접근해 보면 중성 영역의 pH가 암모니아성 질소와 질산성 질소 동시 제거를 가장 만족하며, 처리수의 pH가 증성 영역으로 안정하여 개질전 제오카본을 수처리에 이용시 처리수의 pH가 높아지는 문제점이 해결되었다고 할 수 있다.
- 4와 같았다. Fig. 4에서 알 수 있듯이 4A type 제오카본은 산처리전과 비교하여 암모니아성 질소 제거율이 43% 증가하였으며, 5A type 제오카본은 산처리 전에 비하여 암모니아성 질소 제거율이 47% 증가하였다. 또한 질산성 질소에 대하여는 4A type이 25%, 5A type이 32% 증가하였다.
- 이는 제오카본 안에 함유되어 있는 이온이 4A typee Na*이고 5A typee C/-라는 점을 감안하여 볼때, 일반적으로 알려져 있듯이 Na- 이온은 Ca* 이온보다 물에 대한 용해성이 크기 때문에 수중에서 반응하게 되면 4A type 제오카본의 강도가 더 약해지는 것이라 판단된다. 따라서 수처리 적용을 위하여는 5A type 제오카본이 본 연구에 유리할 것으로 판단되었다.
- 있다. 따라서 제올라이트에 의한 이온 교환 특성과 활성탄에 의한 흡착 등의 우수한 효율을 기대할 수 있었다. 그러나 예비 실험을 실시해 본 결과, 현재 시판되고 있는 제오 카본은 기상용으로 수중에 장시간 존재하게 되면 강도가 약해지고 초기의 구형 형태 유지가 곤란하게 되어 회수 및 재생에 어려움을 초래하였다.
- 유 수 성상에 따라서 암모니아성 질소와 질산성 질소의 존재 비율은 달라지게' 되지만 1:1로 존재한다고 가정할 경우, 총질소 개념으로 근하여 보면 0H가 중성 영역^ 때현 농도에 대하여 55%의 제거율로 다른 pH 영역보다 만족할 만한 제거능을 나타낸다고 할 수 있다. 또한 &처리한 제오카본은 오랜 시간 수증에서 반응한 후에도 처리수의 pH가 중성 부근으로 안정한 결과를 보여주었다. 이로써 개질전 제오카본을 수처'리에 사용했을 때 처리수의 pH가 높아지는 문제점이 해되었다고 볼 수 있다.
- 이것은 산처리에 의하여 제오카본 표면에 생성된 작용기와 제오카본 구성 성분들과의 화학적 결합에 의한 것이라 판단된다. 또한 5Atype 제오카본의 강도가 4A type 보다 약 25% 높은 것으로 나타났다. 이는 제오카본 안에 함유되어 있는 이온이 4A typee Na*이고 5A typee C/-라는 점을 감안하여 볼때, 일반적으로 알려져 있듯이 Na- 이온은 Ca* 이온보다 물에 대한 용해성이 크기 때문에 수중에서 반응하게 되면 4A type 제오카본의 강도가 더 약해지는 것이라 판단된다.
- 4에서 알 수 있듯이 4A type 제오카본은 산처리전과 비교하여 암모니아성 질소 제거율이 43% 증가하였으며, 5A type 제오카본은 산처리 전에 비하여 암모니아성 질소 제거율이 47% 증가하였다. 또한 질산성 질소에 대하여는 4A type이 25%, 5A type이 32% 증가하였다. 이것은 제올라이트 내에 존재하는 Na-, Ca2- 이온과 암모늄 이온의 이온 교환이나 활성탄의 높은 흡착 특성에 의한 것일 뿐 아니라, 산처리에 의하여 제오카본 표면에 생성된 작용기와 013) 암모늄 이온 및 질산성 질소의 화학적 흡착이 이루어졌기 때문이라 판단된다.
- 즉, .럼 운영 조건상의 문제라 수 있으므로 이를 개선하 컬럼 설계의 최적 조건을 확립할 경우 암모니아성 질소와 질산성 질소 동시 제거 가능성이 충분할 것이라 판단하였다.
- 5 hr, 1 hr, 5 hr, 8 hr, 10 hr, 13 hr 동안 각각 반응시켜 시간별로 암모늄이온 농도 및 질산성 질소 잔류 농도를 분석하였다. 분석 결과에 따라 산처리 제오카본에 대한 단위 질량당 암모늄이온과 질산성 질소의 제거량을 계산하여 보면 Fig. 5에서 알 수 있듯이 암모늄 이온이 10 mg, 질산성 질소가 2 mg 으로 나타났다.
- 산처리로 표면 개질한 제오카본은 수처리 적용에 적합할 뿐 아니라 암모니아성 질소와 질산성 질소 동시 제거 가능성이 충분하였으므로, 본 연구결과를 토대로 암모니아성 질소와 질산성 질소 동시 제거를 위한 단일 공정 설계의 기본 데이터 제시가 가능하였다.
- 또한 제올라이트가 가지는.암모늄이온에 대한 선택도가 pH 6 부근에서 가창 높다다고 알려젼 있듯이 산처리 제오카본에 의한 암모늄 이온 제거율 또 # pH 5.5와 pH 7 영역에서 가장 우수한 첫으로 나타났다.
- 7에서 보는 바와 같이 암모늄 이온과 질산성 질소는 각각 6시간 후 평형에 도달하는 것을 알 수 있었으며, 외부 온도 변화는 암모늄 이온과 질산성 질소 제거능에 큰 영향을 주지 않는 것으로 보인다.이러한 온도에 대한 비의존성으로부터 저수온의 동절기에도 충분한 적용 가능성을 예측할 수 있었다.
- 제오카본 충진 컬럼의 암모늄 이온 처리능을 판단하는 초기 파과점(C/C = 0.3)까지 BV을 관찰한 결과 74 BV으로 나타났다. 그러나 질산성 질소의 제거율은 암모늄 이온과 비교하여 많은 양의 제오카본을 필요 하기 때문에 초기 C/Co 값 0.
- 6에서 보이듯 이제오카본 투입량이 20 g 이상일 경우 암모늄 이온과 질산성 질소의 제거율이 일정해지는 경향을 나타냈다. 즉, 본연구에서는 20 g의 제오카본을 수처리에 사용했을 경우에 제오카본 단위 무게당 암모늄 이온과 질산성 질소 등 총질소 제거 효율이 최대로 나타남을 알 수 있었다.
- 5A type 제오카본의 산처리 전.후 강도를 비교해 본결과, Fig. 3에서 보여지듯이 산처리한 제오카본이 처리전 4A type 및 5A type 제오카본보다 각각 62% 정도의 강도가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이것은 산처리에 의하여 제오카본 표면에 생성된 작용기와 제오카본 구성 성분들과의 화학적 결합에 의한 것이라 판단된다.
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