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문제 정의
- 본 논문에서는 고주파 마그네트론 동시 스퍼터링법에 의해 TiO2 박막을 제작하고, 금속 도핑과 열처리 온도에 따른 박막의 물리적, 화학적 특성에 대하여 연구하였다. TiOj 박막을 제작하기 전에 TiCh powder를 압축하여 고온에서 소결시켜 TA 타겟을 제작하였다.
제안 방법
- 그리고 불균일한 변형력에 의한 영향은 무시하였으며, XRD 장비의 기계적 선폭은 보정하였다. TiO2 박막의 표면형상을 조사하기 위해 전자주사현미경 (SEM, Hitachi S-4200)을 사용하였고, UV-VIS 분광광도계 (HP8453)를 사용하여 300-1100 nm의 파장 범위에서 박막의 투과율을 측정하였다. 박막의 광분해 특성을 알아보기 위해 TiO2 박막을 농도가 1 X IO-5 mol/L인 메틸렌 블루용액에 담 근 후 BLB 램프(20 W)로 UV를 조사하여 용액의 흡수율을 UV-VIS 분광광도계로 측정하였다.
- TiO2와 Ag/TiCh 박막의 결정 크기를 XRD 결과로부터 계산 하였다. TiO2 박막의 경우 아나타제 결정 크기는 23 nm이었 고, Ag가 도핑된 TiO2 박막의 경우 아나타제 결정 크기는 20 nm로 순수 TiO2 박막보다 더 작게 나타났다.
- 박막을 제작하고, 금속 도핑과 열처리 온도에 따른 박막의 물리적, 화학적 특성에 대하여 연구하였다. TiOj 박막을 제작하기 전에 TiCh powder를 압축하여 고온에서 소결시켜 TA 타겟을 제작하였다. 제작된 타겟과 Ag 타겟을 사용하여 TiO2 및 Ag/TiO2 박막을 제작하여 열처리 온도에 따른 박막 의 특성을 여러 가지 측정법을 사용하여 분석하였다.
- Tit>와 Ag/TiOj 박막을 제작하기 위해 3개의 독립된 spu tter source가 substrate를 중심으로 초점이 맞춰져 있는 고주파 마그네트론 동시 스퍼터링 시스템(HVS-380)을 사용하였다. TiO2 타겟은 순도 99.
- TiO2 박막의 표면형상을 조사하기 위해 전자주사현미경 (SEM, Hitachi S-4200)을 사용하였고, UV-VIS 분광광도계 (HP8453)를 사용하여 300-1100 nm의 파장 범위에서 박막의 투과율을 측정하였다. 박막의 광분해 특성을 알아보기 위해 TiO2 박막을 농도가 1 X IO-5 mol/L인 메틸렌 블루용액에 담 근 후 BLB 램프(20 W)로 UV를 조사하여 용액의 흡수율을 UV-VIS 분광광도계로 측정하였다.
- 박막의 광분해 성능을 높이기 위해서는 박막의 결정상이 나타나야만 한다. 본 연구에서는 박막의 결정성을 높이기 위해 furmace를 사용하여 TiO2 박막 을 300°C 〜900°C의 온도에서 1시간 동안 열처리를 하였다. 모든 박막은 열처리 전에 비정질이었으며, 300°C와 600°C에 서 열처리한 박막은 아나타제 피크를 보였다.
- 본 연구에서는 산화물 타겟을 사용한 고주파 마그네트론 동시 스퍼터링법을 이용하여 금속을 도핑한 TiO2 박막을 제 작하여 금속 도핑과 열처리 온도에 따른 물리적, 화학적 특 성변화를 조사하였다.
- 플라즈마 내의 Ar 가 스의 흐름은 mass flow controller-g- 사용하여 조절하였으며, 초기 진공도는 4X IO' Torr이며, 박막을 제작하기 전에 타겟 에 존재하는 불순물이나 산화막을 제거하기 위해 아르곤 가 스만을 주입한 후 4X10-3 Torr의 압력에서 10분간 예비 스퍼터링을 실시하였다. 스퍼터링 시 진공도는 4X10-3 Torr를 유지하였고, TiC>2와 Ag 타겟에 인가되는 RF power는 각각 240 W, 5 W로 하였다 타겟과 기판사이의 거리는 150 mm 이고, 기판으로는 quartz glass를 사용하였으며, 균일한 박막 을 제작하기 위해 기판의 회전속도와 온도를 각각 5 rpm, 250 °C 로 유지하였다. 증착된 박막은 승온속도를 5 °C/min으 로 300-900°C의 온도 범위에서 1시간 동안 열처리한 후 자연 냉각하였다.
- TiOj 박막을 제작하기 전에 TiCh powder를 압축하여 고온에서 소결시켜 TA 타겟을 제작하였다. 제작된 타겟과 Ag 타겟을 사용하여 TiO2 및 Ag/TiO2 박막을 제작하여 열처리 온도에 따른 박막 의 특성을 여러 가지 측정법을 사용하여 분석하였다.
- TiCh와 Ag 타겟은 직경이 5X 10段 m이며, 플라즈마에 의한 타겟의 열적인 피해를 최소화 하기 위해 냉각수를 흘려 냉각하였다. 플라즈마 내의 Ar 가 스의 흐름은 mass flow controller-g- 사용하여 조절하였으며, 초기 진공도는 4X IO' Torr이며, 박막을 제작하기 전에 타겟 에 존재하는 불순물이나 산화막을 제거하기 위해 아르곤 가 스만을 주입한 후 4X10-3 Torr의 압력에서 10분간 예비 스퍼터링을 실시하였다. 스퍼터링 시 진공도는 4X10-3 Torr를 유지하였고, TiC>2와 Ag 타겟에 인가되는 RF power는 각각 240 W, 5 W로 하였다 타겟과 기판사이의 거리는 150 mm 이고, 기판으로는 quartz glass를 사용하였으며, 균일한 박막 을 제작하기 위해 기판의 회전속도와 온도를 각각 5 rpm, 250 °C 로 유지하였다.
