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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 섬유상품에 쾌적성과 관련된친수성증대라고 하는 기능성 가치를 부여하고자 PET 섬유에 UV를 조사하는 가공을 통해 섬유표면을 적극적으로 개질하고자 하였다. PET 소재로 최근 모세관 효과를 증대시켜 스포츠용 소재로 널리 각광 받고 있는 4-Chaimel PET knit Fabric을 사용하여 UVA, UVC로 처리시간, 거리를 다르게 하여 표면을 조사한 후 나타나는 화학구조의 변화와 표면 변화를 통해 자외선에 의한 표면가공효과를 확인하고자 하였다. 화학구조의 변화는 FT-IR, XPS를 통해 표면의 친수성기의 생성을 확인하였으며, 접촉각과 표면에너지의 변화를 통해 친수성의 변화를 측정하였다.
- 따라서 본 연구에서는 섬유상품에 쾌적성과 관련된친수성증대라고 하는 기능성 가치를 부여하고자 PET 섬유에 UV를 조사하는 가공을 통해 섬유표면을 적극적으로 개질하고자 하였다. PET 소재로 최근 모세관 효과를 증대시켜 스포츠용 소재로 널리 각광 받고 있는 4-Chaimel PET knit Fabric을 사용하여 UVA, UVC로 처리시간, 거리를 다르게 하여 표면을 조사한 후 나타나는 화학구조의 변화와 표면 변화를 통해 자외선에 의한 표면가공효과를 확인하고자 하였다.
- 본 연구는 PET에 UV를 조사하는 표면개질 기법을 통하여 섬유상품에 친수성 증대라고 하는 기능성 가치를 부여하여 친환경·기능성 PET섬유를 개발하는 것을 목적으로 4-Channel PET knit fabric을 사용하여 UVA, UVC로 처리시간과 거리를 달리하여 표면을 조사하여 나타나는 화학구조의 변화와 표면 변화를 통해 자외선에 의한 표면가공효과를 확인하고자 하였다. 화학구조의 변화는 FT-IR, XPS를 통해 표면의 친수성기의 생성을 확인하였고, 이에 따른 접촉각과 표면에너지의 변화를 측정해보았으며, 주사전자 현미경 관찰을 통해 표면의 형태변화를 살펴보았다.
제안 방법
- 의 분해능으로 60회 scan하여 IR spectrum을 얻었다. FT-IR분석용 시료는 먼저 PET섬유와 KBr을 1:100의 비율로 섞은 후 막자사발에서 분쇄하여 분말로 pellet을 만들고(유병설, 1998), 이 pellet을 UV조사 처리하여 측정하였다.
- 2~3>과 같은 IR spectrum을 얻을 수 있었다. FT-IR분석은 UV lamp와 시료의 거리를 5cm로고정한 후 UV조사 시간을 Omin, 30min, 60min, 90min으로 변화시켜 처리한 시료를 이용하였다.
- PET를 각각 Omin, 30min, 60min, 90min 동안 UV 처리를 한 후 10-9 torr의 고진공 조건하에서 XPS분석을 통해 화학구조의 변화를 조사하였다.
- UV 조사 장치는 자외선램프 (UVA: PHILIPS, model-TL40W/05, UVC: SANKYO DENKI, model- G40T10)와 power supply(아림 산업(주))를 구입하여 외부의 빛을 완전히 차단시킬 수 있고 시료의 높이 조절을 할 수 있도록 자체 제작하였다(전영실, 2002). UV 조사장치 모식도는 <Fig.
- 접촉각과 표면에너지 특성을 조사하기 위하여 PET 를 290°C에서 3분간 용융시켜 고압력으로 눌러주어 film을 제작하였다. UV 처리에 의한 표면의 수분특성을 살펴보기 위하여 미처리 PET film과 30min, 60 min, 90min동안 UV처리한 film을 접촉각 측정기기 (Chan, DCA 322)로 측정하였다. probe liquid로는 증류수와 메틸렌요오드(CH2I2)를 사용하였으며, 표면에너지는 Owen과 Wendt법에 의하여(D.
- UV조사시킨 PET표면의 화학적 변화를 분석 하기 위하여 처리된 시료를 FT-IR(Travel IR) 분광기를 사용하여 2cm-1의 분해능으로 60회 scan하여 IR spectrum을 얻었다. FT-IR분석용 시료는 먼저 PET섬유와 KBr을 1:100의 비율로 섞은 후 막자사발에서 분쇄하여 분말로 pellet을 만들고(유병설, 1998), 이 pellet을 UV조사 처리하여 측정하였다.
