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문제 정의
- 중합조건을 최적화하고자 한다. 또한 aging 조건 및 겔폴리 머전지 의 제조공정 에 따른 겔폴리 머전지의 특성평가를 통하여 최적 제조공정 조건을 찾고자 하였다.
- 본 연구에서는 TMPETA 및 TEGDMA를 단량체로 사용했을 때 중합온도 및 시간에 따른 겔 폴리 머전지 의 충방전 특성을 통하여 겔폴리 머전해 질의 중합조건을 최적화하고자 한다. 또한 aging 조건 및 겔폴리 머전지 의 제조공정 에 따른 겔폴리 머전지의 특성평가를 통하여 최적 제조공정 조건을 찾고자 하였다.
- 제조된 리튬이온폴리머전지의 전지 특성 및 안전성에 대하여 알아보았다. 전지의 방전율에 따른 방전 특성을 알아보기 위하여 충전시는 0.
제안 방법
- 60 ℃에서 60분간 중합한 겔폴리머전지를 85 ℃ 에서 4시간 방치한 후, 그 전후의 전지두께를 측정하여 swelling 특성을 평가하였다. 그 결과, 겔 폴리머전지는 고온노출 후에 두께가 4.
- 과충전은 전지를 완전히 방전시킨 후 전지용량의 250 %가 될 때까지 충전하였으며, 시험 중에 전지 전압이 12 ''/에 도달하면 시험을 종료하였다. 겔폴리 머전지 의 Swelling 특성 은 만충전된 전지를 85 ℃ 에서 4 hr 방치하고, 방치 전후의 전지 두께 변화를 측정하여 평가하였다
- 그 후 Formatiori과 Grading을 거쳐 전지를 완성하였다. 공정순서에 따른 겔폴리머전지의 특성을 평가하기 위하여 중합공정 및 Formation 공정 순서를 서로 달리하여 전지를 제작한 후 겔 폴리머전지의 특성을 비교 평가하였다. 전구체의 준비 및 주입 등은 수분의 영향을 배제하기 위하여 Ar 가스로 치환된 드라이룸에서 이루어졌다.
- 전해액 주입 후 상온에서 aging 후에 열풍 순환식 건조기를 사용하여 열중합하여 반응성 단량체가 함유된 precursor를 가교형 고분자로 만들었다. 그 후 Formatiori과 Grading을 거쳐 전지를 완성하였다. 공정순서에 따른 겔폴리머전지의 특성을 평가하기 위하여 중합공정 및 Formation 공정 순서를 서로 달리하여 전지를 제작한 후 겔 폴리머전지의 특성을 비교 평가하였다.
- 0 C로 충방전하였을 때의 충방전 곡선을 측정 하여 평 가하였다. 리튬이 온폴리머 전지의 안전성을 알아보기 위하여는 과충전 및 관통시험을 하였다. 과충전은 전지를 완전히 방전시킨 후 전지용량의 250 %가 될 때까지 충전하였으며, 시험 중에 전지 전압이 12 ''/에 도달하면 시험을 종료하였다.
- 0 V까지 방전하여 방전거동을 평가하였다. 사이클특성은 23 ℃에서 1.0 C로 충방전하였을 때의 충방전 곡선을 측정 하여 평 가하였다. 리튬이 온폴리머 전지의 안전성을 알아보기 위하여는 과충전 및 관통시험을 하였다.
- 0 V에 도달하면 종료하였으며, 평가는 Maccor 3000 시리즈를 이용하였다. 온도에 따른 리튬이 온폴리 머전 의 방전특성을 알아보기 위하여는 -20, -10, 0, 25 ℃에서 0.5 C의 전류율에서 충방전 거동을 살펴보았다. 전지의 저온 특성은 전지를 상온에서 만충전하고 소정 온도에서 4시간 방치 후 0.
