[논문]PZT 후막의 치밀성 향상에 따른 PZT 다층 후막의 구조적 특성

윤상은; 이성갑; 박상만; 이영희

문제 정의

본 연구에서는 후막시편 제작시 포함된 P시ymeHorganic vehicle) 의 휘발에 따른 기공의 형성으로 인한 강유전체 PZT 후막의 단점인 치낄성을 향상시키고자 한다. 이러한 PZT 후딱의 딴점을 보완하고자 Sol-we1 me由od으로 PZT(70/30) powders 와 PZT(30/70) solutione 제작하여, screen printing 법으로 제작한 PZT(70/30) 후 막 위에 PZT(30/70) 전구체 용액을 spin c(泪山坞법으로 침투시켜 시편을 제작하고자 한다.
이러한 PZT 후딱의 딴점을 보완하고자 Sol-we1 me由od으로 PZT(70/30) powders 와 PZT(30/70) solutione 제작하여, screen printing 법으로 제작한 PZT(70/30) 후 막 위에 PZT(30/70) 전구체 용액을 spin c(泪山坞법으로 침투시켜 시편을 제작하고자 한다. 이렇게 제작한 시편에 대해 전구체 용액의 己텅 횟수변화 따른 구조적 특성을 조사해 보■고자 한다.
그리고 EDS를 통해 전구체용옉의 코팅횟수예 따른 성분분석을 하였으며, PZT 호막의 구조적 특성으로 인한 전기적 특성의 변화를 관찰하기 위해 시편의 정전용량과 유전손실은 LCR 메타■룔 여용하여 측정하였다. 이와 같은 공정과 분석방법으로 PZT 다층후막의 치밀성 향상에 따른 구조적 특성에 대해 조사하였다. 그림1은 PZT 다층 후막의 제작 공정을 나타낸 것이다.

