초임계 이산화탄소에서의 이부프로펜의 용해도를 측정하였다. 이부프로펜의 용해도는 variablevolume view cell이 장착되어있는 고압장치를 사용하여 cloud point를 관찰하는 방법으로 실험하였다. 온도의 범위는 35, 40, $45^{\circ}C$로 하였고 측정된 실험값은 Peng-Robinson equation of state로 모델링 하였다. 이부프로펜의 물리적 특성은 Lydersen, Ambrose 그리고 Joback의 group contribution method를 사용하여 구한 값을 사용하였고, 각각의 결과를 비교하였다. 이산화탄소는 이부프로펜에 대해 큰 용해력을 가진다는 것을 확인하였고, 150bar 부근에서 retrograde 현상이 일어남을 알 수 있었다. 또한 Lydersen의 group contribution method를 사용하여 얻어진 이부프로펜의 물리적 특성으로 PR-EOS와 함께 모델링 한 결과가 다른 method보다 실험값과 더 잘 일치함을 확인하였다. 결과적으로 이 실험을 통해 초임계 공정으로 이부프로펜의 미세입자화 시킬 경우 용질이 용매에 용해되어야 하는 rapid expansion of supercritical solution (RESS)방법이 적용될 수 있음을 확인하였다.
초임계 이산화탄소에서의 이부프로펜의 용해도를 측정하였다. 이부프로펜의 용해도는 variable volume view cell이 장착되어있는 고압장치를 사용하여 cloud point를 관찰하는 방법으로 실험하였다. 온도의 범위는 35, 40, $45^{\circ}C$로 하였고 측정된 실험값은 Peng-Robinson equation of state로 모델링 하였다. 이부프로펜의 물리적 특성은 Lydersen, Ambrose 그리고 Joback의 group contribution method를 사용하여 구한 값을 사용하였고, 각각의 결과를 비교하였다. 이산화탄소는 이부프로펜에 대해 큰 용해력을 가진다는 것을 확인하였고, 150bar 부근에서 retrograde 현상이 일어남을 알 수 있었다. 또한 Lydersen의 group contribution method를 사용하여 얻어진 이부프로펜의 물리적 특성으로 PR-EOS와 함께 모델링 한 결과가 다른 method보다 실험값과 더 잘 일치함을 확인하였다. 결과적으로 이 실험을 통해 초임계 공정으로 이부프로펜의 미세입자화 시킬 경우 용질이 용매에 용해되어야 하는 rapid expansion of supercritical solution (RESS)방법이 적용될 수 있음을 확인하였다.
For estblishing the best technique for the micronization of Ibuprofen using supercritical fluids, the solubility should be known. The solubility of Ibuprofen in supercritical carbon dioxide was measured by observing the cloud point. The cloud point was observed using high pressure equipment equipped...
For estblishing the best technique for the micronization of Ibuprofen using supercritical fluids, the solubility should be known. The solubility of Ibuprofen in supercritical carbon dioxide was measured by observing the cloud point. The cloud point was observed using high pressure equipment equipped a variable volume view cell between temperature of 35, 40 and $45^{\circ}C$. The solubility data was correlated by the Peng-Robinson equation of state Solute physical properties, such as critical temperature (Tc), critical pressure (Pc) and acentric factor (${\omega}$) were estimated by the some group contribution method. As pressure was increased, the solubility increased at constant temperature. The retrograde phenomenon by a solute vapor pressure and a density of solvent was observed at the pressure of around 150bar. It was found that $CO_2$ can be used as a supercritical solvent in micronization of ibuprofen by RESS.
For estblishing the best technique for the micronization of Ibuprofen using supercritical fluids, the solubility should be known. The solubility of Ibuprofen in supercritical carbon dioxide was measured by observing the cloud point. The cloud point was observed using high pressure equipment equipped a variable volume view cell between temperature of 35, 40 and $45^{\circ}C$. The solubility data was correlated by the Peng-Robinson equation of state Solute physical properties, such as critical temperature (Tc), critical pressure (Pc) and acentric factor (${\omega}$) were estimated by the some group contribution method. As pressure was increased, the solubility increased at constant temperature. The retrograde phenomenon by a solute vapor pressure and a density of solvent was observed at the pressure of around 150bar. It was found that $CO_2$ can be used as a supercritical solvent in micronization of ibuprofen by RESS.
