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문제 정의
- Low-Z particle EPMA 분석과정을 통해 입자 하나하나의 화학종 판별이 가능하고 크기에 따라 화학종을 분류함으로써 여러가지 기원의 입자들, 즉 토양 기원의 입자, 해염 기원의 입자 및 연소 등의 인간 활동에 의한 유기 입자, 황산염, 질산염 입자 등이 대기 중에 어떠한 상대적 분율로 존재하는지 파악할 수 있고, 이러한 분석 결과는 대기 입자의 물리적, 화학적 특성에 대한 명확한 정보를 제공한다. 본연구에서는 실내외 에어로졸의 화학적 특성 규명을 위해 단일입자 분석을 이용하여 실내외 개개 에어로졸의 화학 조성의 특성을 입자크기에 따라 분석하고, 실내에 미치는 실외 에어로졸의 기여도를 파악하고자 하였다.
제안 방법
- 먼저 SEM/EDX를 이용하여 얻은 개개 입자의 X-ray 스펙트럼으로부터 AXIL program을 사용하여 입자를 구성하고 있는 각 원소에 의한 X-ray 세기를 구한다. 각 원소의 X-ray 세기와 SEM으로 측정한 입자의 크기 및 형상으로부터 입자를 구성하는 원소들을 정량 분석하여 입자내에 포함된 각 원소의 몰 조성 %를 계산한다. 특히 C, N, O 등의 낮은 원자 번호 원소의 정량분석을 위해 연속접근법 (successive approximations)을 이용한 Monte Carlo 계산을 사용하여 (Ro et al.
- 검출기의 분해능은 Mn-院 X-ray에 대해서 133 eV이다. 각 입자의 X-ray 스펙트럼은 EMAX software로 기록하였고 각각의 입자들은 point analysis mode로 분석하였다. 시료 분석 시에 전자빔의 가속 전압은 10keV, 1nA의 beam current, 10초의 X-ray data acquisition time을 사용하였다.
- 단일입자 분석에 적당한 개수의 대기 입자 시료를 채취하는데 소용되는 시간은 대기 입자의 크기에 따라 차이가 있는데, 일반적으로 대기 입자의 개수 농도는 입자의 크기가 작아짐에 따라 기하급수적으로 증가하기 때문에 입경이 작을수록 시료 입자의 채취 시간이 짧아진다. 그러므로 평균적인 시료 채취 시간은 가장 작은 크기의 입자를 채취하는 6단은 1분, 5단은 10분 등으로 점차 증가하여 입경이 16nm 이상인 입자를 채취하는 1단에서는 약 3시간 행하였다. 단일입자 분석을 위해서는 시료 입자들이 뭉쳐 있지 않고 하나씩 떨어져 있어야 하므로 입자들이 Ag foil 위에 overloading 되지 않도록 주의해 야 한다.
- 단일입자 분석을 위해서는 시료 입자들이 뭉쳐 있지 않고 하나씩 떨어져 있어야 하므로 입자들이 Ag foil 위에 overloading 되지 않도록 주의해 야 한다. 대기 입자의 조성은 같은 장소일지라도 바람 등의 기상 요소나 새로운 배출원 등에 의하여 시시각각 변하므로 시료채취 시간이 4, 5, 6단의 미세 입자들은 대표성과 그 조성의 변화를 보기 위해서 3시간의 시료 채취 시간 동안에 1시간 간격으로 시료를 3회씩 채취하였다. 시료를 채취한 Ag foile 페트리디쉬에 넣어 밀봉하여, 분석하기 전까지 실온의 데시케이터에 보관하였다.
- 시료를 채취한 Ag foile 페트리디쉬에 넣어 밀봉하여, 분석하기 전까지 실온의 데시케이터에 보관하였다. 더불어 실내외 에어로졸의 입자 크기에 따른 분포측정을 위하여 단일입자분석용 시료 채취 시에 광산란입자계수기 (Optical Particle Counter, 이하 OPC)를 이용하여 30분마다 입자 개수 농도를 측정하였다. OPC로 농도 측정이 가능한 입경범위는 0.
- 4%, 그리고 C, Ca, K로 구성되어 있었다고 밝혔다. 또한 Fe-rich, Sirich, Ca-rich, K-rich, C-rich, S-rich 등으로 입자들' 을 분류하였으며 발생 기원은 브레이크와 지하철 바퀴의 마찰을 들었다. 국내의 경우 최형욱 등(2004)은 서울시 지하철 역사 내 PM】。과 오염원을 분석하였다.
