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문제 정의
- 이런 파단 의 원인은 주로 균열의 성장에 의한 것으로 카본블랙은 이러한 균열의 성장과 밀접한 관련이 있다. 따라서 본 연구에서는 카본블랙 종류에 따른 파단 모폴로지의 변화를 조사하였다. 일반적으로 파단면의 파단 모폴로지는 인장 등의 재료학적 방법으로 실험한 재료의 파단면의 변화 양상을 알려 준다.
- 본 연구에서는 세 종류의 카본블랙을 충전한 천연고무 시편의 피로 파단면의 파단 모폴로지를 연구하였다. 그 결과 Fig.
- 본 논문은 서로 다른 세 종류의 카본블랙(N330, N650, N990)을 각각 충전한 철도차량 및 자동차 부쉬용 방진 천연고무 컴파운드를 이용한 연구를 통해 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
제안 방법
- 본 논문은 이러한 연구의 일환으로 서로 다른 세 종류 (N330, N650, N990)의 카본블랙이 충전된 철도차량 및 자동차 부쉬(bush)용 방진천연고무 컴파운드(이하 천연고무)를 이용하여 미세구조 측면에서 카본블랙 강화제로 인한 천연고무의 피로수명 변화를 파단 모폴로지(fiacture morphology) 및 카본블랙 분산도(dispersion) 조사 등의 연구를 통해 분석하여, 그 원인을 찾아내었다.
- Takeychi 가 제안한 모래시계 형상의 시편을 사용하였다[7]. 이 시편은 단면을 타원형으로 제조하여 단축에 솔기(seam)가 존재하고, 장축의 변형량이 단축의 변형량보다 많아지도록 설계되었다. 따라서 균열이 항상 장축에서 발생하여 균열의 시작점을 찾기에 용이한 특징이 있다.
- 이때 시편의 표면 온도를 상온으로 유지하기 위해 상온의 압축공기를 이용하여 강제 공랭시켰다. 주기는 1Hz, 정현파로 16mm, 19mm, 22mm 변 위를 가하여 변위제어 축방향 피로시험을 수행하였다. 또한 시험 전에 시편이 인장 또는 압축 상태가 되지 않도록 하중이 영인 상태(zero tension)에서 시험을 시작하였으며, 피로파단의 시점은 10, 000 싸이클에서의 하중과 비교하여 1/2로 하중이 감소하였을 때까지 작용한 싸이클 수로 정하였다.
- 주기는 1Hz, 정현파로 16mm, 19mm, 22mm 변 위를 가하여 변위제어 축방향 피로시험을 수행하였다. 또한 시험 전에 시편이 인장 또는 압축 상태가 되지 않도록 하중이 영인 상태(zero tension)에서 시험을 시작하였으며, 피로파단의 시점은 10, 000 싸이클에서의 하중과 비교하여 1/2로 하중이 감소하였을 때까지 작용한 싸이클 수로 정하였다.
- 피로실험에 의해 파단된 피로시편의 파단모폴로지를 조사하였다. 천연고무의 피로 파단면은 큰 높낮이 차이를 보인다.
- 천연고무의 피로 파단면은 큰 높낮이 차이를 보인다. 이 때문에 초점심도가 낮은 입체(stereo) 광학 현미경 으로는 관찰을 할 수 없기 때문에 초점심도가 깊은 반도체 검사용 현미경(LG DSP color camera)을 이용하여 100배~ 1000배 배율로 확대하여 카본블랙 종류에 따른 피로 파단 모폴로지를 조사하였다. 또한 이렇게 조사한 파단 모폴로지 를 수치적으로 분석하기 위해 접촉식 조도측정기(Stylus type roughness tester)를 이용하여 파단면을.
- 이 때문에 초점심도가 낮은 입체(stereo) 광학 현미경 으로는 관찰을 할 수 없기 때문에 초점심도가 깊은 반도체 검사용 현미경(LG DSP color camera)을 이용하여 100배~ 1000배 배율로 확대하여 카본블랙 종류에 따른 피로 파단 모폴로지를 조사하였다. 또한 이렇게 조사한 파단 모폴로지 를 수치적으로 분석하기 위해 접촉식 조도측정기(Stylus type roughness tester)를 이용하여 파단면을. 측정하여, 최소자승법(rms)으로 파단면의 표면 거칠기를 표시하였다.