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문제 정의
단일상의 유체의 온도가 일정하여 유지되 면 pressure generator를 이 용하여 cell내부 용액 이 뿌옇게 될 때까지 압력을 서서히 감소시킨다. 본 연구에서는 cloud point pressure를 celt내부의 piston과 magnetic stirrer의 모습이 보이지 않을 정도로 뿌옇게될 때의 압력으로 정의하였다.
제안 방법
기존 발표된 실험 용해도 값과 비교하였을 때 거의 일치하여 본 장치가 용해도를 측정하기 적절함을 확인할 수 있었다. 이 실험을 바탕으로 35, 40 그리고 45"C에서의 이부프로펜의 용해도를 측정하였다. 측정된 값은 Lydersen, Ambrose과 Joback의 group contribution methods.
35, 40 그리고 45°C에서의 초임계 이산화탄소에 대한 이부프로펜의 용해도를 측정하였다. 본 실험을 통해 얻어 진 자료를 토대로 각 온도에 대한 solubility-pressure 선도를 Fig.
35, 40 그리고 45°C에서의 초임계 이산화탄소에 대한 이부프로펜의 용해도를 측정하였다. 본 실험을 통해 얻어 진 자료를 토대로 각 온도에 대한 solubility-pressure 선도를 Fig.
Variable volume view cell°| 장착되 어 있는 고압 장치를 이용하여 초임계 이산화탄소에서의 이부프로펜의용해도를 처 음으로 측정 하였다. 이부프로펜의 용해도를 측정 하기 앞서 나프탈렌으로 variable volume view cell 장치의 신뢰성을 테스트하였다.
Variable volume view cell이 장착되어 있는 고압 장치를 이용하여 초임계 이산화탄소에서의 이부프로펜의용해도를 처 음으로 측정하였다.
본 연구에서는 static method를 사용하여 초임계 유체에서의 이부프로펜 용해도를 측정하였고 variable volume view cell을 이용하여 cloud point를 관즉하는 방법으로 용해도를 알아 보았다. 35, 40와 45°C에서의 이부프로펜의 용해도를 측정하였으며, 측정된 실험값은 Peng-Robinson equation of state로 모델 링 하였다.
본 연구에서는 static method를 사용하여 초임계 유체에서의 이부프로펜 용해도를 측정하였고 variable volume view cell을 이용하여 cloud point를 관즉하는 방법으로 용해도를 알아 보았다. 35, 40와 45°C에서의 이부프로펜의 용해도를 측정하였으며, 측정된 실험값은 Peng-Robinson equation of state로 모델 링 하였다.
Cell 내부를 육안으로 관찰하기 위하여 sapphire window를 설치 하였다. 압력은 Sensotec사의 최대오차 ±0.2 MPa의 압력계를 사용하였고, 온도는 cell 내부로 연결한 thermocouple로 측정하였다. Cell 내부온도는 cell에 장착된 jacket에 온도가 조정된 열 매체를 순환시키면서 유지하였다.
Cell 내부를 육안으로 관찰하기 위하여 sapphire window를 설치 하였다. 압력은 Sensotec사의 최대오차 ±0.2 MPa의 압력계를 사용하였고, 온도는 cell 내부로 연결한 thermocouple로 측정하였다. Cell 내부온도는 cell에 장착된 jacket에 온도가 조정된 열 매체를 순환시키면서 유지하였다.
용해도 장치의 신뢰성을 확보하기 위해 35”C에서 이산화탄소에 대한 나프탈렌의 용해도를 측정하였다. 실험 결과는 Fig.
Variable volume view cell°| 장착되 어 있는 고압 장치를 이용하여 초임계 이산화탄소에서의 이부프로펜의용해도를 처 음으로 측정 하였다. 이부프로펜의 용해도를 측정 하기 앞서 나프탈렌으로 variable volume view cell 장치의 신뢰성을 테스트하였다. 기존 발표된 실험 용해도 값과 비교하였을 때 거의 일치하여 본 장치가 용해도를 측정하기 적절함을 확인할 수 있었다.