- 9 jig/n?로써 기준치인 150|lg/m3보다 높게 측정되었다고 보고하였다. 또한 inductively coupled plas-ma-mass spectrometry를 이용하여 측정한 무기원소 값을 바탕으로 모델링을 수행한 바 질량농도에 입각한 오염원을 총 4가지로 분류하였다. 즉(1) Fe, Cu, Zn 등이 기여하는 철 관련 오염원, (2)Na, K, Zn, Si, 그리고 일정량의 Pb가 주로 기여하는 토양 관련 오염원과 토양 성분과 일정량의 자동차 관련 오염원을 포함한 도로 비산 먼지 오염원, (3) Al, V, K, Mg, Si, Ca 등이 주로 기여한 순수 토양 관련 오염원, 마지막으로 (4)Pb가 주로 기여하는 자동차 관련 오염원으로 분류, 보고하였다.
- 한 입자에서 여러 화학종이 발견될 때, 분포 비율이 50% 이상을 차지하는 것을 주화학종으로 입자를 분류하였고 여러 화학종이 비슷한 비율로 존재하는 입자는 분류하기가 모호하여 others로 분류하였다. 또한 발견 빈도가 분석한 전체입자의 1% 이내인 소량 존재하는 화학종은 others로 분류하였다.
- , 2002). 띠리서 May impactor의 1단부터 5단까지의 cut-off diameter는 각각 16, 8, 4, 2, lem이므로 1단부터 3단까지의 입자는 조대입자 영역의 것으로 4단과 5단은 미세입자 영역으로 구별하여 입자 크기에 따른 각 화학종의 분포 비율을 그림 7에 비교하였다. 각각 12월 16일과 17일에 대한 조대입자와 미세입자에 분포하는 화학종의 발견 빈도를 비교한 것이다.
- 다음과 같다. 먼저 SEM/EDX를 이용하여 얻은 개개 입자의 X-ray 스펙트럼으로부터 AXIL program을 사용하여 입자를 구성하고 있는 각 원소에 의한 X-ray 세기를 구한다. 각 원소의 X-ray 세기와 SEM으로 측정한 입자의 크기 및 형상으로부터 입자를 구성하는 원소들을 정량 분석하여 입자내에 포함된 각 원소의 몰 조성 %를 계산한다.
- 각 입자의 X-ray 스펙트럼은 EMAX software로 기록하였고 각각의 입자들은 point analysis mode로 분석하였다. 시료 분석 시에 전자빔의 가속 전압은 10keV, 1nA의 beam current, 10초의 X-ray data acquisition time을 사용하였다. 각각의 실내외 에어로졸 시료에 대하여 1, 300개씩의 입자를 분석하여, 총 5, 200개 입자에 대한 데이터를 얻었다.
- 실내 외 입자의 단일입자분석은 한국기초과학지원연구원 춘천센터의 Hitachi사 SEM S-35OON과 Oxford 사 ultra-thin window EDX 검출기를 사용하여 개개 입자의 X-ray 스펙트럼을 얻었다. 검출기의 분해능은 Mn-院 X-ray에 대해서 133 eV이다.
- 95%, Aldrich)을 평평하게 밀착시켜서 붙였다. 실내외 입자 시료 채취 시간은 오전 10시부터 오후 1 시, 그리고 오후 1시 30분부터 오후 4시 30분, 실내외 각각 3시간씩 선정하였다. 단일입자 분석에 적당한 개수의 대기 입자 시료를 채취하는데 소용되는 시간은 대기 입자의 크기에 따라 차이가 있는데, 일반적으로 대기 입자의 개수 농도는 입자의 크기가 작아짐에 따라 기하급수적으로 증가하기 때문에 입경이 작을수록 시료 입자의 채취 시간이 짧아진다.
- 일반적으로 1단에서는 10071 2~5단에서는 300개씩의 개개 입자를 분석하였다. 앞서 언급한 바와 같이 실내외에 부유하는 입자는 이동하며 반응, 응집 등 다양한 경험을 하므로 단일 화학종으로 구성된 경우는 매우 드물고 대다수가 두 가지 이상의 화학종이 혼합되어 있는데 입자가 혼합 화학종으로 구성되어 있을 경우에 50% 이상의 몰 조성을 차지하는 주요 화학종으로 분류하였다.
- 이 때문에 다음과 같은 임의적인 기준을 적용하여 탄소가 함유된 입자 (carbonaceous)를 유기입자 (organic)와 탄소 입자 (carbon-rich)로 분류하였다. 먼저 분석 결과 탄소와 산소 원소가 입자의 주된 구성원 일 때는(탄소와 산소의 몰 조성 %의 합이 90% 이상일 때) organic으로 분류하고, 그 중에서 탄소의 몰 조성이 산소의 3 배 이상인 경우에는 carbonrich 입자로 분류하였다.