- 측정하여, 최소자승법(rms)으로 파단면의 표면 거칠기를 표시하였다. 이때 표면 거칠기는 거시적인인 경우와 미시적인 경우로 구분하여 측정하였으며, 거시적인 표면 거칠기는 피로시험 시편의 장축(14mm) 방향을 측정한 것으로 정의하였으며, 미시적인 표면 거칠기는 장축 방향으로 1mm 간격씩 측정한 표면 거칠 기로 정의하였다. 이 경우 미시적인 표면 거칠기는 파단면 전체의 길이에 비해 매우 짧기 때문에 미시적인 파단모폴로지의 특성을 정확히 반영하기 위하여 장축 방향으로 3mm 마다 한 번씩 총 4번을 측정하여 평균을 계산하였다.
- 이때 표면 거칠기는 거시적인인 경우와 미시적인 경우로 구분하여 측정하였으며, 거시적인 표면 거칠기는 피로시험 시편의 장축(14mm) 방향을 측정한 것으로 정의하였으며, 미시적인 표면 거칠기는 장축 방향으로 1mm 간격씩 측정한 표면 거칠 기로 정의하였다. 이 경우 미시적인 표면 거칠기는 파단면 전체의 길이에 비해 매우 짧기 때문에 미시적인 파단모폴로지의 특성을 정확히 반영하기 위하여 장축 방향으로 3mm 마다 한 번씩 총 4번을 측정하여 평균을 계산하였다.
- 카본블랙의 분산도를 확인하기 위해 액체질소 분위기 하에서 유리칼을 사용하여 피로수명을 측정한 천연고무 시편 파단면의 박편을 채취하였다. 이 박편을 광학현미경 상에서 접안렌즈 10배로 조절하여 관찰하였다.
- 카본블랙의 분산도를 확인하기 위해 액체질소 분위기 하에서 유리칼을 사용하여 피로수명을 측정한 천연고무 시편 파단면의 박편을 채취하였다. 이 박편을 광학현미경 상에서 접안렌즈 10배로 조절하여 관찰하였다. 이때 관찰하는 부위는 1mm X 1mm 안에 가로 세로 100개씩 눈금을 주어 면적이 100/zm2 인 10, 000개의 격자를 만들었다.
- 이때 관찰하는 부위는 1mm X 1mm 안에 가로 세로 100개씩 눈금을 주어 면적이 100/zm2 인 10, 000개의 격자를 만들었다. 시편 위치를 조절하여 시편을 대표할 수 있는 부분을 3곳 선정하여 카본블랙 분산도를 측정하고 50# 이상인 카본블랙 집합체(agglomerate) 의 직경과 개수를 확인하였다.
- 서로 다른 세 종류의 카본블랙(N330, N650, N990)을 각각 충전한 철도차량 및 자동차 부쉬용 방진 천연고무의 피로시험을 수행하였다. 그 결과 Fig.
- 이러한 카본블랙 종류에 따른 피로수명과 파단 모폴로지 차이를 밝히기 위해 카본블랙 종류별로 카본블랙의 분산도를 측정하였다. 그 결과 Table 4와 같이 카본블랙 집합체 (agglomerate)의 크기에 관계없이 각 천연고무 모재속의 카 본블랙 집합체의 분산은 약 96% 이상으로 카본블랙 집합체 가 천연고무 배합 속에 잘 분산되어 있는 것을 확인하였다.
- 위 연구 결과들을 바탕으로 미세구조 측면에서 서로 다른 카본블랙 강화제로 인한 천연고무의 피로수명 변화 원인을 분석하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 실제 철도차량 부쉬 부품에 사용되는 방진용 천연고무를 사용하였다. 사용한 카본블랙(Carbon Black, CB)은 Table 1과 같이 ASTM D1765-95A 의 카본블랙 구분법에 의거하여 카본블랙을 입자의 크기에 따라서 대중소로 나누어, 실제 부쉬부품 제작에 사용되는 카본블랙 중 각각의 크기를 대표할 수 있는 N330, N650, N990 카본블랙 3 종류를 선택하여 천연고무에 각각 충전하였다.
- 본 연구에서는 실제 철도차량 부쉬 부품에 사용되는 방진용 천연고무를 사용하였다. 사용한 카본블랙(Carbon Black, CB)은 Table 1과 같이 ASTM D1765-95A 의 카본블랙 구분법에 의거하여 카본블랙을 입자의 크기에 따라서 대중소로 나누어, 실제 부쉬부품 제작에 사용되는 카본블랙 중 각각의 크기를 대표할 수 있는 N330, N650, N990 카본블랙 3 종류를 선택하여 천연고무에 각각 충전하였다. 이때 충전한 카본블랙 입자의 직경은 Table 1과 같다.
