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문제 정의
- 본 연구에서는 최적화 조건의 기준으로 적용된 그리이스 특성값인 OIT값과 dropping point(적점)에 대하여 비교하고자 하였다. 기초적인 물성시험과 베어링 수명 시험기를 이용한 그리이스 수명을 조사하였고 시험 전 후의 물리 화학적인 특성을 비교 평가하였다.
- 자동차 전장 베어링용으로 적용되는 urea/ether계 그 리이스를 증주제 및 기유(base oil)의 함량을 변화시켜 시작품을 제조하여 기초적인 물성시험과 그리이스 수명 시험을 통하여 최적의 증주제 함량을 정하기 위한 예 비시험을 실시하였다. 이와 같은 시험을 기초로 중주제 의 함량, 첨가제의 종류와 함량 등의 합성조건을 로버스트 공학(Robust Engineering)을 응용한 공학적인 표준 직교표를 이용하여 최적의 그리이스를 선정하기 위 한 결과가 보고한 바가 있다[2, 3].
제안 방법
- 2종 그리이스의 수명시험을 실시한 후 시험전후의 그리이스의 변색과 이물질의 혼입 여부를 현미경을 통해 관찰하였다. 사용전후 그리이스 중의 증주제의 구조변화는 구리망위에 소량의 그리이스를 도포한 후 벤젠으로 수차례에 걸처 오일 성분을 추출하고 세척한 후 건조시켜 SEM으로 조사하였다.
- 관련 시험규격은 ASTM D5483 (OIT of lubricating greases by pressure differential scanning calorimetry)에 준하여 시험하였다. 그리고 그리이스의 시험전후의 유분리율(oil seperation rate)을 측정하여 윤활성을 평가하였다. 유 분리율 (oil separation rate) 공식은 다음 식과 같다.
- 그리이스의 수명시험은 베어링 내구 수명시험기를 활용하여 실시하였으며 그리이스 수명시험에 대한 시험 조건은 Table 1과 같다. 그리이스 수명시간의 판단은 온도가 시험온도보다 2CTC이상 상승했을 때와 과토오르크/부하 및 베어링이 파손될 때까지의 시간을 기준으로 하였다. 그리이스 시료별로 각각 4회의 수명시험을 실시하였으며 L10수명(신뢰도 90%의 수명)을 기준으로 비교 평가하였다.
- 그리이스 수명시간의 판단은 온도가 시험온도보다 2CTC이상 상승했을 때와 과토오르크/부하 및 베어링이 파손될 때까지의 시간을 기준으로 하였다. 그리이스 시료별로 각각 4회의 수명시험을 실시하였으며 L10수명(신뢰도 90%의 수명)을 기준으로 비교 평가하였다. 베어링 내구수명시험기에 대한 개략도는 Fig.
- 최적화된 합성 그리이스는 orr 값을 기준으로 한 A(urea/ether oil, 증주제 함량 20wt%)와 dropping point를 기준으로 한 B(urea/ether oil, 증주제 함량 20wt%)의 2종 시료를 제조하였다. 그리이스는 urea화 합물을 오일과 결합시키는 방법으로 반응시킨 후 분산과 냉각공정을 거치고 3차례의 roll milling 공정으로 균질화(homogenizing)처리를 하였다. 그리이스의 기초적인 물성시험은 KS M213O규격에 준한 시험항목에 대하여 시험평가를 실시하였다.
- 그리이스에 70%이상 함유하고 있는 기유(base oil)의 유분율을 비교하여 그리이스의 윤활성능과 열화정 도를 비교한다. 시험 전후의 증주제의 함량을 측정하여 식(1)을 이용하여 유분리율을 평가한 결과 A, B 그리이스 각각 26 wt%, 22wt%의 수치를 나타내었다.
- 본 연구에서는 최적화 조건의 기준으로 적용된 그리이스 특성값인 OIT값과 dropping point(적점)에 대하여 비교하고자 하였다. 기초적인 물성시험과 베어링 수명 시험기를 이용한 그리이스 수명을 조사하였고 시험 전 후의 물리 화학적인 특성을 비교 평가하였다.
- 2종 그리이스의 수명시험을 실시한 후 시험전후의 그리이스의 변색과 이물질의 혼입 여부를 현미경을 통해 관찰하였다. 사용전후 그리이스 중의 증주제의 구조변화는 구리망위에 소량의 그리이스를 도포한 후 벤젠으로 수차례에 걸처 오일 성분을 추출하고 세척한 후 건조시켜 SEM으로 조사하였다.