- 공정순서에 따른 겔폴리머전지의 특성을 평가하기 위하여 중합공정 및 Formation 공정 순서를 서로 달리하여 전지를 제작한 후 겔 폴리머전지의 특성을 비교 평가하였다. 전구체의 준비 및 주입 등은 수분의 영향을 배제하기 위하여 Ar 가스로 치환된 드라이룸에서 이루어졌다.
- 대하여 알아보았다. 전지의 방전율에 따른 방전 특성을 알아보기 위하여 충전시는 0.5 C의 정전류로 4.2 V까지 실시하고 전류가 1/20 C가 되면 종료하였고, 방전은 0.2 C, 0.5 C, 1.0 C, 2.0 C의전류율로 하여 전지전압이 3.0 V에 도달하면 종료하였으며, 평가는 Maccor 3000 시리즈를 이용하였다. 온도에 따른 리튬이 온폴리 머전 의 방전특성을 알아보기 위하여는 -20, -10, 0, 25 ℃에서 0.
- 5 C의 전류율에서 충방전 거동을 살펴보았다. 전지의 저온 특성은 전지를 상온에서 만충전하고 소정 온도에서 4시간 방치 후 0.5 C 정전류로 3.0 V까지 방전하여 방전거동을 평가하였다. 사이클특성은 23 ℃에서 1.
- 리튬이온폴리머전지는 정극 및 부극 전극을 적층한 후 외장재로 사용한 Al laminated film 내부에 삽입하고 precursor를 주입하고 진공봉입을 하여 제작하였다. 전해액 주입 후 상온에서 aging 후에 열풍 순환식 건조기를 사용하여 열중합하여 반응성 단량체가 함유된 precursor를 가교형 고분자로 만들었다. 그 후 Formatiori과 Grading을 거쳐 전지를 완성하였다.
- 그림 1 에는 TMPETA 및 TEGDMA의 화학구조를 나타낸 것이다. 전해액으로는 1.0 M LiPFe/ethylene carbonate (EC)+propylene carbonate (PC)十ethylmethyl carbonate (EMC) + diethyl carbonate (DEC) (30 : 20 : 20 : 30 wt%)를 사용하였고, 단량체는 으4 체전해액에 대해 3.0 wt%를, 개시제는 단량체에 대하여 2.0 wt%를 첨가하였다. 여기에서 반응성 단량체인 TMPETA와 TEGDMA의 혼합비율은 80 : 20 wt% 로 하였다.
- 도전재 및 결합제로는 VGCF (vapor growth carbon fiber) 와 PVDF (polyvinylidene fluoride)를 각각 사용하였다. 정극 및 부극의 전극 조성은 활물질도전재:결합제를 91 : 6 : 3 및 90 : 2 : 8 wt%로 하였다. 제조된 각 슬러리는 건조 후 압연을 하고, 알루미늄 및 동 집전체 위에 코팅을 하였다.
- 중합시간이 겔폴리머전지의 특성에 미치는 영향에 대하여 알아보기 위하여 중합온도를 60 ℃로 하고 중합시간을 60 ~ 100분으로 하여 겔 폴리머전지를 제작하여 그 충방전 특성을 평가하였다. 그림 5는 중합온도를 60 ℃로 하였을 때, 중합 시간에 따른 사이클수명 특성을 나타낸 것이다.
대상 데이터
- 정극 및 부극활물질로는 시판 중인 LiCoO?와 MCF (Mesophase Carbon Fiber)를 사용하였다. 도전재 및 결합제로는 VGCF (vapor growth carbon fiber) 와 PVDF (polyvinylidene fluoride)를 각각 사용하였다. 정극 및 부극의 전극 조성은 활물질도전재:결합제를 91 : 6 : 3 및 90 : 2 : 8 wt%로 하였다.
- 본 실험에서 반응성 단량체로는 TMPETA (Mw = 1, 090, Aldrich Chemical) 및 TEGDMA (Mw = 286, Aldrich Chemical)를 사용하였고, 반응개시 제로는 BBP [bis (4 - tert - butylcyclohexyl) peroxy dicarbonate, Aldrich Chemical]를 사용하였다. 그림 1 에는 TMPETA 및 TEGDMA의 화학구조를 나타낸 것이다.