Variable volume view cell°| 장착되 어 있는 고압 장치를 이용하여 초임계 이산화탄소에서의 이부프로펜의용해도를 처 음으로 측정 하였다. 이부프로펜의 용해도를 측정 하기 앞서 나프탈렌으로 variable volume view cell 장치의 신뢰성을 테스트하였다. 기존 발표된 실험 용해도 값과 비교하였을 때 거의 일치하여 본 장치가 용해도를 측정하기 적절함을 확인할 수 있었다.
대상 데이터
999%의 것을 사용하였다. 나프탈렌 (Aldrich)과 이부프로펜 (HUBE Biocause Heilen pharmaceutical co., LTD)은 더 이상의정 제과정 없이 사용하였다.
실험에 사용된 장치의 핵심적인 부분은 variable volume view cell로 실린더 모양의 고압용기이다. Cell 안에는 내부의 부피를 변화시키기 위한 piston이 설치되어 시료의 조성변화 없이 cell내부의 부피를 감소시켜 cell의 압력을 상승시키는 역할을 한다.
이산화탄소는 협신가스에서 공급한 99.999%의 것을 사용하였다. 나프탈렌 (Aldrich)과 이부프로펜 (HUBE Biocause Heilen pharmaceutical co.
이산화탄소는 협신가스에서 공급한 99.999%의 것을 사용하였다. 나프탈렌 (Aldrich)과 이부프로펜 (HUBE Biocause Heilen pharmaceutical co.
데이터처리
용해도 장치의 신뢰성을 확보하기 위해 35”C에서 이산화탄소에 대한 나프탈렌의 용해도를 측정하였다. 실험 결과는 Fig. 3에 McHugh와 Paulaitis, Pauchons의 실험결과값과 비교하였다. 그림에서 보듯이 그 결과가 거의 일치함을 확인할 수 있었다.
이론/모형
본 연구에서는 static method를 사용하여 초임계 유체에서의 이부프로펜 용해도를 측정하였고 variable volume view cell을 이용하여 cloud point를 관즉하는 방법으로 용해도를 알아 보았다. 35, 40와 45°C에서의 이부프로펜의 용해도를 측정하였으며, 측정된 실험값은 Peng-Robinson equation of state로 모델 링 하였다. 이 부 프로펜의 물리적 특성은 Lydersen, Ambrose 그리고 Joback의 group contribution method를 사용하여 구한 값을 사용하였다.
본 연구에서는 static method를 사용하여 초임계 유체에서의 이부프로펜 용해도를 측정하였고 variable volume view cell을 이용하여 cloud point를 관즉하는 방법으로 용해도를 알아 보았다. 35, 40와 45°C에서의 이부프로펜의 용해도를 측정하였으며, 측정된 실험값은 Peng-Robinson equation of state로 모델 링 하였다. 이 부 프로펜의 물리적 특성은 Lydersen, Ambrose 그리고 Joback의 group contribution method를 사용하여 구한 값을 사용하였다.
4. Comparison between the measured solubility and calculated solubility by PR-EOS using Lydersen group contribution method.
35, 40와 45°C에서의 이부프로펜의 용해도를 측정하였으며, 측정된 실험값은 Peng-Robinson equation of state로 모델 링 하였다. 이 부 프로펜의 물리적 특성은 Lydersen, Ambrose 그리고 Joback의 group contribution method를 사용하여 구한 값을 사용하였다.
35, 40와 45°C에서의 이부프로펜의 용해도를 측정하였으며, 측정된 실험값은 Peng-Robinson equation of state로 모델 링 하였다. 이 부 프로펜의 물리적 특성은 Lydersen, Ambrose 그리고 Joback의 group contribution method를 사용하여 구한 값을 사용하였다.
초임계 이산화탄소에 대한 이부프로펜의 용해도 결과를 Peng-Robinson EOS로 모델링 하였다. 식(1)에서 보듯이 초임계 유체에 대한 용질의 용해도는 압력과 온도의 함수로 표현된다.
이 실험을 바탕으로 35, 40 그리고 45"C에서의 이부프로펜의 용해도를 측정하였다. 측정된 값은 Lydersen, Ambrose과 Joback의 group contribution methods. 구한 이부프로펜의 물리 적 특성 값을 사용하여 PR-EOS에 의 해 모델 링되었으며 실험값과 모델링 한 값이 잘 일치함을 확인하였다.
