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문제 정의
- 본 연구에서는 텅스텐 피막의 산화제에 따른 전 기화 학적 부식 특성을 연구하고, 산화제의 투입량 조절이 텅스텐 금속 막에 미치는 영향을 정성. 정량적인 평가 방법으로 동전 위 분극 (potentiondynamic polarization) 시험을 수행하였다.
제안 방법
- 혼합 산화제의 산화 특성을 개선하기 위해서 5 wt%의 HzCh에 부식특성이 가장 우수한 Fe(NO;, )3를 각각 1, 3, 5 wt%를 첨가하여 분극 특성 및 CMP 특성을 비교하였다. 한편 KIQ? 는 앞서 설명한 것처럼 양호한 연마율 및 표면 특성은 보이지 않았지만, 压。2와 혼합되어 산화제로 사용될 경우 어떤 분■"■특성 및 연마 특성을 갖는지 그 연 관성을 비교 고찰해 보기 위해 5 wt%의 压。2에 KIO:, 를 각각 1, 3, 5 wt%를 동일하게 첨가하여 분 営■특성을 시험하였다.
- 즉, 5 wt% 농도에서 텅스텐 표면에 생성되느 WO3 부 동태 층이 가장 적절히 형성됨을 알 수 있었다. 따라서 이상에서 설명한 부 동태 층의 형성과 밀접한 연관성을 갖는 전기화학적인 부식 특성을 설명하기 위해 二!■림 2에서 설명한 바와 같이 가장 양호한 특성을 보였던 5 wt%로 점가량을 고정하고, Fe(NO:i)3, KIO;i 및 压6의 분극시험을 수행하였다.
- 본 실험에서는 W/SiO2(TEOS)/Si의 구조로 증착된 웨이퍼를 시편으로 사용하여 전기화학적 평 가방 법으로 -500 mV/SCE에서 정방향으로 +1,000 mV/SCE까지 주사속도 1 mV/s로 동전 위 분극시험을 실시하여 부식 전위, 부식전류 밀도 등의 부식 거동을 분석하였다. 부식용액으로는 각 산화제 Fe(NO:!)3, KIOs 및 压。2의 wt%를 달리하여 사용하였으며 용액의 온도는 25+1 笆로 조절하였다.
- 따라서 본 실험에서는 Rodel사의 Al2O3-Based 슬러리를 사용하였고, 산화제로는 Fe(NO3)3, KIOs 및 奂。2를 채택하였다. 산화제 첨가량은 5 wt%로 고정하였으며 각기 다른 산화제의 혼합은 1, 3 및 5 wt%로 나누어서 실험을 진행하였다. 표 1은 본 연 구C MP에에 적용된 공정변수를 요약한 것이다.
- 이를 통해 텅스텐 피막의 전기화학적인 부식 거동과 W- CMP 공정의 기계적인 연마율과의 연관성을 비교 분석하였다. 산화제로는 Fe(NO3)3, KIO3 및 H2O2 를 이용하였고, CMP 전·후의 텅스텐 표면상의 파티클의 존재 여부 및 RMS(root mean square) 표면 거칠기 분석을 위해 AFM (atomic force microscope)를 통하여 비교 고찰하였다.
- 그림 5. 산화제에 따른 AFM 이미지 비교.
- 그림 6. 산화제에 따른 RMS 거칠기 비교.
- 연마 시간은 60초로 고정 시키 고 실험하였다. 슬러리의 내의 산화제의 분산을 위해서 SONY사의 초음파 분산기를 이용하였으며, 혼합된 슬러리의 노화 현상 및 침전을 방지하기 위해 연마 전에 교반기를 이용하여 충분히 교반 시 켜주었다. CMP 후의 세정공정은 2 %의 NH4OH 용액을 이용하여 세정 후, 4분 동안 초음파 세척하 느 시퀸스를 적용하였다.
- 정량적인 평가 방법으로 동전 위 분극 (potentiondynamic polarization) 시험을 수행하였다. 이를 통해 텅스텐 피막의 전기화학적인 부식 거동과 W- CMP 공정의 기계적인 연마율과의 연관성을 비교 분석하였다. 산화제로는 Fe(NO3)3, KIO3 및 H2O2 를 이용하였고, CMP 전·후의 텅스텐 표면상의 파티클의 존재 여부 및 RMS(root mean square) 표면 거칠기 분석을 위해 AFM (atomic force microscope)를 통하여 비교 고찰하였다.