- 최적화된 합성 그리이스는 orr 값을 기준으로 한 A(urea/ether oil, 증주제 함량 20wt%)와 dropping point를 기준으로 한 B(urea/ether oil, 증주제 함량 20wt%)의 2종 시료를 제조하였다. 그리이스는 urea화 합물을 오일과 결합시키는 방법으로 반응시킨 후 분산과 냉각공정을 거치고 3차례의 roll milling 공정으로 균질화(homogenizing)처리를 하였다.
대상 데이터
- 산화안정도와 이유도 시험평가에서는 A 그리이스가 B 그리이스 보다 다소 유리한 결과를 나타내고 있으며 베어링 방청시험 평가 (ASTM D1743 규격에 준함) 에서 동등한 수준을 보이고 있다. 기유(base oil) L10의 동점도역시 동등한 수준의 점도 등급을 적용하였다.
데이터처리
- )법으로 분석시험을 실시하였다. 특히 그리이스 의 산화와 열적인 특성을 평가하기 위해 시험전후의 그리이스를 PDSC시험기를 이용하여 OIT(oxidation index time)값을 측정하여 비교 분석하였다.
이론/모형
- OIT값이 클수록 산화 열 특성이 유리하다고 볼 수 있다. 관련 시험규격은 ASTM D5483 (OIT of lubricating greases by pressure differential scanning calorimetry)에 준하여 시험하였다. 그리고 그리이스의 시험전후의 유분리율(oil seperation rate)을 측정하여 윤활성을 평가하였다.
- 그리이스는 urea화 합물을 오일과 결합시키는 방법으로 반응시킨 후 분산과 냉각공정을 거치고 3차례의 roll milling 공정으로 균질화(homogenizing)처리를 하였다. 그리이스의 기초적인 물성시험은 KS M213O규격에 준한 시험항목에 대하여 시험평가를 실시하였다. 그리이스의 수명시험은 베어링 내구 수명시험기를 활용하여 실시하였으며 그리이스 수명시험에 대한 시험 조건은 Table 1과 같다.
- 그리이스의 산화 및 열화도는 적외선 분광분석법(FTIR, MAGNA-IR 750 Nicolet Co.)과 PDSC(pressure differential scanning calorimeter, PSC-TGA SDT2960 TA Co.)법으로 분석시험을 실시하였다. 특히 그리이스 의 산화와 열적인 특성을 평가하기 위해 시험전후의 그리이스를 PDSC시험기를 이용하여 OIT(oxidation index time)값을 측정하여 비교 분석하였다.
- 여기서 U0= 신그리이스의 증주제의 양, Ui= 사용그 리이스의 증주제의 양이다. 또한 시험 그리이스의 전산가 측정시험으로 화학적인 변화정도를 비교하였다(KS M2004 석유제품 중화 가 시험방법에 준함).
성능/효과
- 1. 최적화된 2종의 urea/ether oil 그리이스 (OIT치와 적점기준)에 대하여 기초적인 물성시험을 실시한 결과 통상의 urea/ether oil 그리이스에 비하여 우수한 물성을 나타내었다.
- 2. 그리이스 수명시험 결과 A와 B 그리이스가 각각 2, 698시간과 1, 944시간의 수명시간(L10 수명 신뢰도 90%)으로 전형적인 urea/ether oil타입 그리이스보다 수명이 30%이상 향상된 값을 나타내었다. OIT를 기준으로 최적화된 A 그리이스가 적점을 기준으로 최적화한 B 그리이스보다 긴 수명을 보였다.
- 2종의 그리이스들은 NLGI주도 번호 2등급으로 제조되었으며, 이것은 일반적인 구름윤활 베어링용 그리이스 로 적용되는 주도 등급이다. 내열성 평가는 그리이스의 적점 (dropping point) 시험으로서 비교가 가능한데 일반적인 그리이스의 적점이 200℃정도인 것을 감안하 면 시험품 그리이스 A와 B는 각각 260℃와 255℃의 높은 값을 나타내고 있어 내열성 측면에서는 우수할 것으로 판단된다.