성능/효과
모델링 한 결과를 Table 3에 나타냈으며 Lydersen의 group contribution method를 사용하여 얻어진 이부프로펜의 물리적 특성으로 PR-EOS와 함께 모델링 한 결과가 Ambrose과 Joback의 group contribution method보다 실험 값과 더 잘 일치 함을 확인하였다. Fig. 4에 Lydersen 의 group contribution method를 사용하여 모델링 한 결과를 나타냈고 PR-EOS에 의 해 용해도를 잘 예측할 수있음을 확인하였다.
모델링 한 결과를 Table 3에 나타냈으며 Lydersen의 group contribution method를 사용하여 얻어진 이부프로펜의 물리적 특성으로 PR-EOS와 함께 모델링 한 결과가 Ambrose과 Joback의 group contribution method보다 실험 값과 더 잘 일치 함을 확인하였다. Fig. 4에 Lydersen 의 group contribution method를 사용하여 모델링 한 결과를 나타냈고 PR-EOS에 의 해 용해도를 잘 예측할 수있음을 확인하였다.
yw 는 실험값이다. 모델링 한 결과를 Table 3에 나타냈으며 Lydersen의 group contribution method를 사용하여 얻어진 이부프로펜의 물리적 특성으로 PR-EOS와 함께 모델링 한 결과가 Ambrose과 Joback의 group contribution method보다 실험 값과 더 잘 일치 함을 확인하였다. Fig.
yw 는 실험값이다. 모델링 한 결과를 Table 3에 나타냈으며 Lydersen의 group contribution method를 사용하여 얻어진 이부프로펜의 물리적 특성으로 PR-EOS와 함께 모델링 한 결과가 Ambrose과 Joback의 group contribution method보다 실험 값과 더 잘 일치 함을 확인하였다. Fig.
측정된 값은 Lydersen, Ambrose과 Joback의 group contribution methods. 구한 이부프로펜의 물리 적 특성 값을 사용하여 PR-EOS에 의 해 모델 링되었으며 실험값과 모델링 한 값이 잘 일치함을 확인하였다. Lydersen의 group contribution method를 사용하여 얻어 진 이부프로펜의 물리적 특성으로 PR-EOS와 함께 모델링 한 결과가 Ambrose과 Joback의 group contribution method보다 실험 값과 더 잘 일치 함을 확인하였다.
측정된 값은 Lydersen, Ambrose과 Joback의 group contribution methods. 구한 이부프로펜의 물리 적 특성 값을 사용하여 PR-EOS에 의 해 모델 링되었으며 실험값과 모델링 한 값이 잘 일치함을 확인하였다. Lydersen의 group contribution method를 사용하여 얻어 진 이부프로펜의 물리적 특성으로 PR-EOS와 함께 모델링 한 결과가 Ambrose과 Joback의 group contribution method보다 실험 값과 더 잘 일치 함을 확인하였다.
이부프로펜의 용해도를 측정 하기 앞서 나프탈렌으로 variable volume view cell 장치의 신뢰성을 테스트하였다. 기존 발표된 실험 용해도 값과 비교하였을 때 거의 일치하여 본 장치가 용해도를 측정하기 적절함을 확인할 수 있었다. 이 실험을 바탕으로 35, 40 그리고 45"C에서의 이부프로펜의 용해도를 측정하였다.
일정온도에서 이부프로펜은 압력이 증가할수록 용해도가 증가하였고, 이는 압력 증가와 함께 이산화탄소의 밀도가 증가하여 이부프로펜에 대한 용해력이 증가했기 때문이다. 또한 결과를 통해 150bar부근에서 retrograde 현상이 일어 남을 확인할 수있었다. 이는 유체의 밀도와 용질의 증기압이 서로 상반 되게 작용하기 때문이다.