- 천연고무 컴파운드의 피로수명을 측정하기 위해 Fig. 1에서 보는 것과 같이 K. Takeychi 가 제안한 모래시계 형상의 시편을 사용하였다[7]. 이 시편은 단면을 타원형으로 제조하여 단축에 솔기(seam)가 존재하고, 장축의 변형량이 단축의 변형량보다 많아지도록 설계되었다.
- 따라서 균열이 항상 장축에서 발생하여 균열의 시작점을 찾기에 용이한 특징이 있다. 시험은 MTS 사의 모델 810동적시험기를 이용하여 23℃의 상온 상태에서 수행하였다. 이때 시편의 표면 온도를 상온으로 유지하기 위해 상온의 압축공기를 이용하여 강제 공랭시켰다.
- 이 박편을 광학현미경 상에서 접안렌즈 10배로 조절하여 관찰하였다. 이때 관찰하는 부위는 1mm X 1mm 안에 가로 세로 100개씩 눈금을 주어 면적이 100/zm2 인 10, 000개의 격자를 만들었다. 시편 위치를 조절하여 시편을 대표할 수 있는 부분을 3곳 선정하여 카본블랙 분산도를 측정하고 50# 이상인 카본블랙 집합체(agglomerate) 의 직경과 개수를 확인하였다.
이론/모형
- 또한 이렇게 조사한 파단 모폴로지 를 수치적으로 분석하기 위해 접촉식 조도측정기(Stylus type roughness tester)를 이용하여 파단면을. 측정하여, 최소자승법(rms)으로 파단면의 표면 거칠기를 표시하였다. 이때 표면 거칠기는 거시적인인 경우와 미시적인 경우로 구분하여 측정하였으며, 거시적인 표면 거칠기는 피로시험 시편의 장축(14mm) 방향을 측정한 것으로 정의하였으며, 미시적인 표면 거칠기는 장축 방향으로 1mm 간격씩 측정한 표면 거칠 기로 정의하였다.
성능/효과
- 이때 충전한 카본블랙 입자의 직경은 Table 1과 같다. 또한 충전한 카 본블랙의 양은 부쉬용 방진 천연고무의 요구 성능인 경도(IRHD) 62기계적 물성과 용량비(volume fraction)에 맞추어 동일하게 충전되었다.
- 0)을 각각 충전한 철도차량 및 자동차 부쉬용 방진 천연고무의 피로시험을 수행하였다. 그 결과 Fig. 2와 같이 동일한 재질인 천연고무의 경우에도 충전된 카본블랙 종류에 따라 수명이 큰 영향을 받는 것으로 확인되었다. 천연고무의 피로수명은 N330 카본블랙을 충전한 경우 가장 길게 나타났으며, N990 카본블래 N650 카본블랙 충전 순서로 길게 나타났다.
- 2와 같이 동일한 재질인 천연고무의 경우에도 충전된 카본블랙 종류에 따라 수명이 큰 영향을 받는 것으로 확인되었다. 천연고무의 피로수명은 N330 카본블랙을 충전한 경우 가장 길게 나타났으며, N990 카본블래 N650 카본블랙 충전 순서로 길게 나타났다. 그리고 각각의 천연고무 피로수명의 차이는 변형률이 클수록 더욱 커진다.
- 본 연구에서는 세 종류의 카본블랙을 충전한 천연고무 시편의 피로 파단면의 파단 모폴로지를 연구하였다. 그 결과 Fig. 3 - Fig. 4와 같이 카본블랙 종류에 의해 천연고무의 파단 모폴로지는 차이가 있음이 확인되었다. Fig.
- 조사 결과 N330 카본블랙과 N990 카본블랙을 충전한 천연고무의 거시적인 파단 모폴로지에는 파단면상에 높낮이 차이가 거의 없는 것을 확인하였다. 그러나 N650 카본블랙을 충전한 천연고무의 경우에는 피로시험 파단면에 매우 큰 높낮이 차이가 나타난 것을 확인하였다. 이러한 사실은 Table 2에 나타난 거시적인 파단면의 최소자승법 표면거칠기(rms roughness, rms) 값을 통해 수치적으로 확인되며, 그 평균값은 카본블랙 종류에 따라 N650>N990>N330 순서와 같이 나타났다.
