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문제 정의
- 3X10-1/s의 준정적인 조건으로 비정질과 결정화된 시편 각각에 대하여 시험하였다. 시편과 접촉하는 grip의 끝 부분은 초경합금으로 제작하여 시편 외적인 변형에 대한 영향을 줄이고자 하였다.
가설 설정
- Fig. 9(c) 사진은 표면의 crack을 나타낸 것으로 직접적으로 파괴에 영향을 주지 않는 미세한 crack들이 좁은 영역 안에서 높은 밀도로 존재하고 있다. 비정질에서 나타났던 crack들이 주요한 몇 개로 제한되는 것에 비해 결정화된 합금에서의 cracke 매우 빈도가 높다.
제안 방법
- 본 연구에서는 Zr-Ti-Cu-Ni-Be 비정질합금으로 골프채 헤드를 시편으로 사용하여, 비정질 합금과 열처리의 하여 결정화되지 않고 냉각과정에서 일부 결정화된 합금의 기계적 거동 및 미세구조를 비교 분석하였다. 골프채의 두께 및 부위에 따른 미세 구조를 관찰하였으며, 상온과 300℃에서의 압축 거동과 파긔 특성에 대한 비교평가를 수행하였다.
- 본 연구에서는 Zr-Ti-Cu-Ni-Be 비정질합금으로 골프채 헤드를 시편으로 사용하여, 비정질 합금과 열처리의 하여 결정화되지 않고 냉각과정에서 일부 결정화된 합금의 기계적 거동 및 미세구조를 비교 분석하였다. 골프채의 두께 및 부위에 따른 미세 구조를 관찰하였으며, 상온과 300℃에서의 압축 거동과 파긔 특성에 대한 비교평가를 수행하였다.
- Zr4i.2Til3.8Cul2.5Ni1oBe22.5 비정질합금으로 제조된 골프채 헤드의 부위 및 위치에 따라 시편을 채취하여 SIEMENS D5000 XRD장비를 이용하 '셔 결정과 비정질에 대한 분석을 하였으며 분석 결과로부터 시편으로 사용할 영역을 선택하였다.분석된 비정질과 결정 각각의 영역에 대하여 SHIMADZU DSC-50 DSC를 이용하여 승온 속도 5℃/min, 10℃/min, 20℃/min로 승온시키면서 유리천이 온 도(TQ와 제1 결정화 온도(1\), 제2 결정화 온도(1%)를 측정하였으며 비정질과 결정의 DSC 곡선을 비교 분석하였다.
- 5 비정질합금으로 제조된 골프채 헤드의 부위 및 위치에 따라 시편을 채취하여 SIEMENS D5000 XRD장비를 이용하 '셔 결정과 비정질에 대한 분석을 하였으며 분석 결과로부터 시편으로 사용할 영역을 선택하였다.분석된 비정질과 결정 각각의 영역에 대하여 SHIMADZU DSC-50 DSC를 이용하여 승온 속도 5℃/min, 10℃/min, 20℃/min로 승온시키면서 유리천이 온 도(TQ와 제1 결정화 온도(1\), 제2 결정화 온도(1%)를 측정하였으며 비정질과 결정의 DSC 곡선을 비교 분석하였다. 비정질과 결정화된 영역의 미세 구조와 결정화에 의한 상분리를 관찰하기 위하여 TEM 분석을 하였다.
- 분석된 비정질과 결정 각각의 영역에 대하여 SHIMADZU DSC-50 DSC를 이용하여 승온 속도 5℃/min, 10℃/min, 20℃/min로 승온시키면서 유리천이 온 도(TQ와 제1 결정화 온도(1\), 제2 결정화 온도(1%)를 측정하였으며 비정질과 결정의 DSC 곡선을 비교 분석하였다. 비정질과 결정화된 영역의 미세 구조와 결정화에 의한 상분리를 관찰하기 위하여 TEM 분석을 하였다. Methanol 90%, perchloric acid 10%의 전해액으로 jet polishing 하였으며 JEOL-2010 TEM으로 미세 구조를 관 찰하였다.
