최근 관심이 되고 있는 혈액 중 다이옥신 분석방법을 마련하기 위해 미국 NIST의 혈청 인증표준물질 1589a를 이용하여, 캐나다, 일본 등 선진국의 혈액 중 다이옥신 분석방법을 비교 검토하고, 우리나라 실정에 적합한 혈액 중 다이옥신 분석방법(안)을 제시하였다. 제안된 분석방법은 추출과정에서 유분 등 지방의 효과적인 제거를 위한 알칼리 분해 추출 후 기존의 다이옥신 전처리방법과 유사한 방법으로 정제하여 두 종류의 컬럼을 사용하는 분석방법이다. 또한, 혈청 인증표준물질과 실제 혈액시료에 제안된 분석방법을 적용한 결과 정량한계는 사염화물(TeCDD/DF) 및 오염화물(PeCDD/DF)이 1 pg/g-lipid, 육염화물(HxDD/DF) 및 칠염화물(HpCDD/DF)이 2 pg/g-lipid 그리고 팔염화물(OCDD/DF)이 4 pg/g-lipid이며, 검량용 표준물질은 검출 농도를 고려하여 $CS_L$(0.1~1), $CS_1/2$(0.25~2.5), $CS_1$(0.5~5.0), $CS_2$(2~20) 및 $CS_3$(10~100)로 제시하였다.
최근 관심이 되고 있는 혈액 중 다이옥신 분석방법을 마련하기 위해 미국 NIST의 혈청 인증표준물질 1589a를 이용하여, 캐나다, 일본 등 선진국의 혈액 중 다이옥신 분석방법을 비교 검토하고, 우리나라 실정에 적합한 혈액 중 다이옥신 분석방법(안)을 제시하였다. 제안된 분석방법은 추출과정에서 유분 등 지방의 효과적인 제거를 위한 알칼리 분해 추출 후 기존의 다이옥신 전처리방법과 유사한 방법으로 정제하여 두 종류의 컬럼을 사용하는 분석방법이다. 또한, 혈청 인증표준물질과 실제 혈액시료에 제안된 분석방법을 적용한 결과 정량한계는 사염화물(TeCDD/DF) 및 오염화물(PeCDD/DF)이 1 pg/g-lipid, 육염화물(HxDD/DF) 및 칠염화물(HpCDD/DF)이 2 pg/g-lipid 그리고 팔염화물(OCDD/DF)이 4 pg/g-lipid이며, 검량용 표준물질은 검출 농도를 고려하여 $CS_L$(0.1~1), $CS_1/2$(0.25~2.5), $CS_1$(0.5~5.0), $CS_2$(2~20) 및 $CS_3$(10~100)로 제시하였다.
For the analytical method of PCDD/Fs in blood, which have been issued recently, SRM 1589a of NIST(National Institute of Standards and Technology) was used and a practical analytical method of PCDD/Fs in blood was presented through comparison of methods of Canada and Japan. The proposed method used a...
For the analytical method of PCDD/Fs in blood, which have been issued recently, SRM 1589a of NIST(National Institute of Standards and Technology) was used and a practical analytical method of PCDD/Fs in blood was presented through comparison of methods of Canada and Japan. The proposed method used alkali-digestion extraction for removal of the lipid effectively using two capillary columns. The limit of quantification of TeCDD/DF and PeCDD/DF was 1 pg/g-lipid, HxCDD/DF and HpCDD/DF was 2 pg/g-lipid, OCDD/DF was 4 pg/g-lipid. With consideration the range of detected concentration, calibration standards were presented as $CS_L$(0.1~1), $CS_1/2$(0.25~2.5), $CS_1$(0.5~5.0), $CS_2$(2~20), $CS_3$(10~100).
For the analytical method of PCDD/Fs in blood, which have been issued recently, SRM 1589a of NIST(National Institute of Standards and Technology) was used and a practical analytical method of PCDD/Fs in blood was presented through comparison of methods of Canada and Japan. The proposed method used alkali-digestion extraction for removal of the lipid effectively using two capillary columns. The limit of quantification of TeCDD/DF and PeCDD/DF was 1 pg/g-lipid, HxCDD/DF and HpCDD/DF was 2 pg/g-lipid, OCDD/DF was 4 pg/g-lipid. With consideration the range of detected concentration, calibration standards were presented as $CS_L$(0.1~1), $CS_1/2$(0.25~2.5), $CS_1$(0.5~5.0), $CS_2$(2~20), $CS_3$(10~100).
