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문제 정의
- 따라서, 본 연구에서는 고강도 폴리에틸렌 섬유와 LDPE 필름을 결합시키는 방식을 이용한 폴리에틸렌계 타포린 제조의 일환으로, 코팅층으로 사용하는 LDPE의 자외선 안정성을 향상시키기 위해 HALS계 자외선 안정제 종류 및 함량에 따른 여러 물성 변화를 살펴보고자 하였다. 또한, LDPE의 접착력을 향상시키기 위해 ethylene vinyl acetate(EVA) 수지를 첨가하여 물리적 특성 및 자외선 안정성이 미치는 영향을 살펴보고자 하였다.
- 따라서, 본 연구에서는 고강도 폴리에틸렌 섬유와 LDPE 필름을 결합시키는 방식을 이용한 폴리에틸렌계 타포린 제조의 일환으로, 코팅층으로 사용하는 LDPE의 자외선 안정성을 향상시키기 위해 HALS계 자외선 안정제 종류 및 함량에 따른 여러 물성 변화를 살펴보고자 하였다. 또한, LDPE의 접착력을 향상시키기 위해 ethylene vinyl acetate(EVA) 수지를 첨가하여 물리적 특성 및 자외선 안정성이 미치는 영향을 살펴보고자 하였다.
- 본 연구에서는 자외선 안정제 종류 및 함량에 따른 타포린 코팅층용 LDPE 필름의 물성 변화 및 자외선 안정성을 평가하고, EVA 혼합에 따른 특성 변화를 평가하였다.
- 타포린용 코팅 필름으로 PE 필름을 사용할 경우 열융착 공정에서 PE 계면간의 결합력이 낮아 쉽게 융착되지 않는다. 이를 개선하기 위해 EVA를 혼합하여 열융착을 개선할 수 있는지를 살펴보기 위해 EVA 배합량에 따른 특성 변화를 살펴보았다.
제안 방법
- LDPE/EVA 필름의 접착 강력은 KS K 0533 규격에 따라 시료폭 51 mm, 인장 속도 30.5 mm/min로 측정하여 최대값이 큰 것으로 부터 차례로 5개의 평균값을 구하였으며, 시료당 3회 측정하여 접착 강력을 산출하였다.
- 컴파운딩시 히터존의온도는 180/180/180/180 ℃로 셋팅하였으며, 스크류 속도는 450 rpm로 하였다. 마스터 배치 제조시 LDPE 무게 대비 15%의 자외선 안정제를 추가하였으며, 산화방지제는 사용한 LDPE 수지 무게 대비 0.3%를 첨가하였다.
- 블렌드 시편의 자외선 안정성을 평가하기 위해 내후성 시험기(Atlas사, Ci500)를 사용하여 ISO 4892-2에 따라 자외선을 조사하였다. 일정 시간 자외선을 조사한 후 인장 강도 및 신장률을 평가하였으며, 자외선 조사 후 인장 강도와 신장률과 같은 물성의 유지율을 아래식 (1)로 계산하였다.
- 타포린 제품은 주로 옥외에서 사용되므로 자외선 안정성이 중요한 요구 물성의 하나이다. 자외선 안정제 종류 및 첨가량에 따른 자외선 안정성을 살펴본 것이 Table 1과 2로 24, 50 및 100시간 동안 자외선을 조사한 후의 인장 강도 및 신장률을 나타냈다. Figure 4는 100시간 동안 자외선 조사한 시료의 인장 강도 유지율 및 신장률 유지율을 나타낸 것으로, 자외선 안정제가 들어가지 않은 LDPE의 경우 100시간 경과 후 인장 강도는 17% 정도 감소하였으며, 신장률의 경우 15% 정도 감소하였다.
- 0 wt% 함유된 자외선 안정제 함유 LDPE 수지를 제조하였다. 자외선 안정제 첨가가 유동 특성에 미치는 영향을 살펴보기 위해 자외선 안정제의 종류 및 함량에 따른 MI 변화를 살펴보았다. Figure 2에서와 같이 자외선 안정제가 첨가됨에 따라 MI가 점차 증가하는 경향을 나타내었다.