- 3. 그리이스 수명시험 전후 그리이스의 산화 열화정 도 평가시험에서는 A, B 그리이스가 동등한 수준을 나타내었으나, OIT 값으로 보면 A 그리이스가 B 그리이스보다 우수한 산화특성을 갖는다.
- 7와 같다. TG 의 결과를 보면 시료 A, B 그리이스는 240℃에서 450℃까지 무게감소가 크게 나타나고 800℃와 850℃에서 무게가 일부 감소하는 것이 관찰되었다. 증주제 가 urea화합물인 경우 무게 감소가 일어나는 초기 온도가 그리이스의 적점과 비슷한 값을 나타내는 것을 볼 수 있다.
- 3과 같다. 그리이스 수명시험 결과에서 A, B 그리이스가 각각 2, 698시간과 1,944시간의 수명시간(Lk>수명 신뢰도 90%)을 나타내었으며 L50을 기준으로 했을 때는 2, 000시간 이상의 양호한 결과를 얻었다. 기존의 전형적인 urea/ether oil 타입 그리 이스의 경우가 1,500시간(L10수명) 정도의 수준인 것을 고려하면 최적화된 2종 그리이스의 수명은 30%이상 향상된 것을 확인할 수 있었다.
- 그리이스 수명시험 결과에서 A, B 그리이스가 각각 2, 698시간과 1,944시간의 수명시간(Lk>수명 신뢰도 90%)을 나타내었으며 L50을 기준으로 했을 때는 2, 000시간 이상의 양호한 결과를 얻었다. 기존의 전형적인 urea/ether oil 타입 그리 이스의 경우가 1,500시간(L10수명) 정도의 수준인 것을 고려하면 최적화된 2종 그리이스의 수명은 30%이상 향상된 것을 확인할 수 있었다. A 그리이스와 B 그리 이스의 수명시간에서는 OIT를 기준으로 최적화한 그 리이스가 적점을 기준으로 최적화한 그리이스보다 장수명을 나타내었다.
- 2종의 그리이스들은 NLGI주도 번호 2등급으로 제조되었으며, 이것은 일반적인 구름윤활 베어링용 그리이스 로 적용되는 주도 등급이다. 내열성 평가는 그리이스의 적점 (dropping point) 시험으로서 비교가 가능한데 일반적인 그리이스의 적점이 200℃정도인 것을 감안하 면 시험품 그리이스 A와 B는 각각 260℃와 255℃의 높은 값을 나타내고 있어 내열성 측면에서는 우수할 것으로 판단된다.
- 이와 같은 TG/DSC결과에서 시험된 그리이스 증주제의 녹는점 부근에서 무게가 감소하기 시작하여 증주제가 분해되는 온도에서 무게가 크게 감소흐]는 특성을 나타내는 것을 알 수 있으며, 증주제의 열적특성의 중요성을 알 수 있다. 또한 수명시험 전후의 DSC 피크의 차이로 증주제의 화학반응과 중합 용융등의 열 적특성을 추측할 수 있었다.
- 3을 각각 나타내었다. 이러한 시험 결과를 놓고 볼 때 A 그리이스 경우가 B 그리이스 보다 산화도 측면에서 다소 유리한 결과를 나타내고 있다고 판단된다.
- 또한 흡열과 발열반응의 위치특성 피크와 량은 커다란 차이를 발견 할 수 없었다. 이와 같은 TG/DSC결과에서 시험된 그리이스 증주제의 녹는점 부근에서 무게가 감소하기 시작하여 증주제가 분해되는 온도에서 무게가 크게 감소흐]는 특성을 나타내는 것을 알 수 있으며, 증주제의 열적특성의 중요성을 알 수 있다. 또한 수명시험 전후의 DSC 피크의 차이로 증주제의 화학반응과 중합 용융등의 열 적특성을 추측할 수 있었다.
- 이와 같은 결과에서 그리이스 합성의 최적 조건을 위하여 로버스트 공학의 적용이 효과적임을 알 수 있었다. 최적화 선정의 기준은 적점보다는 OIT 값을 사용하는 것이 효과적임을 알 수 있었다.
- 이와 같은 결과에서 그리이스 합성의 최적 조건을 위하여 로버스트 공학의 적용이 효과적임을 알 수 있었다. 최적화 선정의 기준은 적점보다는 OIT 값을 사용하는 것이 효과적임을 알 수 있었다.
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