[논문]광촉매 코팅농도가 포름알데히드 제거능에 미치는 효과 - 코팅 두께 표준화 연구를 중심으로 -

박영규; 한만소

문제 정의

본 연구에서는 UV/TiO₂ 시스템의 설계 및 운전조건을 결정하기 위하여 기체상의 포름알데히드의분해 실험을 하였다. 또한 사용하는 촉매량과 포름알데히드의 초기 농도 그리고 광촉매 필름의 두께와 광촉매 코팅방법 등에 의한 처리방법 등이 포름알데히드의 제거 효율에 미치는 영향을 관찰하였으며, 이에 따라 최적의 반응 조건을 결정하고자 한다.
실험을 하였다. 또한 사용하는 촉매량과 포름알데히드의 초기 농도 그리고 광촉매 필름의 두께와 광촉매 코팅방법 등에 의한 처리방법 등이 포름알데히드의 제거 효율에 미치는 영향을 관찰하였으며, 이에 따라 최적의 반응 조건을 결정하고자 한다. 이와 함께 시스템의 타당성을 검증하기 위하여 여러가지 다른 산화 시스템과 제거 효율을 비교하여 보았다.
코팅면에 TiC>2 촉매양이 포름알데히드 제거 효율에 미치는 영향을 알아보기 위한 실험을 실시하였다. 실험결과는 포름알데히드의 초기 농도가 5 mg/l인 경우에 코팅할 평판위에 광촉매양을 코팅 겹 수를 달리하여 준비하였고 코팅 겹수에 따른 코팅두께 및 광촉매양의 변화를 알아보기 위해서 전자현미경을 이용한 실험결과를 Fig.
하지만, 실제 공정에서 UV조사 광도 세기는 운전 비용의 증가를 의미하므로, 반응 속도와 제거 효율 등의 여러가지 조건을 고려하여 적절한 광도세기를 결정하여야 한다. 이와 같이 적절한 UV광의 크기를 결정하기 위한 중요한 기준으로 반응 후 포름알데히드의 농도가 잔류하지 않도록 적절한 UW광 크기를 결정하는 것이다. 따라서, 본 실험에서는 반응 시간별로 소모되지 않고 용액에 잔류하는 포름알데히드 농도를 측정한 다음에 제거 효율을 산출 하였다

제안 방법

또한 사용하는 촉매량과 포름알데히드의 초기 농도 그리고 광촉매 필름의 두께와 광촉매 코팅방법 등에 의한 처리방법 등이 포름알데히드의 제거 효율에 미치는 영향을 관찰하였으며, 이에 따라 최적의 반응 조건을 결정하고자 한다. 이와 함께 시스템의 타당성을 검증하기 위하여 여러가지 다른 산화 시스템과 제거 효율을 비교하여 보았다.
또한 반응 경로를 쉽게 예측할 수 있으며 실험에 있어서 오차를 최소화할 수 있다. 포름알데히드을 함유한 조제 가스는 20 ppm 농도이하로 조제하여 실험하였으며 일정 시간 간격으로 시료를 채취하여 포름알데히드농도의 제거효율 측정하였다.
또한 오존스크러버는 고순도 요오드 칼륨으로 충진되어 있어 DNPH와 반응하는 오존을 제거할 목적으로 DNPH카트리지 앞부분에 부착한다. 포름알데히드는 개인용 펌프 (SIBATA Co., Japan)에 오존의 간섭을 제거하기 위한 제거방법이 우선되어야 하며 포름알데히드가스는 2, 4-DNPH 카트리지 (Supelco Inc., USA)를연결시켜 장착한 뒤 30분동안 채취하였다. 시료 채취 시 온도는 20℃를 유지하고 환기시스템 가동 시급기나 배기구의 영향을 받지 않는 지점에서 측정한다.
포름알데히드를 분석하기 위해 표준원액을 0.1-100 ppm사이에 5개의 표준용액을 제조하여 검량선을 작성하였다. 채취된 DNPH 카트리지는 진공펌프를 이용해 일정한 아세토니틀릴 용액으로 고체상에서 추출한 뒤 HPLCQ에 주입하여 분석한다.
1-100 ppm사이에 5개의 표준용액을 제조하여 검량선을 작성하였다. 채취된 DNPH 카트리지는 진공펌프를 이용해 일정한 아세토니틀릴 용액으로 고체상에서 추출한 뒤 HPLCQ에 주입하여 분석한다. 포름알데히드를 포함하고 있는 실내공기질 일정량을 채 취 하여 2, 4-dinitrophenylhydrazine (2, 4-DNPH) 시약으로 유도체 한 후 2, 4-DNPH 유도체를 역상 HPLC에 도입하여 UV 360nm에서 검출되는 크로마토그램으로부터 포름알데히드 농도를 구한다.
채취된 DNPH 카트리지는 진공펌프를 이용해 일정한 아세토니틀릴 용액으로 고체상에서 추출한 뒤 HPLCQ에 주입하여 분석한다. 포름알데히드를 포함하고 있는 실내공기질 일정량을 채 취 하여 2, 4-dinitrophenylhydrazine (2, 4-DNPH) 시약으로 유도체 한 후 2, 4-DNPH 유도체를 역상 HPLC에 도입하여 UV 360nm에서 검출되는 크로마토그램으로부터 포름알데히드 농도를 구한다. .
스프레이(Spray) 방법에 의해 유리평판 위에 광촉매를 코팅하는 경우와 TiOz 용액 내에 넣어 코팅하는 경우를 dipping방법으로 나누어 실험을 수행하였다. 스프레이에 의한 코팅방법은 Fig.
포름알데히드의 초기 농도가 시간에 따른 제거효율에 미치는 영향을 알아보기 위하여 포름산의초기 농도를 5 mg/L 그리고 20 mg/L로 변화시켜가며 실험을 실시하였다. Fig.
이와 같이 적절한 UV광의 크기를 결정하기 위한 중요한 기준으로 반응 후 포름알데히드의 농도가 잔류하지 않도록 적절한 UW광 크기를 결정하는 것이다. 따라서, 본 실험에서는 반응 시간별로 소모되지 않고 용액에 잔류하는 포름알데히드 농도를 측정한 다음에 제거 효율을 산출 하였다