- 하지만 피로시험 파단면을 1mm 이하의 길이로 조사한 미시적(고배율)인 파단 모폴로지의 경우에는 거시적인 파단 모폴로지와는 반대의 결과가 나타났다. Fig. 4에서 보듯이 1mm 간격으로 측정한 미시적인 파단면의 파단 모폴로지는 N330 카본블랙과 N990 카본블랙을 충전한 천연고무의 경우, 파단면의 높낮이의 변화가 커서 매우 거칠게 나타났으며, N650 카본블랙 을 충전한 천연고무의 경우에는 높낮이 변화가 작아 상대적으로 매끄럽게 나타났다. 이 결과 역시 Table 3와 같이 rms를 통해 수치적으로 측정하였으며, 이를 통해 미시적인 표면 거칠기 값은 N650<N990<N330 순서로 거시적인 표면 거칠기 값과 정반대의 크기 순서를 갖는다는 사실이 확인되었다.
- 4에서 보듯이 1mm 간격으로 측정한 미시적인 파단면의 파단 모폴로지는 N330 카본블랙과 N990 카본블랙을 충전한 천연고무의 경우, 파단면의 높낮이의 변화가 커서 매우 거칠게 나타났으며, N650 카본블랙 을 충전한 천연고무의 경우에는 높낮이 변화가 작아 상대적으로 매끄럽게 나타났다. 이 결과 역시 Table 3와 같이 rms를 통해 수치적으로 측정하였으며, 이를 통해 미시적인 표면 거칠기 값은 N650<N990<N330 순서로 거시적인 표면 거칠기 값과 정반대의 크기 순서를 갖는다는 사실이 확인되었다.
- 이러한 카본블랙 종류에 따른 피로수명과 파단 모폴로지 차이를 밝히기 위해 카본블랙 종류별로 카본블랙의 분산도를 측정하였다. 그 결과 Table 4와 같이 카본블랙 집합체 (agglomerate)의 크기에 관계없이 각 천연고무 모재속의 카 본블랙 집합체의 분산은 약 96% 이상으로 카본블랙 집합체 가 천연고무 배합 속에 잘 분산되어 있는 것을 확인하였다. 하지만 카본블랙 집합체의 크기를 고려하면, Fig.
- 분석 결과 N650 카본블랙이 충전된 천연고무의 경우에는 다른 종류에서 볼 수 없는 큰 직경의 카본블랙 집합체가 검 출되었으며, 동일 직경의 카본블랙 집합체를 비교한 경우에도 그 수가 많이 검출되었다. 하지만 N990 카본블랙의 경우에는 간혹 큰 직경의 카본블랙 집합체가 검출되나 그 개수가 매우 적으며, N330 카본블랙의 경우에는 직경의 크기가 큰 집합체가 거의 검출되지 않은 것으로 확인되었다.
- 0 카본블랙이 충전된 천연고무의 경우에는 다른 종류에서 볼 수 없는 큰 직경의 카본블랙 집합체가 검 출되었으며, 동일 직경의 카본블랙 집합체를 비교한 경우에도 그 수가 많이 검출되었다. 하지만 N990 카본블랙의 경우에는 간혹 큰 직경의 카본블랙 집합체가 검출되나 그 개수가 매우 적으며, N330 카본블랙의 경우에는 직경의 크기가 큰 집합체가 거의 검출되지 않은 것으로 확인되었다.
- 그 결과 카본블랙 종류에 따른 피로수명 차이는 카본블랙 집합체(agglomerate)의 크기와 개수 같은 카본블랙의 분산 특성이 하나의 원인임을 확인하였다. N650 카본블랙과 같이 일정 크기 이상으로 뭉쳐진 카본블랙 집합체의 경우, 카 본블랙은 비록 강화제로 충전되었지만 천연고무 속에서 이 물질(fiber, filler등)과 유사한 작용을 하여 본래 목적인 천연고무 보강 기능이 저하되며, 인열(tear) 현상과 같이 파단 에너지 변화 특성도 달라지게 된다[5].
- 또한 카본블랙 종류에 따른 각 천연고무의 피로수명을 Table 1의 카본블랙 특성을 고려하여 비교한 결과 다음과 같은 사실을 확인하였다. 천연고무의 피로수명은 충전된 카본 블랙의 비표면적(CTAB)과 카본블랙 집합체의 발달정도 (DBPA)에 따라 영향을 받으며, 그 영향은 DBPA 값과 CTAB 값의 차이(6=DBPA-CTAB)가 적을수록 피로수명이 증가한다는 새로운 사실을 확인하였다.
