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문제 정의
- 본 연구에서는 LDPE의 방사선 열화에 대한 열화 검지 수단으로 ESR의 유용성을 조사하기 위하여 방사선 조사선량에 따른 조사 직후 LDPE의 자유라디칼 농도와 공기 중 2주 저장 경과 후 재측정에 의한 라디칼 변화를 살펴보았다.
- 본 연구에서는 원전 내 절연재료로 사용되는 가교 폴리에틸렌의 모재로 사용되는 LDPE의 방사선 조사에 따른 라디칼의 생성과 시간에 따른 라디칼의 퇴화 및 변화를 알아보기 위하여 ESR ATR- FTIR 등을 방사선 조사 직후와 조사 2주 후 측정하였다.
제안 방법
- 각 조사량별로 C-H 피크 면적에 대한 카르보닐과 탄소이중결합의 피크 면적 비를 계산하여 Table 2에 나타내었다. C=O와 C=C의 면적을 합하여 1515-1835cm'' 사이의 피크 면적으로 계산하였고 이를 C-H 피크인 2699-3023 cm1 사이의 면적으로 나누어 표준화하였다. Table 2에서, 조사량이 증가함에 따라 c=o와 c=c의 피크 면적 비가 증가하는 것을 볼 수 있으며 이것은 조사량이 증가할수록 산화 및 가교 반응이 활발하게 진행되는 것으로 이해할 수 있다.
- ATR-FHR은 JASCO FT/IR-600 spectrometer(ATR- 500/M-fixed angle ATR)를 이용하여 4000-700<润」의 파수 범위에서 측정하였다. 측정한 spectrum은 JASCO 의 specta manager 소프트웨어 프로그램을 이용하여 기록한 후 특성 피크의 면적을 구하여 비교하였다.
- 2mm 두께의 필름 형태로 가공하였다. 가공된 시편은 방사선 열화를 모의하기 위하여 실온, 공기 중에서 각각 200, 400, 600, 800kGy의 선량으로 조사하였으며, 방사선 조사 중 열화에 수반되는 산화 반응 등의 시간을 고려하여 IEEE Std: 383 규정에 의거, 5 kGy/htt.의 선량율로 조사하였다.
- 각각의 시료를 spectrometer 내 필요한 자장을 걸어줄 수 있는 전자석의 양극 사이에 있는 공명기에 넣은 다음 일정한 파장의 마이크로웨이브에서 에너지 흡수가 관찰될 때까지 자장 강도를 증가시키면서 측정하였다. 방사선 조사로 생성된 라디칼의 변화와 검지 여부를 알아보기 위하여, 방사선 조사 직후의 시료를 상온, 공기 중에서 2주간 보관한 후에 각각 ESR 측정을 실시하였다.
- 측정하였다. 방사선 조사로 생성된 라디칼의 변화와 검지 여부를 알아보기 위하여, 방사선 조사 직후의 시료를 상온, 공기 중에서 2주간 보관한 후에 각각 ESR 측정을 실시하였다. ESR 측정 결과는 Bruker Win-EPR의 소프트웨어 프로그램을 이용하여 기록하였으며, ESR 신호는 적용자장에 대한 흡수곡선의 일차미분으로 나타내었다.
- 방사선 조사에 따른 시료의 ESR, ATR-FTTR 결과와 함께 구조적 변화를 확인하기 위하여 가교 도를 측정하였다. 가교도는 시료를 약 20mg씩 4개로 나누어 200 메쉬의 철망으로 감싼 후, 각각의 무게를 측정, 자일렌 추출법을 이용하여 측정하였다勒.
- 이것은 공기 중 시료의 저장기간 동안 발생한 라디칼의 과산화 라디칼로 전환 및 소멸에 기인한 것으로 보인다. 방사선을 조사한 PE 내부에서 생성되는 라디칼 종류의 변화를 알아보기 위해 g-fhctor를 분석하였다. g- 敞or는 걸어준 자장(magnetic Held)과 극초단파(micro" wave frequency)의 값들의 비로 물질마다 고유의 값을 갖고 있다.
- 상기의 결과를 확인하기 위하여 조사선량에 따른 LDPE의 ATR-FUR을 측정하였다'기. Fig.
- 조사 직후와 조사 2주 후의 상대적인 자유 라디 칼의 농도를 Fig. 2에서 비교하였다. 조사 직후 라디 칼의 농도(곡선 a)에 비하여 2주 후의 라디칼 농도 (곡선 b)가 급격히 감소한 것을 확인할 수 있다.
- 자일렌에 시료를 넣고 150°C에서 20시간동안 환류 교반 하여 미가교 LDPE를 추출하였다. 추출 후, 시료를 진공오븐에서 80°C의 온도로 5시간 동안 건조시켜 용매와 수분을 제거한 후, 추출 전 시료의 질량과 비교하여 가교도를 측정하였다.
대상 데이터
- 의 선량율로 조사하였다. 선원은 한국 원자력연구소 방사선 조사시설의 Co60 Y-ray (반감기: 5.27 년)를 이용하였다.
데이터처리
- 방사선 조사로 생성된 라디칼의 변화와 검지 여부를 알아보기 위하여, 방사선 조사 직후의 시료를 상온, 공기 중에서 2주간 보관한 후에 각각 ESR 측정을 실시하였다. ESR 측정 결과는 Bruker Win-EPR의 소프트웨어 프로그램을 이용하여 기록하였으며, ESR 신호는 적용자장에 대한 흡수곡선의 일차미분으로 나타내었다. ESR 신호의 강도 즉 라디칼 농도는 이차적분 분광곡선의 피크 면적으로 정량하여 나타내었다.