- 본 연구에서는 텅스텐 피막의 산화제에 따른 전 기화 학적 부식 특성을 연구하고, 산화제의 투입량 조절이 텅스텐 금속 막에 미치는 영향을 정성. 정량적인 평가 방법으로 동전 위 분극 (potentiondynamic polarization) 시험을 수행하였다. 이를 통해 텅스텐 피막의 전기화학적인 부식 거동과 W- CMP 공정의 기계적인 연마율과의 연관성을 비교 분석하였다.
- 표 2는 혼합 산화제의 recipe 및 pH 값을 나타낸 것이다. 혼합 산화제의 산화 특성을 개선하기 위해서 5 wt%의 HzCh에 부식특성이 가장 우수한 Fe(NO;, )3를 각각 1, 3, 5 wt%를 첨가하여 분극 특성 및 CMP 특성을 비교하였다. 한편 KIQ? 는 앞서 설명한 것처럼 양호한 연마율 및 표면 특성은 보이지 않았지만, 压。2와 혼합되어 산화제로 사용될 경우 어떤 분■"■특성 및 연마 특성을 갖는지 그 연 관성을 비교 고찰해 보기 위해 5 wt%의 压。2에 KIO:, 를 각각 1, 3, 5 wt%를 동일하게 첨가하여 분 営■특성을 시험하였다.
대상 데이터
- CMP 공정은 G & P Technology의 POLI-380 모델을 사용하였고, 연마패드는 Rodel 사의 IC 1300(hard pad)과 Suba IV(soft pad)를 PAS II로 접착시킨 16인치 크기의 이 중 패드를 사용하였다. 텅스텐은 산화막보다 경도가 크기 때문에 실리카 (SiO2) 파티클보다 경도가 큰 알루미나(AhO" 파티클을 사용한다.
- 실험 장치 는 Gamry사의 Potentiostat CMS-100 전 기화 학적 부식측정 시스템을 사용하였다. 기준전극은 포화 카 로멜 전극 (saturated calomel electrode, SCE) 을 사용하였고, 대극으로는 탄소봉 (carbon electrode) 을 사용하였다. 전기화학적 분극시험의 실험장비 개략도를 그림 1에 도시하였다.
- 부식용액으로는 각 산화제 Fe(NO:!)3, KIOs 및 压。2의 wt%를 달리하여 사용하였으며 용액의 온도는 25+1 笆로 조절하였다. 실험 장치 는 Gamry사의 Potentiostat CMS-100 전 기화 학적 부식측정 시스템을 사용하였다. 기준전극은 포화 카 로멜 전극 (saturated calomel electrode, SCE) 을 사용하였고, 대극으로는 탄소봉 (carbon electrode) 을 사용하였다.
성능/효과
- 5 nm로 개선되었다. 그림 5(c) 는 5 wt% KIQ)가 첨가된 슬러리를 사용한 CMP 후의 텅스텐 표면 사진으로 매우 불 안정한 표면 특성을 보이고 있으며, RMS도 24.3 nm로 매우 높게 나타났다. 이는 n.
- ■림 7과 8은 표 2에 보인 조건으로 혼합 산화제를 만들어 측정한 분;;■곡선을 나타낸다. 5 wt% 의 HzCh에 KICh름 첨가한 경우 첨가량 증가에 따라 부식 전우片: 낮아지고, 부식전류 밀도匕 증가하는 경향을 보이며 부식 륵성이 증가하였다. 二!■리고 5 wt%의 40? 에 Fe(NQi)3를 첨가한 경우는 첨가량 증가에 따라 부식 선위는 거의 일정하였으나 부식 전류밀도 X 크게 증가하였다.
- HjO-if- 1 wt% 부터 9 wt% 까지 계속 증가 시켜 가며 첨가한 결과, 연마 제거율은 의 첨가량 이 증가함에 따라 5 wt%까지 증가하여 5 wt%에서 가장 높은 연마 제거율을 보였으나, 그 이상의 ILOz를 첨가하면 연마 제거율은 감소하였다. 이는 헤尹-난데스[9]동에 의해 발표된 연구 결과와 거의 일치함은 암수 있다.
- 6 nm로 원액 슬러리보다 더 우수한 표면 특성을 나타내었다. 더불어 그림 4에 보인 연마율 특성에서 Fe(NO3)3가 가장 높은 연마율 특성을 보인 점을 감안하면 본 연구에서는 가장 적합한 슬러리로 판단된다. 그림 5(e) 는 5 wt% H2O2가 첨가된 슬러리를 사용한 CMP 후의 텅스텐 표면으로 RMS는 3.
- 이는 n.림 3의 분극 곡 선과 그림 4의 연마율 특성에서 설명하였듯이 당연한 결과이며 본 실험에서는 KI6는 산화제로 적합지 않음을 알 수 있다. 그림 5(d) 는 5 wt% Fe(NO3)3가 첨가된 슬러리를 사용한 CMP 후의 텅스텐 표면으로 RMS는 2.