제안 방법

위에 전구체 용액을 침투시켰다. 고리고 전구체 용액의 코팅횟수에 따른 다층 후막의 구조적 특성을 관찰하였다. PZT 다층 후막의 X-ray 회설 분석결과, 전구체 용액의 코팅횟수가 증가함에 따라 PZT(30/70) 박막이 PZT(70/30)후막에 침투되어 점차 치밀해지고, 성장함으로써 PZT(30/70)박막의 정방정계 구조가 나타남을 관찰할 수 있었다.
소결시킨 시편에 PZT(30/70) 전구체용액을 Spin co갔ing법을 이용하여 200(折)m에서 30초간 각각 0, 2, 4, 6회 반복 코팅하였고, 6501、에서 1시간동안 소결하여 PZT 다층 후막 시편을 제작하였다' 제작된 시편의 PZT Solution 코팅횟수 변화에 따른 결정상의 형성과 변화를 관찰하기 위해 X-ray회절 분석을 하였고, PZT 전구체용액의 꼬팅횠수에 따른 미세구圣쁠 관찰하기 위하여 SEM으로 시편의 표면과 단면을 관찰하였다. 그리고 EDS를 통해 전구체용옉의 코팅횟수예 따른 성분분석을 하였으며, PZT 호막의 구조적 특성으로 인한 전기적 특성의 변화를 관찰하기 위해 시편의 정전용량과 유전손실은 LCR 메타■룔 여용하여 측정하였다. 이와 같은 공정과 분석방법으로 PZT 다층후막의 치밀성 향상에 따른 구조적 특성에 대해 조사하였다.
본 연구에서는 Sol-gel법을 이용하여 PZT Powdei와 Solutionfr 제조한 후, Screen printing법으로 후막을 제작하였고, Spin coating법을 이용하여 후 막 위에 전구체 용액을 침투시켰다. 고리고 전구체 용액의 코팅횟수에 따른 다층 후막의 구조적 특성을 관찰하였다.
이상의 방법으로 쟤작한 PZT 분말은 organic vechcle (Ferro B75001) 과 혼합하여 paste상으로 만든 후, Pt 하부 전극을 형성시킨 고순도알루미나 기판 위에 screen printing법을 이용하여 4회 코팅하였다가 제조된 시편은 1050[에서 10분간 소결하였다. 소결 시 Pb의 휘발을보샹하기 위해 과잉의 Wmoi% Pb를 첨가하였으며, PbO 분위기 소결법율 이용하였다. 소결시킨 시편에 PZT(30/70) 전구체용액을 Spin co갔ing법을 이용하여 200(折)m에서 30초간 각각 0, 2, 4, 6회 반복 코팅하였고, 6501、에서 1시간동안 소결하여 PZT 다층 후막 시편을 제작하였다' 제작된 시편의 PZT Solution 코팅횟수 변화에 따른 결정상의 형성과 변화를 관찰하기 위해 X-ray회절 분석을 하였고, PZT 전구체용액의 꼬팅횠수에 따른 미세구圣쁠 관찰하기 위하여 SEM으로 시편의 표면과 단면을 관찰하였다.
소결 시 Pb의 휘발을보샹하기 위해 과잉의 Wmoi% Pb를 첨가하였으며, PbO 분위기 소결법율 이용하였다. 소결시킨 시편에 PZT(30/70) 전구체용액을 Spin co갔ing법을 이용하여 200(折)m에서 30초간 각각 0, 2, 4, 6회 반복 코팅하였고, 6501、에서 1시간동안 소결하여 PZT 다층 후막 시편을 제작하였다' 제작된 시편의 PZT Solution 코팅횟수 변화에 따른 결정상의 형성과 변화를 관찰하기 위해 X-ray회절 분석을 하였고, PZT 전구체용액의 꼬팅횠수에 따른 미세구圣쁠 관찰하기 위하여 SEM으로 시편의 표면과 단면을 관찰하였다. 그리고 EDS를 통해 전구체용옉의 코팅횟수예 따른 성분분석을 하였으며, PZT 호막의 구조적 특성으로 인한 전기적 특성의 변화를 관찰하기 위해 시편의 정전용량과 유전손실은 LCR 메타■룔 여용하여 측정하였다.
치낄성을 향상시키고자 한다. 이러한 PZT 후딱의 딴점을 보완하고자 Sol-we1 me由od으로 PZT(70/30) powders 와 PZT(30/70) solutione 제작하여, screen printing 법으로 제작한 PZT(70/30) 후 막 위에 PZT(30/70) 전구체 용액을 spin c(泪山坞법으로 침투시켜 시편을 제작하고자 한다. 이렇게 제작한 시편에 대해 전구체 용액의 己텅 횟수변화 따른 구조적 특성을 조사해 보■고자 한다.
그러나 높은 출력과 른 변위 특성을 이용한 액츄에이터, 압전변환소자 및 각종 검출기로의 응용을 위해서는 시편의 후막화가 판수 적이며, 후막의 시편은 박막에서 얻을 수 없는 높은 변위 및 내전압 특성, 그리교 용이한 제작 공정 등의 잫점을 가지고 있다[4丄 하지만 PZT 후 막은 치밀 화의 한계가 있기 때문에 bulk 재豆예 비해 낮은 적기적 특성을 갖는 단점이 있다. 이러한 단점을 보완하고자 pa아e이 농도를 조철하거나 건조과정에서 압력을 가하는 방법을 사용하였다. 口러나 이러한 방법믈은 기공을 크게 감소시키지는 못하여 근본적으로 치밀화를 이루지는 못하였다[5, 61
이와 같이 제자한 PZT(30/70) 전가채용액은 빅페잎 시약병에서 24시간동안 aging 시킨 후 宅텽 용액으로 사용하였다. 이상의 방법으로 쟤작한 PZT 분말은 organic vechcle (Ferro B75001) 과 혼합하여 paste상으로 만든 후, Pt 하부 전극을 형성시킨 고순도알루미나 기판 위에 screen printing법을 이용하여 4회 코팅하였다가 제조된 시편은 1050[에서 10분간 소결하였다. 소결 시 Pb의 휘발을보샹하기 위해 과잉의 Wmoi% Pb를 첨가하였으며, PbO 분위기 소결법율 이용하였다.

대상 데이터

본 실험에서는. 법을 이용하여 P顷血}仃队)6 Powder와 Pb(ZrgTi"O₃ Solution# 제작하였다. 앞서 제작한 PZT Powdere: 850■에서 2시간동안 하소하였다.
하소된 시强는 유발을 이용하여 분쇄한 후 325meshS sieve하여 PZT툰말로 사용하였다. 동일한 공성으로 Pb(Zr(uTi07)Oj SohHion을 제조하였다며, 이 &)1成而음 상온。. 로 냉각시키는 과정에서 Stock SohHkm의 농도쁀 L0X1 으려 먓.