- 이것은 MS Excel program 중에 macro utility-f- 이용하여 작성한 것으로써, 개개입자를 구성하는 각 원소의 몰 조성 % data로부터 5, 000여개의 실내외 입자의 화학종을 빠르고 개연성 있게 분류할 수 있다. 한 입자에서 여러 화학종이 발견될 때, 분포 비율이 50% 이상을 차지하는 것을 주화학종으로 입자를 분류하였고 여러 화학종이 비슷한 비율로 존재하는 입자는 분류하기가 모호하여 others로 분류하였다. 또한 발견 빈도가 분석한 전체입자의 1% 이내인 소량 존재하는 화학종은 others로 분류하였다.
대상 데이터
- 시료 분석 시에 전자빔의 가속 전압은 10keV, 1nA의 beam current, 10초의 X-ray data acquisition time을 사용하였다. 각각의 실내외 에어로졸 시료에 대하여 1, 300개씩의 입자를 분석하여, 총 5, 200개 입자에 대한 데이터를 얻었다.
- 겨울철인 2004년 12월 16일과 17일에 지하철 혜화역 승강장에서 채취한 에어로졸을 구성하는 화학적 조성과 각 화학종의 개수분포 비율을 그림 5, 6에 나타내었다. 공기역학적인 입자의 크기별로 채취할 수 있는 May impactor의 1단부터 5단까지의 cut-off diameter는 각각 16,8,4,2, 1 μm로써 stage 번호가 커질수록 더 작은 크기의 입자들이 채취된다.
- 그림 1에서 보는 것처럼 시료는 혜화역 승강장의 가운데 위치인 역의 진입 터널로부터 약 95m 떨어진 곳이면서 철로로부터는 약 4.4 m 떨어진 곳의 높이 2 m 지점에서 채취하였다. 더불어 실외의 시료 채취는 혜화역과 근접해 있는 연건동 서울대학병원 내 보건대학원 옥상(지상 17m)에서 수행하였다.
- 4 m 떨어진 곳의 높이 2 m 지점에서 채취하였다. 더불어 실외의 시료 채취는 혜화역과 근접해 있는 연건동 서울대학병원 내 보건대학원 옥상(지상 17m)에서 수행하였다. 시료 채취는 공기 역학적 등가경에 따라 입자상 물질을 채취하기 위해 7단의 May cascade impactor# 사용하였다 (May, 1975).
- 더불어 실외의 시료 채취는 혜화역과 근접해 있는 연건동 서울대학병원 내 보건대학원 옥상(지상 17m)에서 수행하였다. 시료 채취는 공기 역학적 등가경에 따라 입자상 물질을 채취하기 위해 7단의 May cascade impactor# 사용하였다 (May, 1975). cascade impact。「의 각 단의 채취 cut-off 입경은 유속 20L/miri에서 7단은 0.
- m, 3단은 4 μm, 2단은 8 Jim, 1 단은 16μm이다 그러나 6, 7단에 채취되는 입자는 크기가 작아 EPMA로 분석이 쉽지 않아서 분석하지 않았다. 시료의 채취는 silverfoil 위에 하였는데 glass slide (76 X 26 mm, 0.075 mm thickness, Menzel-Glaser) 에 양면테 이프로 silver foil (0.025 mm thickness, 99.95%, Aldrich)을 평평하게 밀착시켜서 붙였다. 실내외 입자 시료 채취 시간은 오전 10시부터 오후 1 시, 그리고 오후 1시 30분부터 오후 4시 30분, 실내외 각각 3시간씩 선정하였다.
- 지하철 역사 내의 시료 채취는 2004년 12월 16일 ~ 17일, 4호선 혜화역 승강장에서 수행하였다. 그림 1에서 보는 것처럼 시료는 혜화역 승강장의 가운데 위치인 역의 진입 터널로부터 약 95m 떨어진 곳이면서 철로로부터는 약 4.
이론/모형
- low-Z particle EPMA 단일입자 분석 법을 통해 지하철 역사와 실외 대기 중 개개 입자의 특성을 입경 별로 파악할 수 있었다. 서울 혜화역 승강장에서 채취한 에어로졸의 화학적 특성은 carbon-rich, organic과 같은 탄소 함유 입자가 전체 입자의 10-20%, aluminosilicates (AlSi), AlSi/C, AlSi/CaCO* CaCO3> Sic>등의 토양기원 입자가 전체 입자의 22~26%, 그리고 지하철 운행 시 브레이크 및 레일, 열차 바퀴, 전선의 마모 등의 요인에 의해 배출된 것으로 추정할 수 있는 Fe2O3, Fe2O3/C 입자가 전체 입자의 45~50%를 나타내었다.
