[논문]은이온을 함유한 Na2O-TiO2-P2O5 glass-ceramic의 항균 특성

박노형; 유은성

doi:10.6111/jkcgct.2011.21.5.210

은이온을 함유한 Na2O-TiO2-P2O5 glass-ceramic의 항균 특성
Anti-bacterial effects of the Na2O-TiO2-P2O5 glass-ceramics added Ag+ ion 원문보기

한국결정성장학회지 = Journal of the Korean crystal growth and crystal technology, v.21 no.5, 2011년, pp.210 - 213

초록
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$P_2O_5$ 함량에 따른 $5Na_2O-36CaO-10TiO_2-xP_2O_5$으로 구성된 glass-ceramic을 다음과 같은 방법으로 제조하였다: 1) 1 N HCl 용액 내에서 $Ca_3(PO_4)_2$와 $NaTi_2(PO_4)_3$ 간의 $Ca_3(PO_4)_2$ 결정을 2일간 추출하여 제거함. 2) Ag($NO_3$) 용액에서 1일간 $Na^+$ 이온을 $Ag^+$ 이온으로 이온 교환시킴. Glass-ceramic의 합성 여부를 SEM 및 XRD를 이용하여 확인하였다. Staphylococus aureus를 이용한 박테리아 실험 결과 3시간 이후에는 완전하게 박테리아가 제거됨을 확인할 수 있었다.

Abstract ▼ AI-Helper

Glass-ceramics composed of $5Na_2O-36CaO-10TiO_2-xP_2O_5$ could be obtained with $P_2O_5$ content as following procedure: 1) leaching out $Ca_3(PO_4)_2$ crystals between $Ca_3(PO_4)_2$ and $NaTi_2(PO_4)_3$ selectively in 1 N HCl solution for 2 days, and 2) exchanging $Na^+$ ion to $Ag^+$ ion in Ag($NO_3$) solution for 1 day. Scanning electron microscope (SEM) and X-rat diffractometer (XRD) were measured to verify the proper synthesis of glass-ceramics. And anti-bacteria test was accomplished using Staphylococus aureus bacteria. In the results of anti-bacteria test, the bacteria were died perfectly after 3 hours.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 Na₂O-CaO-TiO₂-P₂O₅의 은이온 교환을 통한 항박테리아성을 가지는 다공성 glass-ceramic을 제조하려는 연구를 진행하였다. 이를 통하여 기존의 연구에 비해 경제적인 방법으로 항박테리아성을 가지는 다공성 glass-ceramic을 제조하는 것이 가능할 것으로 예상된다.
본 연구에선 Ag⁺ 이온을 함유한 glass-ceramic의 항박테리아 특성을 살펴보았다. P₂O₅ 함량에 따른 NTP glass를 제조하기 위하여 열분석을 통하여 전이온도와 결정화 온도를 측정하였고, 이 조건에서 NaTi₂(PO₄)₃를 제조할 수 있었다.