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문제 정의
국내에서도 소각시설의 다이옥신 배출 규제기준 등이 마련되어 관리되고 있으며, 최근 들어 소각시설 외에 주변 환경에 대한 영향에 대한 관심이 부각되면서 식품 및 생물시료 중의 다이옥신 오염농도 등에 대한 연구가 수행되기 시작됨에 따라, 공인된 시험방법이 시급히 요 구되고 있는 실정이다. 그러므로, 본 연구에서는 최근 관심이 되고 있는 혈액 중 다이옥신 분석방법을 마련하기 위해 미국 NIST의 혈청 인증표준물질 1589a를 이용 하여, 캐나다, 일본 등 선진국의 혈액 중 다이옥신 분석 방법을 비교 . 검토하고, 우리 실정에 적합한 혈액 중 다이옥신 분석방법을 제시하였다.
현행 폐기 물공정 시험 방법에 제시된 유분제거 방법을 토대로 혈액 중 다이옥신을 분석하기 위한 시료 추출방법을 검토하였다. 2 mol/L의 KOH/Ethanol 용액을 사용하여 분해시간을 달리하여 분석한 결과 다음의 Table 3과 같은 결과를 얻었다.
제안 방법
그러므로, 연구원에서는 현행 공정시험방법, " 내분비 계장애물질 측정분석 지침 '2 등의 분석방법을 토대로 일본 및 캐나다의 분석방법을 수정한 NIER 1 및 NIER 2의 분석방법을 제시하여 비교 . 평가하였으며, Table 2 에 본 연구에서 적용한분석방법을 정리하여 나타내었다.
3의 혈액 중 다이옥신 분석방법을 제시하였다.15 전반적으로 시료의 전처리 과정은 같으나, 측정 분석용 혈액 시료의 확보가 어려운 점을 감안하여 지방함량을 별도로 측정하는 경우와 같이 즉정하여 다이옥신을 분석하는 경우로 구분하여 제시하였다.
2. 제안된 분석방법은 추출과정에서 유분 등 지방의 효과적인 제거를 위한 알칼리 분해 추출 후 기존의 다이옥신 전처리방법과 유사한 방법으로 정제하여 두 종류의 컬럼을 사용하는 방법으로 제시하였다.
평가하였으며, Table 2 에 본 연구에서 적용한분석방법을 정리하여 나타내었다. Table 2에서 보는 바와 같이 N1ER과 NIER 2는 일본과 캐나다 방법 중 우리나라 공정시험방법 중 유분 등 지방 성분 제거를 위해 채택하고 있는 알칼리 분해 추출방법으로 시료를 추출하여, 황산처리, 컬럼정제 및 기기분석으로 분석하는 방법을 제시하였으며, 컬럼 정 제과정에 두 나라의 방법을 각각 적용하여 결과를 비교 하였다.
5)의 50700배 법위로 설정뇌었다. TeCDD/DF 및 PeCDD/DF는 1 pg/g-lipid, HxDD/DF 및 HpCDD/DF는 2 pg/g-lipid 및 OCDD/DF 는 4 pg/g-lipid이며, 정량용 표준물질의 검량용 표준물 질은 검출 농도를 고려하여 CSL(0.1~l), CSm(0.25~2.5), CSi(0.5~5.0), C&(2~20) 및 CSMIOTOO)로 제시하였으며, 분석결과는 소수 첫째자리까지 제시할 것을 제안하였다.
그러므로, 본 연구에서는 최근 관심이 되고 있는 혈액 중 다이옥신 분석방법을 마련하기 위해 미국 NIST의 혈청 인증표준물질 1589a를 이용 하여, 캐나다, 일본 등 선진국의 혈액 중 다이옥신 분석 방법을 비교 . 검토하고, 우리 실정에 적합한 혈액 중 다이옥신 분석방법을 제시하였다.
최근 관심이 되고 있는 혈액 중 다이옥신 분석방법을 마련하기 위해 미구 NIST의 혈청 인증표준물질 1589a를 이용하여, 캐나다, 일본 등 선진국의 혈액 중 다이옥신 분석방법을 비교 . 검토하고, 우리나라 실정에 적합한 혈액 중 다이옥신 분석방법을 제시하였다.
일본, 캐나다 분석방법 및 기존의 국내 분석자료와 시험방법 등을 종합 . 검토하여 Fig. 3의 혈액 중 다이옥신 분석방법을 제시하였다.15 전반적으로 시료의 전처리 과정은 같으나, 측정 분석용 혈액 시료의 확보가 어려운 점을 감안하여 지방함량을 별도로 측정하는 경우와 같이 즉정하여 다이옥신을 분석하는 경우로 구분하여 제시하였다.