성능/효과
- 이 방법을 이용하면 C, N, O 등의 low-Z 원소의 정량분석이 가능하므로 개개입자의 특성을 명확히 파악할 수 있는데 이는 대기 입자의 주요 구성성분인 질산염 (NO「), 황산염 (SO4A) 및 암모늄염(NH4+) 등이 이들 low-Z 원소들로 구성되어 있기 때문이다. Low-Z particle EPMA 분석과정을 통해 입자 하나하나의 화학종 판별이 가능하고 크기에 따라 화학종을 분류함으로써 여러가지 기원의 입자들, 즉 토양 기원의 입자, 해염 기원의 입자 및 연소 등의 인간 활동에 의한 유기 입자, 황산염, 질산염 입자 등이 대기 중에 어떠한 상대적 분율로 존재하는지 파악할 수 있고, 이러한 분석 결과는 대기 입자의 물리적, 화학적 특성에 대한 명확한 정보를 제공한다. 본연구에서는 실내외 에어로졸의 화학적 특성 규명을 위해 단일입자 분석을 이용하여 실내외 개개 에어로졸의 화학 조성의 특성을 입자크기에 따라 분석하고, 실내에 미치는 실외 에어로졸의 기여도를 파악하고자 하였다.
- 이로써 개개 입자를 구성하고 있는 각 원소들의 몰 조성 %를 구할 수 있다. 개개 입자를 구성하는 원소들의 몰 조성 비율로부터 입자의 화학종을 판별할 수 있는데, 예를 들어 정량 분석 결과 Ca, C, O 원소의 몰 조성 %가 각각 20, 20, 60% 이면 이들 원소의 몰 비는 1 : 1 :3 이므로 이 입자는 CaCO3 화학종임을 알 수 있다. 대기 입자의 경우, 개개 입자가 한 가지 화학종으로 구성되는 경우는 매우 드물고 대부분 두 가지 이상의 화학종이 혼재해있는데 low-Z particle EPMA 단일입자분석법은 두가지 이상의 화학종이 섞여 있는 입자의 각 화학종의 분포 비율도 분석 가능하다.
- 전체 분석한 입자 중 가장 큰 분포를 차지하는 화학종은 FeQa로써 전체 분석한 입자의 45~50% 를 차지했다. 그 다음이 aluminosilicates 등의 토양기원입자로써 전체입자의 22~26%를 차지하고 organic과 carbon-rich와 같은 탄소 화합물이 전체의 10~20%를 차지함을 알 수 있었다. 전체 분석 입자의 1% 보다 작은 수로 발견된 입자들은 묶어서 others로 분류하였다.
- 이 때문에 다음과 같은 임의적인 기준을 적용하여 탄소가 함유된 입자 (carbonaceous)를 유기입자 (organic)와 탄소 입자 (carbon-rich)로 분류하였다. 먼저 분석 결과 탄소와 산소 원소가 입자의 주된 구성원 일 때는(탄소와 산소의 몰 조성 %의 합이 90% 이상일 때) organic으로 분류하고, 그 중에서 탄소의 몰 조성이 산소의 3 배 이상인 경우에는 carbonrich 입자로 분류하였다. 따라서 organic 입자의 탄소는 유기 탄소(OC), carbon-rich 입자의 탄소는 원소 탄소(EC)와 연관된다.
- 그림 10은 조대입자와 미세 입자에 분포하는 각 화학종의 발견 빈도를 비교한 것이다. 전반적으로 aluminosilicates (AlSi)입자, SiO2, CaCO, 등과 같은 토양 기원의 입자들은 조대입자 영역에서 더 큰 분포를 보이고 organic, (NH4BSO4 등의 화학종은 미세입자 영역에서의 분포가 조대입자 영역에서보다 큰 분포를 보여 도시 대기 입자의 특징을 잘 나타내었다.
- 전체 분석한 입자 중 가장 큰 분포를 차지하는 화학종은 FeQa로써 전체 분석한 입자의 45~50% 를 차지했다. 그 다음이 aluminosilicates 등의 토양기원입자로써 전체입자의 22~26%를 차지하고 organic과 carbon-rich와 같은 탄소 화합물이 전체의 10~20%를 차지함을 알 수 있었다.
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