- 비정질과 결정화된 영역의 미세 구조와 결정화에 의한 상분리를 관찰하기 위하여 TEM 분석을 하였다. Methanol 90%, perchloric acid 10%의 전해액으로 jet polishing 하였으며 JEOL-2010 TEM으로 미세 구조를 관 찰하였다.
- XRD, DSC, TEM 분석으로 확인된 비정질 영역과 결정화된 영역 각각에 대하여 wire cutting법을 통하여 aspect ratio가 1.2-L5 인 원통형의 압축 시편을 제작하였다. 제작된 압축시편의 양 끝은 연마지로 평행하게 연마하였으며 옆면은 전해연마를 통하여 표면을 매끄럽게 하였다.
- 제작된 압축시편의 양 끝은 연마지로 평행하게 연마하였으며 옆면은 전해연마를 통하여 표면을 매끄럽게 하였다. 상온과 고온 압축시험은 MTS 810 Material Test System 을 사용하여 변형율 속도 1.3X10-1/s의 준정적인 조건으로 비정질과 결정화된 시편 각각에 대하여 시험하였다. 시편과 접촉하는 grip의 끝 부분은 초경합금으로 제작하여 시편 외적인 변형에 대한 영향을 줄이고자 하였다.
- 유리천이 및 여러 개의 결정화 현상이 나타나지 않고 나타난 발열 곡선의 크기 또한 크지 않은 것은 이미 결정화가 되었기 때문이다. 비정질 시편의 DSC 분석(승온 속도 : 20℃/min)을 통하여 측정되어진 Tg온도와 T*온도는 35O℃와 420℃로 zlT(=Tx-Tg)^ 70℃로 비교적 큰 과 냉각액체 영역을 나타내었다.는 비정질 형 성능의 정도를 나타내는 수치로서 값이 클수록 비정질 형 성능이 우수하다고 알려져 있다.
- 비정질과 결정화된 Zr4I.2TiI3.8CuI2.5Ni1oBe22.5 합금의 미세조직을 TEM으로 관찰하였다. Fig.
- XRD 및 DSC 분석의 결괴에 따라 압축시험에 필요한 시편 제작은 비정질 시편을 a영역에서, 그리고 부분 결정화된 시편을 e영역에서 채취하여 압축시험을 수행하였다.
대상 데이터
- 이러한 응용은 비정질 합금이 나타내는 내부식성, 내마모성, 광택, 탄성, 고강도의 특성을 응용한 것이다.비정질합금을 이용하여 상용화 단계에 있는 스포츠용품으로는 골프채 헤드가 대표적이며 Zr4L2Tii3.8Cui2.5NRBe22.5합금 (Vit. 1)으로 제조되었다. Vit.
성능/효과
- 2에 나타내었다. a 부위의 XRD 결과에서 약한 peak가 관찰되었으나 전체적으로는 약 38°를 전후로 비정질에서 관찰되는 넓은 peak가 나타났다. b, c, d, e의 부위에서는 점차적으로 결정peak의 강도가 커졌으며 좁은 peak가 관찰되었다.
- 그러나 본 연구에.사용되어진 Zr- Ti-Cu-Ni-Be 비정질 시편의 결정화는 어닐링 처리를 통하여 생성되어 지지 않았으며 냉각과정에서 발생된 상이므로 어닐링에 의하여 결정화된 경우에 관찰되는 상과는 다소 다른 결정상도 확인할 수 있었다.
- 비정질과 결정화된 시편의 DSC 분석을 통하여 유리천이 온도 및 결정화 온도를 확인할 수 있었다. 비정질 시편의 DSC 분석 결과를 Fig.
- 따라서 각각의 발열곡선의 위치에 해당하는 온도에서 결정이 형성되었음을 나타내고 있다. 부분 결정화된 시편의 DSC 분석 결과(Fig. 4), 승온 속도가 20℃/min 조건일 때 470℃ 부근에서 1개의 발열 현상만이 관찰되었다. 유리천이 및 여러 개의 결정화 현상이 나타나지 않고 나타난 발열 곡선의 크기 또한 크지 않은 것은 이미 결정화가 되었기 때문이다.