- 자외선 안정제가 15 wt% 추가된 마스터 배치와 LDPE를 일정 비율로 배합하여 최종적으로 자외선 안정제가 0.3−1.0 wt% 함유된 자외선 안정제 함유 LDPE 수지를 제조하였다.
- 자외선 안정제가 분산된 블렌드 수지를 가열 압착기(Hot press, Carver, USA)를 이용하여 180 ℃에서 2 ton의 압력으로 4분간 가열 압착하여 두께 1 mm 정도의 필름을 제조하였다. 필름 제조 후 자외선 안정성 평가 및 물성 평가를 위해 ASTM D 638 규격의 Type IV 형태의 dog-bone 시편을 제조하였다.
- 자외선 안정제가 함유된 최종 LDPE 수지를 제조하기 위해 자외선 안정제 함유 마스터배치와 자외선 안정제가 함유되지 않은 LDPE를 일정 비율로 혼합하여 다시 컴파운딩함으로써 수지 내 자외선 안정제의 함량이 0.3, 0.5, 1.0 wt%가 되도록 LDPE 수지를 제조하였다.
- 자외선 안정제와 LDPE와의 상용성을 평가하기 위하여 자외선 안정제 함유 마스터 배치를 액체 질소에 담가 급속냉동시킨 후 분쇄한 파단면을 주사전자현미경(FE-SEM, SU-8010, Hitachi High Technologies Co.)을 사용하여 관찰하였다.
- 접착력 향상을 위해 EVA 수지를 배합할 때 자외선 안정제가 15 wt% 추가된 LDPE 마스터 배치와 자외선 안정제가 들어있지 않은 LDPE 및 EVA를 일정한 비율로 혼합하여 컴파운딩하여 EVA 분율이 12, 18, 24 wt%인 LDPE/EVA 복합 수지를 제조하였다. 최종 LDPE/EVA 블렌드 수지 내의 자외선 안정제로는 Tinuvin XT 847을 사용하였으며, 최종 블렌드 수지 내 자외선 안정제 함량이 0.
대상 데이터
- 폴리에틸렌은 저밀도 폴리에틸렌(LDPE)인 한화케미칼의 LDPE 5321을 구입하여 사용하였으며, HALS계 자외선 안정제인 Chimassorb 944(C944), Chimassorb 2020(C2020), TinuvinXT 847(T847)은 BASF사의 제품을 구매하여 사용하였다. 산화방지제로는 페놀계 산화방지제인 Irganox1010(BASF사)을 사용하였다. 열접착 강력 개선을 위해 사용한 EVA 수지는 롯데케미칼의 VA800을 구매하여 사용하였다.
- 산화방지제로는 페놀계 산화방지제인 Irganox1010(BASF사)을 사용하였다. 열접착 강력 개선을 위해 사용한 EVA 수지는 롯데케미칼의 VA800을 구매하여 사용하였다.
- 자외선 안정제가 함유된 마스터배치 제조를 위해 바우텍 사의 BA-11(L/D: 40/1, diameter: 11 mm)를 사용하여 컴파운딩하였다. 컴파운딩시 히터존의온도는 180/180/180/180 ℃로 셋팅하였으며, 스크류 속도는 450 rpm로 하였다.
- 접착 강력 평가용 시험 시편은 라미네이터(Laminator, RPS-L Meyer)를 이용하여 130 ℃, 25 N/cm2 압력 및 벨트 선속도 1 m/min의 조건으로 2장의 LDPE/EVA 필름을 가열 압착하여 제조하였다.