- 0 카본블랙을 충전한 천연고무는 피로수명이 가장 길게 나타났다. 하지만 N650 과 N990 카본블랙의 경우에는 발달정도(DBPA)와 비표면적(CTAB) 자체는 작지만 그 차이 8값이 작은 N990 카본블 랙을 충전한 경우에 N650 카본블랙을 충전한 경우보다 천연고무의 피로수명이 더 길게 나타났다.
- (1) 피로시험을 수행한 결과 동일한 재질인 부쉬용 방진 천연고무의 경우에도 충전된 카본블랙 종류에 따라 수명이 큰 영향을 받는 것으로 확인되었다. 천연고무의 피로 수명은 N330 카본블랙을 충전한 경우 가장 길게 나타났으며, N990 카본블랙, N650 카본블랙 충전 순서로 길게 나타났다.
- (1) 피로시험을 수행한 결과 동일한 재질인 부쉬용 방진 천연고무의 경우에도 충전된 카본블랙 종류에 따라 수명이 큰 영향을 받는 것으로 확인되었다. 천연고무의 피로 수명은 N330 카본블랙을 충전한 경우 가장 길게 나타났으며, N990 카본블랙, N650 카본블랙 충전 순서로 길게 나타났다.
- (2) 철도차량 방진 고무부품의 무한수명 정의인 백만 싸이클에서는 중전된 카본블랙 종류에 무관하게 모든 천연고무의 변형률 값이 서로 유사한 것을 알 수 있으며, 이에 따라 부쉬용 방진 천연고무는 백만 싸이클에서 피로 한도(endurance limit)가 존재하며, 카본블랙의 피로한도에 대한 영향은 무시할 만하다고 판단된다.
- (3) 충전된 카본블랙 종류에 따라 방진 천연고무의 파단 모폴로지는 달라지며, 카본블랙이 충전된 천연고무의 파단 모폴로지는 반드시 거시적인 경우와 미시적인 경우로 구분해야 된다.
- (4) 카본블랙 집합체(agglomerate)의 크기와 개수 같은 카본 블랙의 분산 특성이 천연고무의 피로수명과 파단 모폴로지 변화에 원인임을 알 수 있다.
- (5) 천연고무의 피로수명은 충전된 카본블랙의 비표면적 (CTAB)과 카본블랙 집합체의 발달정도(DBPA)에 따라 영향을 받으며, 그 영향은 DBPA 값과 CTAB 값의 차이인 6(=DBPA-CTAB)가 적을수록 피로수명이 증가한다는 새로운 사실을 확인하였다. 또한 이러한 영향의 원인은 카본블랙과 천연고무의 배합과정에서 일어난 결합력 때문으로 판단된다.
- 3은 카본 블랙 종류에 따른 피로시험 파단면의 거시적(저배율)인 파 단 모폴로지를 나타낸다. 조사 결과 N330 카본블랙과 N990 카본블랙을 충전한 천연고무의 거시적인 파단 모폴로지에는 파단면상에 높낮이 차이가 거의 없는 것을 확인하였다. 그러나 N650 카본블랙을 충전한 천연고무의 경우에는 피로시험 파단면에 매우 큰 높낮이 차이가 나타난 것을 확인하였다.
후속연구
- 그리고 각각의 천연고무 피로수명의 차이는 변형률이 클수록 더욱 커진다. 따라서 방진 천연고무의 사용 시 부품의 사용(변형) 조건을 고려하여, 강화제인 카본블랙을 선택, 충전해야만 방진 천연고무의 피로특성을 적절히 활용할 수 있을 것으로 판단된다. 하지만 KS 규격 철도차량 방진 고무부품의 무한수명 정의인 백만 싸이클에서는 충전된 카본블랙 종류에 무관하게 모든 천연고무의 변형률 값이 서로 유사한 것을 알 수 있다.
- 이와 같은 결과들에 따라서 카본블랙이 충전된 철도차량 및 자동차 부쉬용 방진 천연고무 컴파운드의 피로수명은 카 본블랙 종류에 따른 결합력과 카본블랙 집합체의 크기와 개수 등 분산 특성에 의해 달라지며, 설계요건에 맞는 요구성능을 갖기 위해서는 카본블랙 집합체의 분산 특성의 철저한 관리뿐만 아니라 적절한 결합력을 고려한 카본블랙 종류의 선정이 필요할 것으로 판단된다.
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