- 는 비정질 형 성능의 정도를 나타내는 수치로서 값이 클수록 비정질 형 성능이 우수하다고 알려져 있다. 따라서 Zr-Ti-Cu-Ni-Be 비정질합금은 다른 비정질 합금보다 우수한 비정질 형 성능을 나타냄을 알 수 있다.
- Fig. 5(b)는 결정화된 영역의 TEM 사진으로 골프채의 c, d, e 부위에 해당되며, 사각형 모양의 형태로서 약 1.5 Am 크기인 상을 관찰할 수 있었고, 사각형 모양의 석출상에 대한 SAED patterne 점으로 나타나 완전한 결정이 비정질 기지에 생성되어 있음을 확인할 수 있었다.
- 이러한 결과는 대부분의 비정질 합금에서 나타나는 현상으로 본 연구에서 사용되어진 Zr-Ti-Cu-Ni- Be 비정질합금 역시 높은 강도와 일부 연성을 나타낸 후 파괴 현상을 나타내고 있다. 비정질 시편의 항복강도는 2100 MPa로 측정되 었고 최대강도는 2200 MPa로 항복이 발생한 직후 약간의 가공경화가 일어남을 관찰할 수 있었다. 결정화된 시편은 항복강도 1700 MPa, 파괴강도 1700 MPa로 소성변형 및 가공경화가 관찰되지 않았다.
- Fig. 9(a) 사진의 파단각도는 비정질의 파단각도인 40° 보다 다소 큰 값을 나타내고 있는데 비정질과 결정이 혼합된 구조로 인하여 완전한 비정질 파괴의 파단각도보다 더 큰 값을 나타내고 있다. Fig.
- 즉 파괴의 진행은 결정질 영역을 따라 진행되면서 비정질 부분의 영향을 받았음을 관찰할 수 있다. 따라서 파괴 각도가 비정질보다 더 크게 나타났으며 crack 의 수도 더 많이 관찰되었다.
- 300℃는 Zr-Ti-Cu-Ni-Be 비정질합금의 유리천이 온도보다 약 50℃ 낮은 온도로 상온 압축 시험보다 강도는 더 낮게 나타났지만 소성변형은 관찰되지 않았다. 상온에서와 마츤: 가지로 비정질 시편이 결정화된 시편보다 더 높은 강도를 나타내었는데, 300℃에서는 비정질의 점성 유동이 시편의 변형에 큰 영향을 주지 않았음을 확인할 수 있었다. 비정질 시편의 경우 파괴강도는 1600 MPa로 나타났으며 결정화된 시 편의 경우는 1200 MPa로 나타나 상온 압축시험 시와 비슷한 경향을 보였다.
- 파괴의 시점에 있어 비정질 시편과 결정화된 시편은 상온에서의 경우보다 더 일찍 파괴가 발생하였음을 관찰할 수 있다. 온도와 압력의 영향에 의하여 약간의 결정 생성으로 파괴 시점에 변화가 발생하였으며 그 영향의 정도는 결정화된 시편보다 비정질 시편이 더 크게 나타났다. 비정질 시편의 고온 압축시험시 의 결정화는 파단면의 SEM 사진으로부터 확인할 수 있다.
- 결정화 온도 보다 낮은 온도에서 결정이 생성된 것은 압력의 영향이 있기 때문이며 압력의 효과는 결정화가 되어 있는 상태보다 비정질인 상태가 더 큰 영향을 받음을 알 수 있었다. 변형 거동에 있어서 결정화의 정도는 항복응력 및 최대 응력에 영향을 주고 있는데, 결정화의 정도가 클수록 더 낮은 항복응력과 최대 응력 및 파괴응력값을 보이며 소성변형의 정도는 더 줄어든다. 또한 결정화의 정도가 클수록 더 큰 취성을 보이며 파괴됨을 알 수 있다.