대상 데이터
- 9% TiO2 powder를 고압으로 압축 하여 1150°C의 고온에서 5시간 동안 소결시킨 후 일정한 속도 로 상온 냉각시켜 제작하였다. TiCh와 Ag 타겟은 직경이 5X 10段 m이며, 플라즈마에 의한 타겟의 열적인 피해를 최소화 하기 위해 냉각수를 흘려 냉각하였다. 플라즈마 내의 Ar 가 스의 흐름은 mass flow controller-g- 사용하여 조절하였으며, 초기 진공도는 4X IO' Torr이며, 박막을 제작하기 전에 타겟 에 존재하는 불순물이나 산화막을 제거하기 위해 아르곤 가 스만을 주입한 후 4X10-3 Torr의 압력에서 10분간 예비 스퍼터링을 실시하였다.
- Tit>와 Ag/TiOj 박막을 제작하기 위해 3개의 독립된 spu tter source가 substrate를 중심으로 초점이 맞춰져 있는 고주파 마그네트론 동시 스퍼터링 시스템(HVS-380)을 사용하였다. TiO2 타겟은 순도 99.9% TiO2 powder를 고압으로 압축 하여 1150°C의 고온에서 5시간 동안 소결시킨 후 일정한 속도 로 상온 냉각시켜 제작하였다. TiCh와 Ag 타겟은 직경이 5X 10段 m이며, 플라즈마에 의한 타겟의 열적인 피해를 최소화 하기 위해 냉각수를 흘려 냉각하였다.
이론/모형
- 5406 A)를 사용하였다. 측정된 회절 패턴으로부터 다음의 Scherrer 식을 이용하여 박막의 결정상의 크기를 계산하였다.
성능/효과
- 또한 열처리 온도가 증가할수록 박막의 입자 크기는 커졌고, 금속을 도핑한 박막의 입자 크기가 더 작고 균일하였다. 900°C 이상의 열처리 온도에 의해 제작된 TiO2 박막의 투과율은 300-800 nm의 파장영역에서 상당히 감소하는 것으로 나타났다. 이는 박막 내의 입자 크 기 증가에 의한 산란효과와 흡수 때문인 것으로 판단된다.
- 고주파 마그네트론 동시 스퍼터링법을 사용하여 제작된 박막의 특성은 열처리 온도와 금속의 도핑에 크게 의존하였다.
- 5406 A), 。는 실제 반치폭, 8는 peak 중심의 회절 각도이다. 그리고 불균일한 변형력에 의한 영향은 무시하였으며, XRD 장비의 기계적 선폭은 보정하였다. TiO2 박막의 표면형상을 조사하기 위해 전자주사현미경 (SEM, Hitachi S-4200)을 사용하였고, UV-VIS 분광광도계 (HP8453)를 사용하여 300-1100 nm의 파장 범위에서 박막의 투과율을 측정하였다.
- 박막은 아나타제 결정상 으로 나타났으며, 900°C로 열처리한 경우 아나타제와 루타일이 혼합되어 나타났다. 또한 박막의 아나타제 결정 크기는 금속 Ag를 도핑한 박막의 결정 크기가 더 작아짐을 알 수 있었다. 이는 Ag 입자가 TiO2 박막의 아나타제 결정 성장을 억제시킨 것으로 여겨진다.
- 이는 Ag 입자가 TiO2 박막의 아나타제 결정 성장을 억제시킨 것으로 여겨진다. 또한 열처리 온도가 증가할수록 박막의 입자 크기는 커졌고, 금속을 도핑한 박막의 입자 크기가 더 작고 균일하였다. 900°C 이상의 열처리 온도에 의해 제작된 TiO2 박막의 투과율은 300-800 nm의 파장영역에서 상당히 감소하는 것으로 나타났다.
- 이는 열처리 온도가 증가함에 따라 박막의 조밀도가 증가하고 굴절률이 증가함에 의한 것이다. 열처리 온도가 증가함에 따라 제작된 박막의 구조적 변화에 따른 조밀도가 증가하여 광학적 특성에 영향을 주었다.㈣ 900°C 에서 열처리한 Tia 박막의 흡수단은 300~60(TC 에서 열처리한 아나타제 결정 상의 TiO2 박막의 흡수단보다 긴 장파장 영역에서 나타났다.
- 또한 900°C 에서는 결정성 장과 아울러 아나타제 결정상에서 루타일 결정상으로 상전이 함에 따라 좀 더 조밀한 박막이 형성되었다고 판단된다. 열처리 전 일차 입자들은 열처리 효과에 의해서 일차 입자의 응집체인 이차 입자로 전환되어, 900°C에서는 이차 입자간 의 조밀해짐에 의해 입자가 성장함을 관찰하였다. 이러한 결 과는 기판의 온도가 증가할수록 증착된 원자의 이동도가 커 지므로 결정립의 크기가 증가하며, 상전이를 위한 활성 에너 지가 보다 큰 에너지를 갖는 원자수가 증가하여 결정화가 용 이해지기 때문으로 여겨진다.
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