제안 방법

3, 6, 9 및 24시간후 B.H.I. 용액 혼합물에서 50 µl 채취하고, 이를 Blood Agar Plate(BAP) 상에서 24시간 동안 배양한 후 살아있는 세균을 카운트하여 기록하였다.
이 혼합물을 1 mm 이하의 입자로 분쇄한후 용융하여 glass-ceramic을 제조하였다. Glass-ceramic제조 공정은 1) 800℃의 고온 전기로 내에서 1시간, 2) 10℃/분의 승온속도로 1300℃까지 승온, 3) 1300℃에서 1시간 유지, 4) 1250℃로 감온한 뒤 30분간 유지하여 안정화, 5) 용융된 유리를 예열된 그라파이트판에 부어서 glass-ceramic을 제조하였다. 5Na₂O-10TiO₂-36CaO-19.
Glass-ceramic제조 공정은 1) 800℃의 고온 전기로 내에서 1시간, 2) 10℃/분의 승온속도로 1300℃까지 승온, 3) 1300℃에서 1시간 유지, 4) 1250℃로 감온한 뒤 30분간 유지하여 안정화, 5) 용융된 유리를 예열된 그라파이트판에 부어서 glass-ceramic을 제조하였다. 5Na₂O-10TiO₂-36CaO-19.5P₂O₅(이하 NTP)를 기준 조성으로 하였고, P₂O₅에 따른 영향을 살펴보기 위하여 P₂O₅(19.5, 22, and 24.5 %)를 함유하는 glass-ceramic을 상기의 방법으로 제조하였다. 각각의 조성을 Table 1에 정리하였다.
이를 통하여 기존의 연구에 비해 경제적인 방법으로 항박테리아성을 가지는 다공성 glass-ceramic을 제조하는 것이 가능할 것으로 예상된다. Glass-ceramic의 결정 생성 여부를 확인하기 위하여 주사전자현미경(SEM)과 엑스선회절(XRD)를 이용하였고, 표준 박테리아로 Staphylococus aureus를 이용하여 박테리아 제거 효과를 살펴보았다.
이온을 함유한 glass-ceramic의 항박테리아 특성을 살펴보았다. P₂O₅ 함량에 따른 NTP glass를 제조하기 위하여 열분석을 통하여 전이온도와 결정화 온도를 측정하였고, 이 조건에서 NaTi₂(PO₄)₃를 제조할 수 있었다. 제조된 NTP의 Na⁺를 Ag⁺로 이온 교환함으로써 항박테리아 특성을 가지는 glass-ceramic을 얻을 수 있었다.
P₂O₅에 따른 NTP 샘플의의 열적 특성을 TG-DTA (Rigaku Co. TAS 100)를 이용하여 측정하였고, 그 결과를 Table 2에 나타내었다.
결정 구조를 확인하기 위하여 X-ray diffractometer (Shimadzu Co., XD-D1)를 사용하였고, 측정 조건은 2θ = 10~60 degree로 하였고, scanning speed = 4 degree/min로 하였다.
각각의 조성을 Table 1에 정리하였다. 그리고 이의열적 특성을 확인하기 위하여 TG-DTA(Rigaku Co. TAS 100)를 측정하였다.
열처리 이후에 순수한 NaTi₂(PO₄)₃ 결정을 얻기 위하여 1N-HCl 수용액에 2일간 침지시켜 Ca₃(PO₄)₂를 제거 하였으며, 이때 미세 구조의 변화를 SEM으로 관찰하였다. Fig.
이렇게 얻은 NaTi₂(PO₄)₃ 결정에서 Na⁺를 Ag⁺로 이온교환하기 위하여 1M AgNO₃ 수용액에 1일간 침지시킨후, XRD를 통하여 이온교환시 결정구조의 변화를 관찰하였다. Fig.
정량된 Na₂CO₃, CaCO₃, TiO₂(anatase)와 H₃PO₄(85% 수용액)를 150℃의 건조 오븐 내에서 24시간 동안 건조한 후, 12시간 동안 ball-milling하여 균일한 혼합물을 제조하였다. 이 혼합물을 1 mm 이하의 입자로 분쇄한후 용융하여 glass-ceramic을 제조하였다.
제조된 glass를 P₂O₅ 함량별 1차 결정화 온도로 결정화 하였으며 이에 따른 glass-ceramic의 결정 구조를 XRD로 측정하였고, 그 결과를 Fig. 1에 나타내었다. Fig.

대상 데이터

본 실험에서 사용한 세균은 gram positive 박테리아인 Staphylococcus aureus이고, 이를 10⁴ cells/ml의 농도를 얻기 위해 Brain Heart Infusion(B.H.I.) medium에서 배양하여 사용하였다.

성능/효과

1) P₂O₅ 함량에 따른 Na₂O-TiO₂-P₂O₅ glass를 살펴보면 NaTi₂(PO₄)₃ 결정이 증가함을 확인할 수 있었다.
2) 산처리를 통하여 선택적으로 Ca₃(PO₄)₂ 결정의 제거를 통하여 다공성의 NaTi₂(PO₄)₃ 결정을 쉽게 얻을 수 있었다. 이는 SEM 관찰을 통하여 확인할 수 있었다.
3) NaTi₂(PO₄)₃ 결정을 AgNO₃ 내에서 이온 교환을 하여 최종 샘플을 얻을 수 있었고, 이는 Staphylococcus aureus 균에 대해 매우 우수한 항박테리아성을 보임을 확인할 수 있었다.
4에나타내었다. 모든 샘플에서 3시간 이내에 Staphylococcus aureus 균이 모두 제거됨을 확인하였다. 이 결과는 다공성의 Nasicon형 결정 내에 적절한 AgTi₂(PO₄)₃ 결정의 형성에 의해 항박테리아 특성이 극대화되기 때문으로 판단된다.
P₂O₅ 함량에 따른 NTP glass를 제조하기 위하여 열분석을 통하여 전이온도와 결정화 온도를 측정하였고, 이 조건에서 NaTi₂(PO₄)₃를 제조할 수 있었다. 제조된 NTP의 Na⁺를 Ag⁺로 이온 교환함으로써 항박테리아 특성을 가지는 glass-ceramic을 얻을 수 있었다.