- 접착력 향상을 위해 EVA 수지를 배합할 때 자외선 안정제가 15 wt% 추가된 LDPE 마스터 배치와 자외선 안정제가 들어있지 않은 LDPE 및 EVA를 일정한 비율로 혼합하여 컴파운딩하여 EVA 분율이 12, 18, 24 wt%인 LDPE/EVA 복합 수지를 제조하였다. 최종 LDPE/EVA 블렌드 수지 내의 자외선 안정제로는 Tinuvin XT 847을 사용하였으며, 최종 블렌드 수지 내 자외선 안정제 함량이 0.5 wt%가 되도록 하였다.
- 폴리에틸렌은 저밀도 폴리에틸렌(LDPE)인 한화케미칼의 LDPE 5321을 구입하여 사용하였으며, HALS계 자외선 안정제인 Chimassorb 944(C944), Chimassorb 2020(C2020), TinuvinXT 847(T847)은 BASF사의 제품을 구매하여 사용하였다. 산화방지제로는 페놀계 산화방지제인 Irganox1010(BASF사)을 사용하였다.
- 자외선 안정제가 분산된 블렌드 수지를 가열 압착기(Hot press, Carver, USA)를 이용하여 180 ℃에서 2 ton의 압력으로 4분간 가열 압착하여 두께 1 mm 정도의 필름을 제조하였다. 필름 제조 후 자외선 안정성 평가 및 물성 평가를 위해 ASTM D 638 규격의 Type IV 형태의 dog-bone 시편을 제조하였다.
데이터처리
- 16 kg였다. 블렌드 시료의 인장 특성은 Hounsfield사의 만능인장시험기인 H1000KS을 이용하여 ASTM D638 규격에 따라 파단 거리 50 mm, 인장 속도 50 mm/min의 조건으로 3회 평가하여 평균과 표준편차를 계산하였다.
이론/모형
- 블렌드 시편의 자외선 안정성을 평가하기 위해 내후성 시험기(Atlas사, Ci500)를 사용하여 ISO 4892-2에 따라 자외선을 조사하였다. 일정 시간 자외선을 조사한 후 인장 강도 및 신장률을 평가하였으며, 자외선 조사 후 인장 강도와 신장률과 같은 물성의 유지율을 아래식 (1)로 계산하였다.
- 제조한 블렌드 수지의 melt index(MI)는 Tinius Olsen사의 MP600 Extrusion Plastometer를 사용하였으며, 측정 온도와 하중은 각각 200℃, 2.16 kg였다. 블렌드 시료의 인장 특성은 Hounsfield사의 만능인장시험기인 H1000KS을 이용하여 ASTM D638 규격에 따라 파단 거리 50 mm, 인장 속도 50 mm/min의 조건으로 3회 평가하여 평균과 표준편차를 계산하였다.
성능/효과
- Figure 2에서와 같이 자외선 안정제가 첨가됨에 따라 MI가 점차 증가하는 경향을 나타내었다. -NH 구조인 Chimassorb 944(C944)와 -NR 구조인 Chimassorb2020(C2020)의 MI 증가 폭은 매우 유사했으며, -NOR계인 Tinuvin XT 847(T847)에 비해 유동 특성 변화가 작았다. 타포린용 필름을 제조하기 위해 LDPE를 용융시켜 필름을 제조하는 과정에서 자외선 안정제 첨가로 인한 공정 조건의 변화는 크지 않을 것으로 기대된다.
- 또한, EVA 혼합에 의해 접착 강력이 개선될 수 있음을 확인할 수 있었다. EVA 함량이 증가할 때 자외선 안정성이 떨어지는 경향을 나타냈으며 자외선 안정제를 0.5 wt% 첨가한 경우 EVA 분율이 18 wt% 이하인 경우에는 1,000시간 동안 자외선을 조사한 후에도 원래 인장 강도 및 신장률의 90% 이상을 유지하는 것을 확인할 수 있었다.
- EVA를 12 wt% 사용한 경우에는 1,000시간 경과 후에도 인장 강도 및 신장률의 저하가 나타나지 않았다. EVA를 18 wt% 사용한 경우에는 1,000시간 경과 후 인장 강도의 저하가 약간 발생했으나 90% 수준을 유지하였으며, 신장률 저하는 관찰되지 않았다. 이에 반해 EVA가 24 wt% 혼합된 경우 1,000시간 경과 후 인장강도 및 신장률의 저하가 25% 정도 일어나 자외선 안정성 측면에서 적절하지 않은 것으로 나타났다.