혈액 중 다이옥신류 분석방법(안)을 제시하고자 일본, 캐나다 등 선진국의 분석방법을 검토하고, 혈액 등의 생체시료 분석을 위한 단계별 전처리 방법을 종합. 검토하여 N1ER 1 및 NIER 2 방법 등 4가지 방법에 대해 적용성을 검토하였다.
국내 실정에 적합한 혈액 중 다이옥신 분석방법을 제시하고자, 혈청 인증표준물질 1589a를 이용하여, 캐나다, 일본 및 기존에 국내에서 수행된 분석방법 등을 비교 . 검토하여 Table 1과 같은 분석 조건으로 분석하였다.
또한, 각 분석법별로 전처리 및 정제과정을 완료한 시료의 추출액은 적절한 양으로 농축하여 그 중 1-2 |iL 를 HRGC/HRMS에 주입하여 분석을 수행하였다. 분석에 사용한 캐필러리 컬럼은 DB-5, SP-2331의 두 종류의 컬럼을 사용하였으며, 컬럼별로 다른 승온 조건에서 분석하였다.
또한, 각 분석법별로 전처리 및 정제과정을 완료한 시료의 추출액은 적절한 양으로 농축하여 그 중 1-2 |iL 를 HRGC/HRMS에 주입하여 분석을 수행하였다. 분석에 사용한 캐필러리 컬럼은 DB-5, SP-2331의 두 종류의 컬럼을 사용하였으며, 컬럼별로 다른 승온 조건에서 분석하였다.
2 나타내었다. 이를 토대로 혈청 SRM을 전처리하여 분석하였다. 일본의 분석법은 Fig.
최근 관심이 되고 있는 혈액 중 다이옥신 분석방법을 마련하기 위해 미구 NIST의 혈청 인증표준물질 1589a를 이용하여, 캐나다, 일본 등 선진국의 혈액 중 다이옥신 분석방법을 비교 . 검토하고, 우리나라 실정에 적합한 혈액 중 다이옥신 분석방법을 제시하였다.
혈액 중 다이옥신류 분석방법(안)을 제시하고자 일본, 캐나다 등 선진국의 분석방법을 검토하고, 혈액 등의 생체시료 분석을 위한 단계별 전처리 방법을 종합. 검토하여 N1ER 1 및 NIER 2 방법 등 4가지 방법에 대해 적용성을 검토하였다.
혈청 시료를 확보하여 검출한계 및 정량한계를 검토 하였다. 혈액시료에 대한 2, 3, 7, 8-PCDDs/PCDFs 개별이성체의 정량한계는 검출한계(S/N=2.
대상 데이터
본 연구에서 사용된 대상 혈청시료는 미국표준기술 연구소(National Institute of Standards and Technology; NIST)에서 제작한 SRM 1* 589a 시료를 구입하여 사용하였고, 제시된 방법에 의해 시료를 분석하였다.
성능/효과
또한, Table 5에 나타난 바와 같이 DB-5 및 SP-2331의 두 종류의 컬럼을 사용하여 컬럼 분리도를 파악한 결과 기존의 문헌에서 검토된 것과 같은 결과를 얻었다.'3 DB-5의 컬럼의 경우 2378-TCDD, 123789-HxCDD,12378-PeCDF, 123478-HxCDF, 123678-HxCDF, 234678- HxCDF, 123789-HxCDF의 분리가 어렵고, 2378-TCDF, 23478-PeCDF의 분리가 안되어 과대평가될 수 있는 우려가 있으며, OCDD의 경우 SP-2331과 DB-5 컬럼 분석 결과 편차가 약 200-300 pg/L 정도로 컬럼 특성에 따라 농도 결과에 영향을 미치는 것으로 나타났다. 또한, SP-2331 컬럼을 사용하여 분석한 경우, 저염소 화합물에서의 감도가 DB-5 보다 약 2배 가까이 높고, 피크 분리능이 탁월한 것으로 나타났다.
1. 현행 폐기물공정시험방법에 제시된 유분제거방법 인 2 mol/L의 KOH/Ethanol 용액으로 알칼리 분해추출 방법을 검토한 결과, 1, 2, 3, 4, 7, 8-HxCDD의 경우 matrix effects 인해 피크가 뭍혀 정량할 수 없었으나, 그 외의 피크는 진탕시간에 따른 차이는 무관한 것으로 판단 되어, 알칼리 분해 추출과정에서 고염화 다이옥신류 및 퓨란류가 분해가 어려운 것으로 나타났다.