- UV조사에 의한 섬유표면의 손상정도를 알아보기 위하여 SEM(Scanning Electron Microscope)으로 표면을 2000배 확대하여 관찰하였다.
- UVA와 UVC에 노출시킨 PET의 IR Spectrum 분석 결과 이 두 가지 파장에 의한 작용기의 변화경향이 유사하여 화학구조의 변화가 유사하게 일어난다는 것을 알 수 있었다. 그러므로 그 중 UVC로 조사된 PET의 상태분석과 정량분석을 위하여 XPS를 측정하였다. 10-9torr의 고진공 상태에서 XPS를 사용하여 측정한 결과를 <Fig.
- Wendt, 1969) 계산하였다. 또한, UV처리 후 대기에 따른 표면개질효과의 퇴화정도를 살펴보기 위하여 60min처리한 film을 대상으로 대기에 노출시킨 시간 경과에 따른 접촉각을 측정하였다.
- 화학구조의 변화는 FT-IR, XPS를 통해 표면의 친수성기의 생성을 확인하였으며, 접촉각과 표면에너지의 변화를 통해 친수성의 변화를 측정하였다. 또한, 주사전자 현미경 관찰을 통해 표면의 형태변화를 살펴보았다.
- 1>에 나타내었다. 시료는 조사시간을 0min, 30min, 60min, 90min으로, UV 파장을 UVA(400-320nm), UVC(290-100nm)S 다르게 처리한 후 상온의 진공 데시케이터에서 보관하였다.
- 시료는 진공 증압법을 이용하여 직물 상태로 2분간 gold sputtering한 후 25KV의 전압에서 Scanning Electron Microscope(Hitachi S-2350)을 사용하여 표면을 관찰하였다.
- 접촉각과 표면에너지 특성을 조사하기 위하여 PET 를 290°C에서 3분간 용융시켜 고압력으로 눌러주어 film을 제작하였다. UV 처리에 의한 표면의 수분특성을 살펴보기 위하여 미처리 PET film과 30min, 60 min, 90min동안 UV처리한 film을 접촉각 측정기기 (Chan, DCA 322)로 측정하였다.
- 접촉각과 표면에너지는 PET를 film으로 제작하여 UVC를 조사한 후 즉정하였다. <Fig.
- 본 연구는 PET에 UV를 조사하는 표면개질 기법을 통하여 섬유상품에 친수성 증대라고 하는 기능성 가치를 부여하여 친환경·기능성 PET섬유를 개발하는 것을 목적으로 4-Channel PET knit fabric을 사용하여 UVA, UVC로 처리시간과 거리를 달리하여 표면을 조사하여 나타나는 화학구조의 변화와 표면 변화를 통해 자외선에 의한 표면가공효과를 확인하고자 하였다. 화학구조의 변화는 FT-IR, XPS를 통해 표면의 친수성기의 생성을 확인하였고, 이에 따른 접촉각과 표면에너지의 변화를 측정해보았으며, 주사전자 현미경 관찰을 통해 표면의 형태변화를 살펴보았다. 그 결과는 다음과 같다.
- PET 소재로 최근 모세관 효과를 증대시켜 스포츠용 소재로 널리 각광 받고 있는 4-Chaimel PET knit Fabric을 사용하여 UVA, UVC로 처리시간, 거리를 다르게 하여 표면을 조사한 후 나타나는 화학구조의 변화와 표면 변화를 통해 자외선에 의한 표면가공효과를 확인하고자 하였다. 화학구조의 변화는 FT-IR, XPS를 통해 표면의 친수성기의 생성을 확인하였으며, 접촉각과 표면에너지의 변화를 통해 친수성의 변화를 측정하였다. 또한, 주사전자 현미경 관찰을 통해 표면의 형태변화를 살펴보았다.
대상 데이터
- 본 실험에 사용된 PET는 단면형태를 4엽의 크로버잎의 형상으로 변화시켜 4개의 모세관을 형성, 모세관효과를 증대시킨 것으로(“Aerocool”, 2003), 시료의 특성은과 같다.
- 시료는 (주)효성에서 제공받은 4-Channel PET knit fabric을 아염소산나트륨(sodium chlorite, NaCICh) 2 g/L, 포름산(HCOOH) 2 g/L, 질산(HNO3) 2 g/L 용액에 액비 30:1로 60°C에서 60분간 처리하고, 암모니아수로 중화한 후 증류수로 충분히 씻어 자연 건조하여 사용하였다. 본 실험에 사용된 PET는 단면형태를 4엽의 크로버잎의 형상으로 변화시켜 4개의 모세관을 형성, 모세관효과를 증대시킨 것으로(“Aerocool”, 2003), 시료의 특성은<Table 1>과 같다.