대상 데이터

따라서, TiCfe 촉매 분산용액을 반응기 내부에 코팅 하였으며 자외 선을 받아 반응을 하게 된다. 자외선 광원으로는 straight type의 10-40 W 급 UV-C (254nm)를 사용하였다.
본 실험에서 분해 대상 물질로 포름알데히드을사용하였다. 포름알데히드은 광분해 속도가 매우 빠르며 간단한 분자구조를 가지고 있을 뿐만 아니라 반응 후에 H₂0와 CO₂ 만을 생성하고 부산물을 생성하지 않는다는 장점이 있다.
다음과 같다. DNPH(2, 4 - dinitrophenylhydrazine) 카트리 지 (2, 4-dinitrophenylhydrazine 이 코팅된 실리카 흡착제: 150-250㎛, 350mg 층무게 (bed height), 전체카르보닐 화합물의 75/zg)를 이용하여 샘플을 채취한다. 또한 오존스크러버는 고순도 요오드 칼륨으로 충진되어 있어 DNPH와 반응하는 오존을 제거할 목적으로 DNPH카트리지 앞부분에 부착한다.

성능/효과

이것은 TiQz의양이 많아지는 경우에 TiOz 입자가 서로 뭉쳐져서 촉매 표면의 활성점 숫자가 줄어들 뿐만 아니라, TiQ, 입자에 의한 UV 산란 효과가 증가하여 UV 조사에 의한 촉매 반응이 방해를 받기 때문이라고알려져 있다'7). 따라서, 광촉매를 이용한 광산화 반응은 대체로 코팅표면에 촉매양이 많을수록 처리효율이 높아지는 것으로 나타났다. 그러니 코팅의 겹 수가 1겹인 경우보다 5겹인 경우가 포름알데히드의 광촉매 처리효율은 크게 증가하지만 코팅 겹 수가 3겹인 경우보다 5겹인 경우에 제거효율이 약간 증가하는 것으로 나타났다.
따라서, 광촉매를 이용한 광산화 반응은 대체로 코팅표면에 촉매양이 많을수록 처리효율이 높아지는 것으로 나타났다. 그러니 코팅의 겹 수가 1겹인 경우보다 5겹인 경우가 포름알데히드의 광촉매 처리효율은 크게 증가하지만 코팅 겹 수가 3겹인 경우보다 5겹인 경우에 제거효율이 약간 증가하는 것으로 나타났다. 이는 표면에 코팅을 위한 적정 촉매농도가 존재함을 알 수 있고 Fig.
실험을 실시하였다. Fig. 5는 포름알데히드의초기 농도에 따른 제거 효율의 변화를 나타낸 것으로 포름알데히드의 초기 농도가 낮을수록 시간에 따른 포름알데히드의 제거 효율은 증가하였으며, 포름알데히드의 초기 농도가 증가할수록 포름알데히드의 제거 효율의 증가 속도가 완만해졌다. 이러한 현상은 포름알데히드의 농도가 증가함에 따라 포름알데히드 분해에 필요한 OH 래디컬의농도도 증가하여야만 일정한 제거효율을 얻을 수 있는 것으로 나타났다.
5는 포름알데히드의초기 농도에 따른 제거 효율의 변화를 나타낸 것으로 포름알데히드의 초기 농도가 낮을수록 시간에 따른 포름알데히드의 제거 효율은 증가하였으며, 포름알데히드의 초기 농도가 증가할수록 포름알데히드의 제거 효율의 증가 속도가 완만해졌다. 이러한 현상은 포름알데히드의 농도가 증가함에 따라 포름알데히드 분해에 필요한 OH 래디컬의농도도 증가하여야만 일정한 제거효율을 얻을 수 있는 것으로 나타났다. 즉, 일정한 광촉매와 UV 에너지에 의하여 생성되는 OH 래디컬의 농도는 일정하기 때문에 제거효율도 비례적으로 증가하지 않는다.
