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문제 정의
- 이러한 문제를 해결하기 위하여 본 연구에서는 출발원료부터 입도분포가 균일한 초미립자를 합성하여 사용하고 dopant도 균일하게 분산시켰다. 초미립자에 의한 저온 소성이 가능케 함은 물론 저온소성 후에도 perovskite 결정상으로 전이가 가능케 하여 압전 특성도 향상시키는데그 목적이 있다. 출발원료로는 알콕사이드를 가수분해하여 나노입자를 얻는 졸-겔 법을 이용하였다.
제안 방법
- PZT 분말의 성형성과 소결성을 높이기 위하여 분무건조 (spray drying) 공정을 거쳐 입자를 구상화 (granulation)시켰다. 분무건조 조건은 Inlet Temp; 170°C, Outlet Temp; 80°C, 분무기 노즐의 rpm; 12, 000으로 하였다 구상화 된 분말은 200N/mm2^ 압력으로 냉간 등방압성형 (c시d isostatic pressing)하여 외경 40mm, 두께 5mm 디스크 형태의 시편을 성형하고 900°C에서 1 시간 소성하였다.
- Z* rCL 에 isopropanol과 암모니아를 가한 후 여기에 C6位을 가하여 반응시키면 Zr(OC3H7)4의 zirconium alkoxide^]- 생성된다. Ti오} Zr alkoxide의 7 卜 수분해 시 증류수와 TiO2, ZtO2 첨가량 비를 [HQ] / [TiO2 or ZtO2] = 200moL로 고정하였다. 물 첨가 후 85 °C로 가열한 후 이 온도를 유지 시키면서 1시간동안 강력하게 자석 stirrer로 교반하였다“句 가수분해 후 용액을 해교 (peptization) 시키기 위하여 0.
- 산화납, PbO (Sigma-Aldrich Chemical Co., U.S.A 99.9%), 14.73g을 200ml의 증류수에 분산시키고, 5분간 교반 후 1000ml의 증류수에 희석시켰다. 그 후 NHQH를 이용, pH 9.
- 등방압. 성형한 시편을 저온에서 소성한 압전세라믹스의 전기적 '특성을 조사하였다. 나노사이즈의 TiO2 분말합성은;
- 합성된 나노 분말은 투과전자현미경으로 관찰하였으며, 시편의 결정상은 X-선 회절분석으로, 시편의 미세 구조는 주사 전자 현미경으로 관찰하였다. 압전 특성은 정전용량 (Cp), 임피던스(〃), 품질계수(Qm) 등을 측정하여 분석하였다.
- 분무건조 조건은 Inlet Temp; 170°C, Outlet Temp; 80°C, 분무기 노즐의 rpm; 12, 000으로 하였다 구상화 된 분말은 200N/mm2^ 압력으로 냉간 등방압성형 (c시d isostatic pressing)하여 외경 40mm, 두께 5mm 디스크 형태의 시편을 성형하고 900°C에서 1 시간 소성하였다. 이 소성체를 평면 가공을 거쳐 전극 인쇄한 후 특성을 평가 하였다. 특성평가로는 하소한 합성분말을 X-선회절분석기(X-ray diffractometer, Rikagu, 25kV, Japan)로 결정상을 조사하였으며, 결정의 모양과 크기를 투과전자현미경(transmission electron microscope, Model type JEM 2000, Je이, Japan)으로, 소성시편의 미세구조를 주사전자현미경 (scanning electron microscope, Model S-3100, Hitach, Japan)으로 관찰하였으며, LCD meter, Impedance Analyser, D-33 meter 및 Power metei를 이용하여 전기적 특성(정전용량: Cp, 임피던스: 2, 품질계수: Qm)을 측정 하였다 그림 1 에 PZT 트랜스듀서의 제조공정도를 나타내었다.
- 따라서 결과적으로 물리적, 전기적 특성저하를 가져온다. 이러한 문제를 해결하기 위하여 본 연구에서는 출발원료부터 입도분포가 균일한 초미립자를 합성하여 사용하고 dopant도 균일하게 분산시켰다. 초미립자에 의한 저온 소성이 가능케 함은 물론 저온소성 후에도 perovskite 결정상으로 전이가 가능케 하여 압전 특성도 향상시키는데그 목적이 있다.
- 저온 소결 압전 세라믹스를 제조하기 위하여 졸-겔 법으로 출발원료의 알콕사이드를 가수분해하여 평균 20~ 30nm의 구상 TiOz와 15-20 nm 크기의 ZrO2 나노입자를 합성하였다. 이 원료에 PbO를 혼합하여 나노크기의 PbZrTiO3 분말을 합성하였고, 이 분말을 50 pm 크기의 입자로 구상화한 후 2 N/mn?의 압력으로 등방압.