이론/모형
- UV 처리에 의한 표면의 수분특성을 살펴보기 위하여 미처리 PET film과 30min, 60 min, 90min동안 UV처리한 film을 접촉각 측정기기 (Chan, DCA 322)로 측정하였다. probe liquid로는 증류수와 메틸렌요오드(CH2I2)를 사용하였으며, 표면에너지는 Owen과 Wendt법에 의하여(D. K. Owens, RC. Wendt, 1969) 계산하였다. 또한, UV처리 후 대기에 따른 표면개질효과의 퇴화정도를 살펴보기 위하여 60min처리한 film을 대상으로 대기에 노출시킨 시간 경과에 따른 접촉각을 측정하였다.
성능/효과
- 1. PET의 표면에 자외선을 처리한 후 FT-IR을 통하여 분석한 결과 1700cm-1, 2300-3000cm-1수 부근의 peak의 강도가 증가하여 C=O, -OH 와 같은 친수성기들이 새롭게 생성된 것을 알 수 있었고, XPS를 통해 O ls의 peak의 증가로 C-O, C=O결합의 생성을 C Is peak의 감소로 C-H결합의 절단을 확인하였다. 또한, UV처리 시간이 길어질수록, UVA보다는 UVC를 광원으로 사용할 경우 친수성기의 생성이 증가하는 것으로 나타났다.
- 8>은 UV를 60min처리한 film을 대기노출시켰을 때, 물접촉각 변화를 나타내었다. 1일 후와 2일 후에는 44.67°에서 57.33°, 66.67°로 20°정도 증가를 보였으나, 이후 한달이 경과하는 동안 큰 변화를 나타내지 않았다. 이러한 결과에서 UV처리에 의한 산화가 표면층에만 제한된 것이 아니라 산화에 의해 도입된 작용기가 깊이 있게 존재하기 때문으로 판단 되었다.
- 2. UVC처리에 의하여 PET film 표면의 접촉각의 감소, 표면에너지의 증가를 볼 수 있었다. 그리고 표면에너지 중 극성에너지의 증가를 통하여 산소활성기와 같이 극성을 갖는 친수성기가 향상되는 것을 알 수 있었으며, 처리시간이 길어질수록 표면처리 효과가 커지는 것을 보였다.
- <Fig. 2>에서와 같이 UVC로 처리한 PET의 경우 또한 1700cm부근의 C=O 결합에 의한 피크, OH기를 나타내는 2500〜3500cm사이의 피크가 UV조사시간이 증가함에 따라서 점차 증가하는 것을 확인할 수 있었다. <Fig.
- 3. SEM을 통하여 자외선 처리에 의한 표면의 변화를 살펴보면, 처리시간이 길어질수록 표면에 버블, 크랙, 에칭의 양이 증가하는 것과 UVC가 UVA보다 표면에 더 많은 변화를 준다는 것을 알 수 있었다.
- UVA와 UVC에 노출시킨 PET의 IR Spectrum 분석 결과 이 두 가지 파장에 의한 작용기의 변화경향이 유사하여 화학구조의 변화가 유사하게 일어난다는 것을 알 수 있었다. 그러므로 그 중 UVC로 조사된 PET의 상태분석과 정량분석을 위하여 XPS를 측정하였다.
- 10>은 UVA를 Omin, 30min, 60min, 90min 조사한 PET의 SEM 촬영사진이다. UVA처리한 경우 역시 표면에 크랙과 에칭이 발생하나, UVC를 조사한 경우의 표면상태보다 손상의 정도가 적어 UVC에 의한 표면처리 효과가 더 크다는 것을 알 수 있었다.
- 3>은 UVA 처리한 IR spectrum의 결과이다. UVC처리를 했을 경우와 마찬가지로 1700cm부근의 C = O 결합에 의한 피크는 UV조사시간이 증가함에 따라서 점차 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 그러나 30min 처리한 경우는 피크의 변화가 거의 나타나지 않는 점으로 보아 화학결합을 절단하고 새로운 결합을 생성시키는데 UVC보다 효과가 적다는 것을 알 수 있었다.
- UVC처리를 했을 경우와 마찬가지로 1700cm부근의 C = O 결합에 의한 피크는 UV조사시간이 증가함에 따라서 점차 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 그러나 30min 처리한 경우는 피크의 변화가 거의 나타나지 않는 점으로 보아 화학결합을 절단하고 새로운 결합을 생성시키는데 UVC보다 효과가 적다는 것을 알 수 있었다. 또한 OH기를 나타내는 2500~3500cm사이의 피크강도는 역시 90min조사한 경우에만 약간의 증가를 볼 수 있어 친수성 증대에 있어서 UVC만큼의 효과를 나타내지 못한다는 것을 알 수 있었다.