후속연구

의 은이온 교환을 통한 항박테리아성을 가지는 다공성 glass-ceramic을 제조하려는 연구를 진행하였다. 이를 통하여 기존의 연구에 비해 경제적인 방법으로 항박테리아성을 가지는 다공성 glass-ceramic을 제조하는 것이 가능할 것으로 예상된다. Glass-ceramic의 결정 생성 여부를 확인하기 위하여 주사전자현미경(SEM)과 엑스선회절(XRD)를 이용하였고, 표준 박테리아로 Staphylococus aureus를 이용하여 박테리아 제거 효과를 살펴보았다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	항박테리아 제품에 대한 관심이 급격히 증대된 배경은?	광우병, 레지오네라균에 의한 여러 가지 박테리아 감염의 빈번한 발생과 생활 수준으로 향상으로 건강에 대한 관심이 고조됨에 따라 항박테리아 제품에 대한 관심
	결정성 유리에 적당한 금속이온을 침출시키는 방법에 대한 연구의 예시로는 어떤 것이 있는가?	항박테리아 제품에서 최초의 모양을 유지하고 지속적인 효과를 나타내기 위한 비교적 간단한 방법으로 결정성 유리에 적당한 금속이온을 침출시키는 방법이 널리연구되고 있다[1-6]. 다공성 glass-ceramic을 제조하는 방법으로 CaTi4(PO4)6의 Nasicon 결정구조를 이용한 연구가 알려져 있고 Li2O-CaO-TiO2-P2O5의 은이온 교환을 통한 항박테리아성을 가지는 다공성 glass-ceramic을 제조한 연구도 알려져 있다[7-9].
	은을 이용한 항박테리아 제품은 어떤 장점이 있는가?	이 중 은을 이용한 항박테리아 제품은 널리 사용되어 왔던 염소계에 비해 독성이 매우 낮다는 장점으로 인하여 관심을 끌고 있으며, 현재 은 나노를 이용한 다양한 제품이 출시되어 사용되고 있다. 그러나 최근 들어서 나노 물질에 대한 안전성 문제가 대두되었으며, 이에 대한결론이 확실히 나지 않은 실정이다.

참고문헌 (10)

J.Y. Kim, S.E. Kim, J.E. Kim, J.C. Lee and J.Y. Yoon, "The biocidal activity of nano-sized silver particles silver particles comparing with silver ion", J. of KSEE 27(7) (2005).
L.M. Sheppard, "Porous ceramics: Processing and applications", Ceramic Transactions Vol. 31, Edited by K. Ishizakietal, Am. Ceram. Soc. (1992), p. 3.
T. Yazawa and H. Tanaka, Porous Materials, ed. K. Ishizaki, Am. Ceram. Soc. (1993) 213.
M. Uo, M. Numata, M. Suzuki, I. Karube and A. Makishima, J. Ceram. Soc. Jpn. 100 (1992) 430.

상세보기
T. Kanazawa, "Inorganic phosphate materials", Chapter 6 & 7 (Elsevier, 1990).
B.H. Kim et al., "Multi porous glass and shape splitting", Science and Technology of Ceramic Materials 4 (1991) 259.
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상세보기
N. Simonetti, G. Simonetti, F. Bougnol and M. Scalzo, Appl. Environ. Microbiol. 58 (1992) 3834.

상세보기
M.G. Park and W.H. Kang "Pore-size in $LiTi_{2}(PO_{4})_{3}$ glass-ceramics" J. the New Material Technology 6 (1996) 25.
Y.J. Yoon, Y.S. Lee and W.H. Kang "Antibacterial effect of porous glass ceramics as Ag ion exchange in phosphate system", J. the Korean Ceramic Society 38 (2001) 1055.

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