즉, 일정한 광촉매와 UV 에너지에 의하여 생성되는 OH 래디컬의 농도는 일정하기 때문에 제거효율도 비례적으로 증가하지 않는다. 또한 포름알데히드의 초기 농도가 높을수록 반응에 의한 중간 생성물의 양이 증가하게 되는데, 이와 같이 생성된 중간 물질은 OH 래디컬의 생성에 경쟁적으로 작용하여 사용가능한 촉매 활성점을 감소시키고 이에 따라 포름알데히드의 분해 반응에 필요한 OH 래디컬의 생성 속도가 감소되어 전체적인 반응 속도가 느려지는 것으로 나타났다. 특히, 포름알데히드의 분해 반응 초기에는 포름산 초기 농도가 높을수록 촉매 활성점에 흡착하는 포름산의 양이 증가하게 되어 반응 속도가 느려진다고 생각된다.
그러나 UV광 크기를 20 W로 투입하였을 경우에는 Fig. 6(b)와 같이 포름알데히드가 80%이상 제거되는데 소요되는 반응 시간은 10 W 경우에 비하여 30 % 정도로 감소하였으나 포름알데히드의 농도가 70 %이상 제거되기에는 상당한 시간이 소요됨을 알 수가 있었다. 따라서, 이런 경우에 잔류하는 포름알데히드 농도를 완전히 분해하려면 추가의 반응시간이 필요함을 알 수 있다.
7(a)) 이상 증가함에 따라 반응속도 상수가 증가하기는 하지만 40 W(Fig. 7(b)) 의 조도와 비교하여 볼 경우에 반응 속도 상수가 더 이상 증가하지 않으므로 UV광 크기의 투입량은 30 W임을 알 수 있다.
안정적인 처리를 위해서는 광원크기에 관계없이 UV 광원의 높이가 30-35cm이어야 한다는 결론에 도달한다. 또한 포름알데히드의 농도별로 처리효율에 큰 차이가 나타남을 Fig.
광촉매 반응기 시스템을 이용하여 포름알데히드의 분해 실험을 한 결과, 코팅방법 등에 의한 환경 조건에 따라 포름알데히드 제거능이 달라 질 수 있었으며, 이를 이용하여 유해대기물질의 제거에 응용할 수 있음을 알 수 있었다. 이러한 실험 결과로부터 다음과 같은 결론을 얻었다.
1) 광촉매 반응시스템에서 포름알데히드의 분해반응 결과로부터 포름알데히드을 분해하기 위한 적절한 촉매농도가 존재함을 알 수 있었으며, 시간에 따른 제거 효율을 이용하여 최적의 촉매 농도를 결정할 수 있었다. 본 실험에서 포름산의 분해 반응에 있어서 최적의 촉매농도는 30 mg/cnf 이었다.
결정할 수 있었다. 본 실험에서 포름산의 분해 반응에 있어서 최적의 촉매농도는 30 mg/cnf 이었다.
2) UV광 크기에 따라 포름알데히드의 제거 효율은 큰 폭으로 증가하였다. 이것은 광촉매의 표면에서 UV를 받아 생성된 전자와 반응하여 포름알데히드의 분해에 필요한 OH 래디컬을 생성하여 직접 OH 래디컬을 생성하기 때문으로 생각된다.
하지만, UV광원의 크기에 비례하여포름알데히드의 제거 효율이 증가하지는 않았다. 따라서 포름알데히드의 초기 농도에 따른 최적의 UV광원의 크기와 광원간의 거리가 존재함을 알 수 있었으며 본 실험에서는 UV광원크기 30 W그리고 광원간 거리가 35 cm인 경우에 경제적인 조건을 고려하였을 때에 비교적 포름알데히드 제거율이 좋았다.
3) 반응기내 반응온도별로 제거효율을 비교한 결과, OH 래디컬 반응은 온도에 민감하였으며 온도가 10 ℃ 상승하는 경우에 포름알데히드 제거 능에 따른 반감기가 2배정도 증가하는 것으로 나타났다.

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