- UVC처리에 의하여 PET film 표면의 접촉각의 감소, 표면에너지의 증가를 볼 수 있었다. 그리고 표면에너지 중 극성에너지의 증가를 통하여 산소활성기와 같이 극성을 갖는 친수성기가 향상되는 것을 알 수 있었으며, 처리시간이 길어질수록 표면처리 효과가 커지는 것을 보였다. 또한, UVC에서 60min처리 한 film을 대기 중에 노출시킨 후 접촉각 측정을 한 결과 UVC를 통한 표면개질이 비교적 안정적인 것을 알 수 있었다.
- 그러나 30min 처리한 경우는 피크의 변화가 거의 나타나지 않는 점으로 보아 화학결합을 절단하고 새로운 결합을 생성시키는데 UVC보다 효과가 적다는 것을 알 수 있었다. 또한 OH기를 나타내는 2500~3500cm사이의 피크강도는 역시 90min조사한 경우에만 약간의 증가를 볼 수 있어 친수성 증대에 있어서 UVC만큼의 효과를 나타내지 못한다는 것을 알 수 있었다.
- 그리고 표면에너지 중 극성에너지의 증가를 통하여 산소활성기와 같이 극성을 갖는 친수성기가 향상되는 것을 알 수 있었으며, 처리시간이 길어질수록 표면처리 효과가 커지는 것을 보였다. 또한, UVC에서 60min처리 한 film을 대기 중에 노출시킨 후 접촉각 측정을 한 결과 UVC를 통한 표면개질이 비교적 안정적인 것을 알 수 있었다.
- PET의 표면에 자외선을 처리한 후 FT-IR을 통하여 분석한 결과 1700cm-1, 2300-3000cm-1수 부근의 peak의 강도가 증가하여 C=O, -OH 와 같은 친수성기들이 새롭게 생성된 것을 알 수 있었고, XPS를 통해 O ls의 peak의 증가로 C-O, C=O결합의 생성을 C Is peak의 감소로 C-H결합의 절단을 확인하였다. 또한, UV처리 시간이 길어질수록, UVA보다는 UVC를 광원으로 사용할 경우 친수성기의 생성이 증가하는 것으로 나타났다.
- 6>은 UVC처리 된 film의 접촉각 변화를 나타내었다. 미처리 film의 물접촉각은 93.33°로 상당히 높았으나, UV로 30min, 60min, 90min 처리한 film의 접촉각은 처리시간의 증가에 따라 53.33°, 44.67°, 24°로 감소하였다. 메틸렌 요오드에 대한 접촉각은 미처리시 10.
- 7>은 접촉각을 이용하여 산출한 극성에너지 와 분산에너지 값을 합하여 표면에너지를 계산한 결과를 나타냈다. 미처리 film의 표면에너지 값은 2.10 이었고, 30min, 60min, 90min UV 처리시에 2.31,2.36, 2.50으로 전반적인 증가를 보였다. 표면에너지를 극성요소와 비극성요소로 분리하여 살펴본 에너지 변화에서, 극성요소가 전체적인 표면에너지의 증가에 기여한다는 것을 볼 수 있었다.
- 4>는 0-1000(eV)의 전에너지 영역에서 고유한 광전자선을 갖는 원자들의 peak을 보인 것으로 개질되지 않은 PET(A)와 90min동안 UV에 조사된 PET(B)의 XPS값을 나타내었다. 이 값을 비교해보면, 개질되지 않은 PET의 경우 C Is가 O ls의 peak 보다 높았으나, 90min동안 UV처리를 한뒤에는 O ls의 peak의 높이가 더 증가하는 것을 알 수 있었다. <Fig.
- 64eV의 peak가 상대적으로 증가함을 볼 수 있다. 이 결과 UV처리에 의하여 PET의 C-H 결합이 절단되어 친수성 산소화 합물로 전환된다는 것을 알 수 있었다.
- 50으로 전반적인 증가를 보였다. 표면에너지를 극성요소와 비극성요소로 분리하여 살펴본 에너지 변화에서, 극성요소가 전체적인 표면에너지의 증가에 기여한다는 것을 볼 수 있었다. 이는 표면에 극성을 가진 성분이 증가했다는 것을 의미하여, UV처 리에 의하여 극성을 갖는 친수성기가 생성되었다는 것으로 판단된다.
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