3. 혈청 인증표준물질과 실제 시료에 제안된 분석방법을 직용한 결과 정량한계는 사염화물(TcCDD/DF) 및 오엮화물(PeCDD/DF) 이 1 pg/g-lipid, 육엮화물(HxDD/ DF) 및 칠엮화물(HpCDD/DF)이 2 pg/g-lipid 그리고 팔 엮화물(OCDD/DF)이 4 pg/g-lipid이며, 검랑용 표준물질 은 검출 농도를 고려하여 CSL(0.1~l), CSlfl(0.25~2.5), CSi(0.5~5.0), C&(2~20) 및 CSqiOTOO)로 제시하였다.
2 mol/L의 KOH/Ethanol 용액을 사용하여 분해시간을 달리하여 분석한 결과 다음의 Table 3과 같은 결과를 얻었다. Table 3에서 보는 바와 같이 123, 4, 7, 8-HxCDD의 경우 매질 효고ematrix eflfect)S 인해 피크가 뭍혀 정량 할 수 없었으나, 그 외의 피크는 진탕시간에 따른 차이와 무관한 것으로 판단되었고, 고염화 다이옥신류 및 퓨란류는 알칼리 분해 추출과정에서 분해되지 않은 것으로 나타났다.
혈액인증표준물질을 본 연구에서 제시한 4종류의 시험방법으로 전처리하여 분석한 결과 Table 4와 같은 결과를 얻었다. Table 4의 분석결과를 살펴보면, 일본의 분 석방법에 비해 캐나다의 분석법에서 측정된 이성체가 상대적으로 더 많은 불검출을 나타내고 있는 것으로 나타났으며, 본 연구에서 일본 및 캐나다의 분석법을 검토하여 제안한 NIER 1 및 NIER 2의 분석법에서는 황산실리카를 사용한 일본의 정제과정을 적용한 분석방법 NIER 2에 비해 캐나다의 다층실리카겔 정제과정을 적용한 NIER 1이 더욱 안정적인 결과치를 나타내는 것으로 나타났다.
또한, SP-2331 컬럼을 사용하여 분석한 경우, 저염소 화합물에서의 감도가 DB-5 보다 약 2배 가까이 높고, 피크 분리능이 탁월한 것으로 나타났다. 그러나, OCDF를 비롯한 고염소화합물의 감도가 낮아 저농도의 고염소화 합물의 불검출 될 가능성이 있는 것으로 나타났으며, 강한 극성으로 인한 산화 및 컬럼 브리딩(column bleeding) 현상 등으로 인해 수명이 짧은 등의 단점이 있는 것으로 파악되었다.
'3 DB-5의 컬럼의 경우 2378-TCDD, 123789-HxCDD,12378-PeCDF, 123478-HxCDF, 123678-HxCDF, 234678- HxCDF, 123789-HxCDF의 분리가 어렵고, 2378-TCDF, 23478-PeCDF의 분리가 안되어 과대평가될 수 있는 우려가 있으며, OCDD의 경우 SP-2331과 DB-5 컬럼 분석 결과 편차가 약 200-300 pg/L 정도로 컬럼 특성에 따라 농도 결과에 영향을 미치는 것으로 나타났다. 또한, SP-2331 컬럼을 사용하여 분석한 경우, 저염소 화합물에서의 감도가 DB-5 보다 약 2배 가까이 높고, 피크 분리능이 탁월한 것으로 나타났다. 그러나, OCDF를 비롯한 고염소화합물의 감도가 낮아 저농도의 고염소화 합물의 불검출 될 가능성이 있는 것으로 나타났으며, 강한 극성으로 인한 산화 및 컬럼 브리딩(column bleeding) 현상 등으로 인해 수명이 짧은 등의 단점이 있는 것으로 파악되었다.
일본의 혈액 중 다이옥신 분석방법은 알칼리 분해 추출방법으로 캐나다의 겔투과크로마토그래피 과정이 필요하지 않고 바로 황산처리를 할 수 있는 장점이 있는 것으로 나타났으나, 캐나다 방법과 달리 지방함량을 별도로 측정하도록 되어 있어 많은 시료량을 필요로 하는 단점이 있다. 또한, 추출액과 정제 컬럼에서 시료의 용출량이 적어 캐나다의 분석법 보다 전처리 하는데 걸리는 시간이 적게 걸리는 것으로 나타났다.
일본, 캐나다 분석방법 및 기존의 국내 분석자료와 시험방법 등을 종합 . 검토하여 Fig.
참고문헌 (15)
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