- 변형 거동에 있어서 결정화의 정도는 항복응력 및 최대 응력에 영향을 주고 있는데, 결정화의 정도가 클수록 더 낮은 항복응력과 최대 응력 및 파괴응력값을 보이며 소성변형의 정도는 더 줄어든다. 또한 결정화의 정도가 클수록 더 큰 취성을 보이며 파괴됨을 알 수 있다.
- 1. Zr-Ti-Cu-Ni-Be 비정질 합금의 비정질 영역과 결정화된 영역을 XRD, DSC와 TEM 분석을 통하여 확인할 수 있었다. 비정질 영역의 XRD pattern에서는 결정peak가 미소하게 나타났으나 전체적으로 broad한 peak을 보여 비정질임을 확인할 수 있었으며, 비정질의 DSC curve에서는 Tg, Txl, Tx2, Tx3 peak가 관찰되었고 결정화된 부분의 DSC curve에서는 비정질의 Tg, T*와 각각 일치하는 온도에서 endothermic peak와 exothermic peak가 나타나지 않거나 극히 작아 이미 결정화가 일어났음을 확인할 수 있었다.
- Zr-Ti-Cu-Ni-Be 비정질 합금의 비정질 영역과 결정화된 영역을 XRD, DSC와 TEM 분석을 통하여 확인할 수 있었다. 비정질 영역의 XRD pattern에서는 결정peak가 미소하게 나타났으나 전체적으로 broad한 peak을 보여 비정질임을 확인할 수 있었으며, 비정질의 DSC curve에서는 Tg, Txl, Tx2, Tx3 peak가 관찰되었고 결정화된 부분의 DSC curve에서는 비정질의 Tg, T*와 각각 일치하는 온도에서 endothermic peak와 exothermic peak가 나타나지 않거나 극히 작아 이미 결정화가 일어났음을 확인할 수 있었다. 또한 TEM 분석을 통하여 비정질과 결정화된 합금의 미세 구조의 차이를 확인하였으며, 결정화된 합금의 경우 25-50 nm의 결정이 관찰되었다.
- 비정질 영역의 XRD pattern에서는 결정peak가 미소하게 나타났으나 전체적으로 broad한 peak을 보여 비정질임을 확인할 수 있었으며, 비정질의 DSC curve에서는 Tg, Txl, Tx2, Tx3 peak가 관찰되었고 결정화된 부분의 DSC curve에서는 비정질의 Tg, T*와 각각 일치하는 온도에서 endothermic peak와 exothermic peak가 나타나지 않거나 극히 작아 이미 결정화가 일어났음을 확인할 수 있었다. 또한 TEM 분석을 통하여 비정질과 결정화된 합금의 미세 구조의 차이를 확인하였으며, 결정화된 합금의 경우 25-50 nm의 결정이 관찰되었다.
- 2.상온에서 최대 응력은 비정질 시편이 2200 MPa, 결정화된 시편이 1700 MPa로 측정되었으며, 비정질 시편의 경우 항복 직후 crack 상성에 의한 serrated flow가 관찰되었고 결정화된 시편의 경우 serrated flow 없이 비정질보다 많은 crack이 생성되면서 급격히 파괴되었다. 300℃에서는 상온에서 보다 낮은 응력에서 serrated flow 나 점성 유동의 영향이 없이 취성 파괴가 일어났다.
- 3.비정질과 부분 결정화된 시편을 상온, 고온에서 압축한 각각의 파단면의 SEM 관찰에서 비정질은 상온에서 대부분을 차지하였던 vein pattern이 고온에서는 결정화에 의하여 감소하였다.
- a 부위는 골프채 헤드에서 가장 얇은 두께를 가지며 b, c, d, e의 순서로 점점 더 두꺼워지고 있으며 a 부위보다 두꺼운 부위에서는 완전한 비정질이 형성되지 않음을 관찰할 수 있었다. 또한 XRD peak의 시편 채취 부위가 두꺼워질수록 XRD peak의 강도가 커지면서 폭이 점점 좁아지는 것으로 보아 결정화의 정도 및 부피분율이 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
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