- 본 논문에서는 텅스텐피막에 산화제로 Fe (NQ山 를 사용한 경우와 혼합산화제인 5 wt% H2O2 + 5 wt% Fe(NCh)3를 사용한 경우 가장 우수한 부식 특성을 갖고 있음을 분극시험을 통해 확인할 수 있었다. 이와 같이 텅스텐피막의 전기화학적인 성질과 W-CMP 공정의 기계적인 연마성질은 산하 제 종류에 많은 의존성을 가지고 있으며, 특히 연마율 특성에서는 각각의 산화제의 영향에 의해 상당한 양의 연마율의 차이를 보이고 있어 W-CMP 공정에서 산화제의 역할은 매우 중요함을 알 수 있었다, 요약하면, 앞으로 W-CMP 공정에 산화제로 Fe(N6)3를 적용하거나, 5 wt% H2O2 + 5 wt% Fe(NQ93의 혼합산화제 만들어 사용할 경우, 상업용 슬러리와 유사한 연 마 특성을 얻을 수 있어 고가의 슬러리를 절약함과 동시에 우수한 연마 특성을 얻을 수 있고, 새로운 산화제의 혼합으로 인해서 우수한 텅스텐슬러리를 개발할 수 있는 가능성을 확보할 수 있을 것으로 사료된다'
- 산화제에 가장 큰 영향을 미치는 pH를 스N펴본 결과 표 2에 보인 바와 같이 KI6를 첨가한 경우 pH가 증가하는 경향을 나타내었고, Fe(NCk)3 경우에는 점점 감소하는 경향을 보였다. 연마율 특성에 서는 그림 9와 같이 5 wt% H2O2에 Fe(NQ, )3를 첨가한 모든 경우에서는 높게 나타났으며, KI。, 를 첨가한 모든 경우에는 거의 연마되지 않음을 알 수가 있었다.
- 전기화학적 분寸시험 결과에서 부식 전위(Ecorr) 와 부식전류 밀도(Icorr), 부 동태 전류밀도(Ip), 임 계 전류밀도(Icrit) 및 파괴 전위(Eb) 등으로 내식성을 비교 판별할 수 있으며 Ecorr과 Eb가 낮거나 Icorr, Ip와 Icrit가 커질수록 부식이 심하게 나타난다. -L 림 3은 텅스텐 막에 대한 산화제에 따른 동전 위 분극 곡선으로 5 wt% H2O2의 경우 부식 전위 (Ecorr) 가 -225 mV/SCE로 가장 낮았고, 5 wt% Fe (NO3)3의 경우 부식전류 밀도(Icorr)가 가장 높은 것을 알 수 있다.
- 이七- 앞에서 설명한 바와 같이, 5 wt% 이하에 서七- 텅스텐 자체의 낮은 산화 속도 및 연마제의 기계적인 힘에 의해서만 제어되었고, 5 wt% 이상에서済 WCh의 형성과 etch가 거의 동시에 이루어졌으나, 5 wt%를 첨가하였을 경우에* 충분한 WQ, 의 부 동태 층은 형성하여 가장 우수한 RMS 거칠기賢 나타낸 것으로 생각된다. 즉, 5 wt% 농도에서 텅스텐 표면에 생성되느 WO3 부 동태 층이 가장 적절히 형성됨을 알 수 있었다. 따라서 이상에서 설명한 부 동태 층의 형성과 밀접한 연관성을 갖는 전기화학적인 부식 특성을 설명하기 위해 二!■림 2에서 설명한 바와 같이 가장 양호한 특성을 보였던 5 wt%로 점가량을 고정하고, Fe(NO:i)3, KIO;i 및 压6의 분극시험을 수행하였다.
- 이와 같이 5 wt% 奂6에 5 wt% Fe(NO:3)3를 첨가 시 5 wt% KIOs 보다 부식전위 는 높으나 부식전류민도는 크게 증가하였다. 즉, 부식속도가 5 wt% Fe(NO:i)3 첨가 시 5 wt% KIQ, 의 보다 훨씬 빠흔 경향을 보였다. 이러한 결과는 산화제 Fe(NO3)3가 사용되었을 때 Fe'3 이온들과의 산화작용으로 인해 FeWQ〔의 표면층이 형성되는 반면에, KIO3와 氏。2가 사용된 경우에는 복잡한 non-stochiometrice] WO2/WO3와 같은 이 중 산화막을 형성하기 때문으로 사료된다.
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