성능/효과

고리고 전구체 용액의 코팅횟수에 따른 다층 후막의 구조적 특성을 관찰하였다. PZT 다층 후막의 X-ray 회설 분석결과, 전구체 용액의 코팅횟수가 증가함에 따라 PZT(30/70) 박막이 PZT(70/30)후막에 침투되어 점차 치밀해지고, 성장함으로써 PZT(30/70)박막의 정방정계 구조가 나타남을 관찰할 수 있었다. 시편의 미세구조는 전구체 용액의 코팅횟수가 증가함에 따라 후 막에 분포하고 있는 미세한 기공이 전구체 용액의 침투에 의해 후막 시편 내의 치밀성이 증가함을 관찰할 수 있었다.
먼저 PZT 다층 후막의 표면을 관찰해보면 전체적으로 작은 결정립과 큰 결정립이 혼재하여 분포하고 있으며, Solution을 코팅하지 않은 PZT-0 시편의 경우, 시편내 존재하는 기공의 분포가 큰 것을 알 수 있다. 그러나 Solution의 코팅횟수가 증가함에 따라 Solution으로 인하여 시편내 존재하는 기공을 박막이 메워주어 기공의 분포가 점차 감소함이 관찰되었다. 이로 인해 Solution 6회 코팅 시 기공의 억제에 따른 PZT 다층 후막의 가장 치밀한 미세구조를 나타냄을 관찰할 수 있다.
XRD 분석결과 모■든 시편에서 pyrochlore phase과 같은 이차상이 없는 perovskite polycrystalline structure를 나타내었다. 또한 Solution 의 코팅횟수 따룬 PZT(30/70)박막의 정방정계 구조는 코팅 횟수가 증가함에 따라 29-39^4 46; 57、에서 각각 성장하여 나타남이 관찰되었다. 이任息팅횟수가 증가햠에 따라 Solutiono] PZT(70/30) 후막에 침투뒤어 PZT 나층 宰막의 결정咔圣가 점차 치밉해져 PCH₃₀/70)의 정방 성 겔 了玉가 봔찰되는 것으로 사효뇐다.
이로 인해 Solution 6회 코팅 시 기공의 억제에 따른 PZT 다층 후막의 가장 치밀한 미세구조를 나타냄을 관찰할 수 있다. 또한 단면을 살펴보면 PZT 다층 후막의 평균 두께는 약 60pm 정도임을 관찰할 수 있고 Solution의 코팅횟수에 따른 후막의 두께는 거의 영향을 미치지 않는 것을 관찰할 수 있다. 그리고 단면 또한 표면과 같이 Solution의 코팅횟수가 증가함에 따라 후막의 미세기공은 감소하고 더욱 치밀해짐을 관찰할 수 있다.
미세구조를 관찰한 결과이다. 먼저 PZT 다층 후막의 표면을 관찰해보면 전체적으로 작은 결정립과 큰 결정립이 혼재하여 분포하고 있으며, Solution을 코팅하지 않은 PZT-0 시편의 경우, 시편내 존재하는 기공의 분포가 큰 것을 알 수 있다. 그러나 Solution의 코팅횟수가 증가함에 따라 Solution으로 인하여 시편내 존재하는 기공을 박막이 메워주어 기공의 분포가 점차 감소함이 관찰되었다.
PZT 다층 후막의 X-ray 회설 분석결과, 전구체 용액의 코팅횟수가 증가함에 따라 PZT(30/70) 박막이 PZT(70/30)후막에 침투되어 점차 치밀해지고, 성장함으로써 PZT(30/70)박막의 정방정계 구조가 나타남을 관찰할 수 있었다. 시편의 미세구조는 전구체 용액의 코팅횟수가 증가함에 따라 후 막에 분포하고 있는 미세한 기공이 전구체 용액의 침투에 의해 후막 시편 내의 치밀성이 증가함을 관찰할 수 있었다. 이러한 후막의 치밀성 증대는 전기적 특성인 유전상수에 영향을 주어 전구체 용액의 6회코팅시 670으로 최대값을 나타내었고, 유전손실은 약 3% 내외로 변화가 없었다.
이러한 후막의 치밀성 증대는 전기적 특성인 유전상수에 영향을 주어 전구체 용액의 6회코팅시 670으로 최대값을 나타내었고, 유전손실은 약 3% 내외로 변화가 없었다. 이와 같이 PZT전구체 용액의 코팅에 의한 PZT 후 막의 치밀성 증대는 PZT 후막의 전기적 특성 향상에 중요한 영향을 미치는 것이 관찰되었다.

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