- 범위에서 측정하였다. 측정한 spectrum은 JASCO 의 specta manager 소프트웨어 프로그램을 이용하여 기록한 후 특성 피크의 면적을 구하여 비교하였다. .
이론/모형
- 5 X3cm 크기로 절단하여 사용하였다. ESR의 측정은 X-band ESR spectroscopy(Bruker EPR 300 spectroscopy, Bru- ker Instruments Inc., Germany)를 이용하였다. ESR spectroscopy의 측정조건은 Table 1 에 나타내었다.
- 가교도는 시료를 약 20mg씩 4개로 나누어 200 메쉬의 철망으로 감싼 후, 각각의 무게를 측정, 자일렌 추출법을 이용하여 측정하였다勒. 자일렌에 시료를 넣고 150°C에서 20시간동안 환류 교반 하여 미가교 LDPE를 추출하였다.
- 조사선량에 따른 가교 반응 진행을 보기 위하여각 시편을 자일렌 추출법을 이용하여 가교도를 측정하여 Fig. 5에 표시하였다.
성능/효과
- ESR의 측정결과로부터 조사량이 증가함에 따라 자유 라디칼의 농도가 증가함을 확인하였고 이와 더불어, Fig. 5에서 보는 것처럼 선량증가에 따라 가교 반응 또한 증가하고 있는 것을 확인할 수 있다. 가교 반응과 LDPE의 사슬 절단 반응은 조사하는 동안 동시에 일어나게 되며13), 이 두 가지 반응은 조사량이 증가할수록 경쟁적으로 증가하게 된다.
- ATR-FUR을 측정하였다'기. Fig. 4에서 미조사 시편부터 800kGy까지의 IR 스펙트럼을 선량별로 비교했을 때, 카르보닐(carbonyl; C=O)과 탄소이중결합(C=C) 피크의 크기와 면적이 조사선량이 증가할수록 현저하게 변화하였다. 각 조사량별로 C-H 피크 면적에 대한 카르보닐과 탄소이중결합의 피크 면적 비를 계산하여 Table 2에 나타내었다.
- 그러나 400 kGy 이상의 고선량 조사에 대해서는 알킬, 알릴 라디칼로부터 전환된 과산화 라디칼이 공기 중 2주 경과 후에도 소멸되지 않았으며, 이러한 과산 라디칼의 측정을 이용하면 열화가 발생한 일정 시간경과 후에도 LDPE의 방사선 열화에 대한 검지가 가능한 것으로 나타났다.
- 6에 나타내었다. 방사선 조사 2주 후에 측정한 Fig. 6의 ESR 결과를 Fig. 1의 결과와 비교해볼 때, 알킬 라디칼과 알릴 라디칼은 거의 소멸되고 상온에서 좀더 안정한 과산화 라디칼만이 남아있는 것으로 나타났다. 미조사 시료는 조사 직후와 마찬가지로 ESR 신호가 거의 나타나 있지 않다.
- 방사선 조사 직후 측정한 자유 라디칼의 상대농도는 조사선량이 증가함에 따라 점차적으로 높게 나타났다. 방사선 조사 2주 후의 자유라디칼 농도는 조사 직후 측정결과와 유사하게 조사선량 증가에 따라 증가하는 경향을 나타내었지만 자유라디칼의 농도가 감소하였다. 이것은 공기 중 시료의 저장기간 동안 발생한 라디칼의 과산화 라디칼로 전환 및 소멸에 기인한 것으로 보인다.
- 즉, 가교도는 200kGy 이상의 조사량을 넘게 되면 더 이상 증가하지 않고 포화하는 경향을 보이게 된다. 방사선 조사에 따른 ATR 관측에서 Table 2에서 나타난 것과 같이, C=O 와 C=C 피크 면적은 200k&, 까지 방사선 조사시 미조사 경우와 유사하게 나타났으나 200kGy 이후의 선량에서는 급격하게 증가하고 있으며, 가교도는 200kGy 이후의 선량에서 포화하는 경향을 나타내므로 200kGy까지는 가교와 산화반응이 경쟁적으로 발생하다가 200kGy 이후는 산화반응이 더욱 우세하게 발생하는 것으로 나타났다. 열발광 전하량을 이용한 LDPE의 방사선 열화에 관한 이전 연구'4)에서도 방사선 조사선량 200kG까지는 분자쇄의 절단으로 생성된 도전성, 이온, 가스 등의 캐리어로 인하여 발광량의 증가가 현저하게 나타났으나, 200kGy 이후의 선량에서는 포화하는 것으로 유사한 특성을 보였다.
- 따라서 200kGy 이하의 저선량으로 조사한 시편의 경우에는 방사선 조사 후 2주 정도의 기간이 지나게 되면 ESR을 이용한 라디칼의 검지가 어려울 것으로 사료된다. 조사량이 높을수록 ESR 곡선 중앙부에 단일 피크(singlet peak) 의 형태로 과산화 라디칼의 신호가 선명하게 나타나서 방사선 조사에 대한 ESR의 검지가 가능하였다.
- 미조사 시료는 조사 직후와 마찬가지로 ESR 신호가 거의 나타나 있지 않다. 한편, 200 kGy 조사 시편의 2주 저장 후 ESR 결과에서도 과산화 라디칼이 거의 대부분 소멸되어 피크가 거의 나타나지 않았다. 따라서 200kGy 이하의 저선량으로 조사한 시편의 경우에는 방사선 조사 후 2주 정도의 기간이 지나게 되면 ESR을 이용한 라디칼의 검지가 어려울 것으로 사료된다.
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