일정온도에서 이부프로펜은 압력이 증가할수록 용해도가 증가하였고, 이는 압력 증가와 함께 이산화탄소의 밀도가 증가하여 이부프로펜에 대한 용해력이 증가했기 때문이다. 또한 결과를 통해 150bar부근에서 retrograde 현상이 일어 남을 확인할 수있었다. 이는 유체의 밀도와 용질의 증기압이 서로 상반 되게 작용하기 때문이다.
yw 는 실험값이다. 모델링 한 결과를 Table 3에 나타냈으며 Lydersen의 group contribution method를 사용하여 얻어진 이부프로펜의 물리적 특성으로 PR-EOS와 함께 모델링 한 결과가 Ambrose과 Joback의 group contribution method보다 실험 값과 더 잘 일치 함을 확인하였다. Fig.
yw 는 실험값이다. 모델링 한 결과를 Table 3에 나타냈으며 Lydersen의 group contribution method를 사용하여 얻어진 이부프로펜의 물리적 특성으로 PR-EOS와 함께 모델링 한 결과가 Ambrose과 Joback의 group contribution method보다 실험 값과 더 잘 일치 함을 확인하였다. Fig.
약물이나 특정물질에 대한 초임계 이산화탄소의 용해 력을 측정하는 초임계 용해도 측정 기술에는 dynamic method와 static method가 있으며, 전자는 일 정 량의 용질이 주입되어 있는 장치에 용매로 사용되는 초임계유체를 계속적으로 주입하는 방법으로 용해도를 측정하는 방법이고 후자는 용질과 초임계 유체 용매를 함께 주입한 후 일정온도에서 장치에 장착된 피스톤을 통해 압력을 변화시키는 방법으로 용질의 용해도를 측정하는 기술이다. 본 연구에서 사용한 static method는 사파이어 윈도우가 장착되어있어 상변화를 관찰할 수 있고 초기에 주입한 용질과 용매 양으로 용해도 값을 구할 수 있으며 고분자나 혼합물 등의 용해도를 측정할 수 있고 고정된 조성과 온도에서 연속적으로 압력을 변화시킬 수 있고 소량의 물질에 대해서도 실험이 가능하다는 장점을 가지고 있다[6].
약물이나 특정물질에 대한 초임계 이산화탄소의 용해 력을 측정하는 초임계 용해도 측정 기술에는 dynamic method와 static method가 있으며, 전자는 일 정 량의 용질이 주입되어 있는 장치에 용매로 사용되는 초임계유체를 계속적으로 주입하는 방법으로 용해도를 측정하는 방법이고 후자는 용질과 초임계 유체 용매를 함께 주입한 후 일정온도에서 장치에 장착된 피스톤을 통해 압력을 변화시키는 방법으로 용질의 용해도를 측정하는 기술이다. 본 연구에서 사용한 static method는 사파이어 윈도우가 장착되어있어 상변화를 관찰할 수 있고 초기에 주입한 용질과 용매 양으로 용해도 값을 구할 수 있으며 고분자나 혼합물 등의 용해도를 측정할 수 있고 고정된 조성과 온도에서 연속적으로 압력을 변화시킬 수 있고 소량의 물질에 대해서도 실험이 가능하다는 장점을 가지고 있다[6].
150bar 부근에서 retrograde 현상이 일어남을 확인하였다. 이 실험을 통해 초임계 CO2가 이부프로펜에 대해 높은 용해력을 가짐을 확인할 수 있었 으며 이부프로펜에 대한 초임계 CO2의 높은 용해력은초임계 공정을 이용하여 미세입자를 제조할 경우, RESS 공법 이 가장 적 합함을 판단할 수 있었다.
150bar 부근에서 retrograde 현상이 일어남을 확인하였다. 이 실험을 통해 초임계 CO2가 이부프로펜에 대해 높은 용해력을 가짐을 확인할 수 있었 으며 이부프로펜에 대한 초임계 CO2의 높은 용해력은초임계 공정을 이용하여 미세입자를 제조할 경우, RESS 공법 이 가장 적 합함을 판단할 수 있었다.
그림에서 보듯이 그 결과가 거의 일치함을 확인할 수 있었다. 특히 농도가 낮은 영역에서 는 dynamic method에서 측정 한 값보다도 정 확한 값을 얻어낼 수 있음을 발견 하였다. 이 실험을 바탕으로 이부프로펜의 용해도 실험을 실시하였다.
그림에서 보듯이 그 결과가 거의 일치함을 확인할 수 있었다. 특히 농도가 낮은 영역에서 는 dynamic method에서 측정 한 값보다도 정 확한 값을 얻어낼 수 있음을 발견 하였다. 이 실험을 바탕으로 이부프로펜의 용해도 실험을 실시하였다.
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