- LDPE/EVA 블렌드 수지 내 EVA 함량을 12, 18, 24 wt%로 하여 자외선 조사 시간을 100, 500, 1000시간으로 하여 자외선 안정성 평가를 한 결과를 Figure 8에 나타냈다. EVA의 함량이 증가함에 따라 자외선 조사 후 인장 강도 유지율이 점차 감소하는 경향을 나타냈으며, 자외선 조사 후 신장률의 저하율이 인장 강도 저하율보다 훨씬 크게 나타났다. 이것으로 부터 LDPE에 비해 EVA의 자외선 안정성이 떨어진다는 것을 유추할 수 있었다.
- LDPE의 접착 강력을 개선하기 위해 EVA를 혼합해 LDPE/EVA를 제조했을 때 초기 인장 강도는 다소 저하됐지만 신장률은 유사한 결과를 나타냈다. 또한, EVA 혼합에 의해 접착 강력이 개선될 수 있음을 확인할 수 있었다. EVA 함량이 증가할 때 자외선 안정성이 떨어지는 경향을 나타냈으며 자외선 안정제를 0.
- EVA의 함량이 증가함에 따라 자외선 조사 후 인장 강도 유지율이 점차 감소하는 경향을 나타냈으며, 자외선 조사 후 신장률의 저하율이 인장 강도 저하율보다 훨씬 크게 나타났다. 이것으로 부터 LDPE에 비해 EVA의 자외선 안정성이 떨어진다는 것을 유추할 수 있었다.
- EVA를 18 wt% 사용한 경우에는 1,000시간 경과 후 인장 강도의 저하가 약간 발생했으나 90% 수준을 유지하였으며, 신장률 저하는 관찰되지 않았다. 이에 반해 EVA가 24 wt% 혼합된 경우 1,000시간 경과 후 인장강도 및 신장률의 저하가 25% 정도 일어나 자외선 안정성 측면에서 적절하지 않은 것으로 나타났다. 자외선 안정성 평가 지표로서 인장강도 유지율보다는 신장률 변화를 살펴 보는 것이 변별력이 높다는 사실을 확인할 수 있었다.
- 이에 반해 EVA가 24 wt% 혼합된 경우 1,000시간 경과 후 인장강도 및 신장률의 저하가 25% 정도 일어나 자외선 안정성 측면에서 적절하지 않은 것으로 나타났다. 자외선 안정성 평가 지표로서 인장강도 유지율보다는 신장률 변화를 살펴 보는 것이 변별력이 높다는 사실을 확인할 수 있었다.
- 자외선 안정제를 0.3−1.0 wt% 첨가할 경우 유동 특성, 인장 특성 면에서 큰 변화를 주지 않으면서도 LDPE의 자외선 안정성을 향상시킬 가능성이 있음을 확인하였다.
- 자외선 안정제를 소량 첨가함에 따라 MI는 소폭 상승하는 경향을 나타냈으며 초기 인장 강도와 신장률은 약간 떨어지는 것을 확인할 수 있었다. 자외선을 100시간 조사했을 때 자외선 안정제를 넣지 않은 LDPE의 경우 인장 강도와 신장률이 감소했다.
후속연구
- 심체로 고강도 폴리에틸렌 멀티필라멘트 섬유를 사용하고 동일계 소재인 저밀도 폴리에틸렌(LDPE) 수지를 코팅층으로 구성된 제품을 개발할 경우 재활용이 가능하고 친환경적인 PVC 대체 제품 개발이 가능할 것으로 보인다. 그러나, 폴리올레핀인 LDPE를 코팅층으로 사용할 경우 주요 문제점으로는 LDPE의 자외선 안정성이 낮다는 것과 접합력이 떨어질 수 있다는 것이다.
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