성능/효과
- 1) 겔폴리머전해질용 전구체의 중합시, 중합 온도가 상승함에 따라 겔화 시간은 지수함수적으로 감소하였다. 이는 겔폴리머전해질의 겔화는 1차적으로 온도에 지배되는 것을 나타내는 것이다.
- 2) 60 ℃ 및 70 笆에서 중합시킨 겔 폴리머전지의 사이클 특성이 가장 우수하였다. 50 笆인 경우에는 겔폴리머전해질의 낮은 conversion율로 인하여, 80 ℃인 경우는 전극과 집전체와의 낮은 결착력으로 인하여 사이클성능이 좋지 않은 것으로 생각돤다.
- 3) 중합시간이 60 ~ 80분인 겔폴리머전지는 100 사이클 경과 후 초기용량의 약 86 ~ 89%를 유지하였으나, 중합시간이 90분을 초과한 경우에는 약 70 % 이하로 열화가 상대적으로 심하였다. 이는 고온에서의 극판 열화 혹은 전해질의 부반응 때문인 것으로 판단된다.
- 4) 겔폴리머전지의 aginge 3 ~ 4일인 경우가 사이클 특성이 우수하였다. 이는 aging이 충분하지 않은 경우 반응성 단량체가 전극내부로 충분히 함침되지 않기 때문인 것으로 생각된다.
- 5) TMPETA 및 TEGDMA를 이용한 겔 폴리머전지는 우수한 고율 및 저온특성을 나타내었다. 2.
- swelling 특성을 평가하였다. 그 결과, 겔 폴리머전지는 고온노출 후에 두께가 4.5 % 증가에 그쳐 우수한 swelling특성을 나타내었으며, 이는 전극 내부까지 함침된 단량체가 균일하게 중합되었기 때문으로 사료된다.
- 나타낸 것이다. 그림에서 알 수 있듯이 aging이 2일 이하는 충분히 aging되지 않아 초기 사이클이 진행되는 동안에 방전용량이 감소가 큰 반면에, aging이 3일 이상은 충분히 aging되어 사이클이 진행됨에 따라서도 방전용량 특성이 우수하였다. 이는 유기전해액 보다 상대적으로 점도가 매우 높은 단량체가 함유된 혼합 전해액을 사용하기 때문에 액체전해액보다 점성이 높아져서 전극내부로의 함침특성이 떨어지기 때문인 것으로 생각된다.
- 또한 전지 해체시 투명한 액체 전해액이 조금씩 극판 표면에 잔재하지만 휘발성이 거의 없는 것으로 보아 겔이 형성되어 있는 것으로 판단된다. 이상에서 알 수 있는 것과 같이 겔폴리머전지는 충분한 aging을 가진 후 중합하는 것이 바람직하며, 최적 aging 시간은 3일 정도인 것으로 판단된다.
- 9 %로 열화가 상대적으로 심하였다. 즉, 중합이 가능한 한도 내에서는 중합시간이 짧은 것이 사이클수명 특성이 더 우수하였다. 그리고 중합시간이 길수록 수명 특성이 열화하는데 이것은 고온 방치에 따른 극판 열화 혹은 겔폴리 머전해질 내에서의 부반응 때문인것으로 판단된다.
후속연구
- 그러나 일반적으로 PC는 리튬과 반응하는 것으로 알려져 소량만 사용가능하나, 본 겔전해질에서는 20 wt% 를 첨가한 혼합용매를 사용하였으며, 이것이 우수한 저온특성을 나타내는 요인의 하나라고 판단된다. 향후 겔폴리머전지의 저온특성은 전해액 조성의 최적화뿐만 아니라 전극설계 최적화 등을 통하여 더욱 개선이 가능할 것으로 판단된다.
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