- 이 소성체를 평면 가공을 거쳐 전극 인쇄한 후 특성을 평가 하였다. 특성평가로는 하소한 합성분말을 X-선회절분석기(X-ray diffractometer, Rikagu, 25kV, Japan)로 결정상을 조사하였으며, 결정의 모양과 크기를 투과전자현미경(transmission electron microscope, Model type JEM 2000, Je이, Japan)으로, 소성시편의 미세구조를 주사전자현미경 (scanning electron microscope, Model S-3100, Hitach, Japan)으로 관찰하였으며, LCD meter, Impedance Analyser, D-33 meter 및 Power metei를 이용하여 전기적 특성(정전용량: Cp, 임피던스: 2, 품질계수: Qm)을 측정 하였다 그림 1 에 PZT 트랜스듀서의 제조공정도를 나타내었다.
- 기존의 PZT 세라믹 압전체는 1200~1300°C의 고온소결이 요구되었으나 나노입자를 합성하여 성형체를 900°C로 소결하여도 98% TD의 소결밀도를 갖는 소결체를 제조하는 것이다. 합성된 나노 분말은 투과전자현미경으로 관찰하였으며, 시편의 결정상은 X-선 회절분석으로, 시편의 미세 구조는 주사 전자 현미경으로 관찰하였다. 압전 특성은 정전용량 (Cp), 임피던스(〃), 품질계수(Qm) 등을 측정하여 분석하였다.
이론/모형
- Ti6와 ZrO2 나노 입자의 합성에 관한 많은 문헌이 보고되고 있으나, 그중 잘 알려진 것은 금속 알콕사이드의 가수분해법인 졸-겔 법이다」4^ 본 연구에서도 titaniumisopropoxide [Ti(OC3H7)4] Merck W 97%)오} zirconium tetrachloride(ZrC14) (Kanto Chemical Co. Japan) 을 사용하였다. Z* rCL 에 isopropanol과 암모니아를 가한 후 여기에 C6位을 가하여 반응시키면 Zr(OC3H7)4의 zirconium alkoxide^]- 생성된다.
- 초미립자에 의한 저온 소성이 가능케 함은 물론 저온소성 후에도 perovskite 결정상으로 전이가 가능케 하여 압전 특성도 향상시키는데그 목적이 있다. 출발원료로는 알콕사이드를 가수분해하여 나노입자를 얻는 졸-겔 법을 이용하였다. 기존의 PZT 세라믹 압전체는 1200~1300°C의 고온소결이 요구되었으나 나노입자를 합성하여 성형체를 900°C로 소결하여도 98% TD의 소결밀도를 갖는 소결체를 제조하는 것이다.
성능/효과
- 85 g/cmL 평균 입경이 2〜6印n인 페로브스카이트 결정립이 잘 발달된 균일하고 치밀한 소결체를 얻었다. 결론적으로 나노 사이즈의 ■입자를 이용하여 저온 소결로 압전 세라믹스를 제조할 수 있었으며, 전기적 특성도 우수한 결과를 얻었다.
- 본 실험의 최종 목표인 PbZrTiOs 분말의 경우 spray dryK로 조립화한 구상의 입자는 평균 50 로 비교적 균일한 입도를 나타내었으며, 성형밀도를 높이기 위하여 2 N/mn?으로 등방압 성형하였다. 기존의 PZT 세라믹스는 1200〜1300笆 소결하였으나 저온 소성이 목표이므로 900°CS 소성한 결과 시편의 상대 밀도가 98%로 치밀화가 잘 되었다. 이것은 나노입자로서 비표면적이 매우 크고 따라서 소결 구동력을 일으키는 표면 에너지가 크기 때문으로 여겨진다.
- PbTiO3 perovskite 결정상이 잘 발달된 구상의 뚜렷한 모양을 나타내고 있으며 대부분 50-100 nm 정도의 입자오卜 일부 200 nm 이상의 입자 클러스터도 나타나고 있다. 본 실험의 최종 목표인 PbZrTiOs 분말의 경우 spray dryK로 조립화한 구상의 입자는 평균 50 로 비교적 균일한 입도를 나타내었으며, 성형밀도를 높이기 위하여 2 N/mn?으로 등방압 성형하였다. 기존의 PZT 세라믹스는 1200〜1300笆 소결하였으나 저온 소성이 목표이므로 900°CS 소성한 결과 시편의 상대 밀도가 98%로 치밀화가 잘 되었다.
- 이 원료에 PbO를 혼합하여 나노크기의 PbZrTiO3 분말을 합성하였고, 이 분말을 50 pm 크기의 입자로 구상화한 후 2 N/mn?의 압력으로 등방압. 성형한후 성형체를 목표인 900笆의 저온에서 소결한 결과, 소결 밀도 7.85 g/cmL 평균 입경이 2〜6印n인 페로브스카이트 결정립이 잘 발달된 균일하고 치밀한 소결체를 얻었다. 결론적으로 나노 사이즈의 ■입자를 이용하여 저온 소결로 압전 세라믹스를 제조할 수 있었으며, 전기적 특성도 우수한 결과를 얻었다.
- 따라서 90(TC에서의 저온에서도 치밀한 소결체를 얻을 수 있음을 알 수 있다. 전기적 특성은 외경: 40mm, 내경: 15mm 두께: 5.2mm의 압전 진동자 시편을 제조하여 측정한 결과, 정전용량Cp(pF at IKHz) :1700, 공진주파书frequency, KH): 180, Kp(%): 53.1로 우수한 특성을 나타내었다.
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