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가설 설정
- (b) Fabrication of an island-type pattern by AFM anodization.
제안 방법
- 극미량의 검출 영역일수록 새로운 기술을 요구하게 되고, 본 연구에서 개발한 기술은 이러한 요구에 부합하는 기술이라고 할수 있다. AFM을 이용한 나노패터닝 기술을 통해 제조된 섬 형태의 전극에 다양한 기능성 물질을 도입하였으며, 이를 활용하여 특정 중금속 이온을 흡착/ 검출 할 수 있었다. 대상물질의 존재여부를 넘어서 금속이온의 종류를 구분하기 위하여 다중기능성 전극을 제조하였다.
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3.3 검출 성능 개선
개발된 섬 형태의 전극을 이용한 중금속 이온의 검출 분해능을 향상하기 위하여 전극 셀의 크기에 따른 검출 하한을 평가하였다. 즉, 10, 5, 3 pm 크기의섬 형태의 전극을 동일한 방법으로 만들어 중금속 검출에 따른 전도도를 분석하였다[10].
- 이는 Frens 방법으로 제조한 금나노입자가 15 nm의 구형입자상을 보이기 때문이다. 금나노입자를 고정시킨 다음, 중금속 이온을 흡착시킬 수 있는 기능기를 부여하기 위하여 APTES 를 고정화시켰다(Fig. 2c). 금나노입자 부분과 SiO2가 들어난 섬 패턴 영역 모두에 고정화 되지만, 금나노입자에는 아민기가 직접 붙게 되어 섬 패턴 이외의 영역의 아민기는 모두 비활성화가 된다.
- 니켈 이온은 수력학적반경, 이온의 유동성, 이온의 전도성 등의 물리화학적 성질이 구리 이온과 유사하여 흡착실험의 비교군으로 선정하였다. Fig.
- AFM을 이용한 나노패터닝 기술을 통해 제조된 섬 형태의 전극에 다양한 기능성 물질을 도입하였으며, 이를 활용하여 특정 중금속 이온을 흡착/ 검출 할 수 있었다. 대상물질의 존재여부를 넘어서 금속이온의 종류를 구분하기 위하여 다중기능성 전극을 제조하였다. 이상의 실험을 통하여 AFM을 이용한 전도도 분석으로도 액상에 존재하는 극미량의 중금속 이온을 검출할 수 있음을 확인하였다.
- 이를 이용하여 특정 대상 중금속이온에 대해서 원자수준의 검출을 시도하였다. 또한 표면흡착을 통한 전기적 신호 해석을 전자의 투과 현상-응집/비응집투과(coherent, incoherent tunneling)-으로 해석하고자 하였다.
- 이를 이용하여 특정 대상 중금속이온에 대해서 원자수준의 검출을 시도하였다. 또한 표면흡착을 통한 전기적 신호 해석을 전자의 투과 현상-응집/비응집투과(coherent, incoherent tunneling)-으로 해석하고자 하였다.
- 본 연구에서는 표면흡착을 통한 센서 및 디바이스 기술에서 중요한 소형화를 위하여 AFM 양극산화 법을 이용하였고, 섬형태의 양각패턴을 이용하여 전극을 형성하였다. 이를 이용하여 특정 대상 중금속이온에 대해서 원자수준의 검출을 시도하였다.
- 금나노입자는 Frens 방법으로 제조하였으며, 양극산화후에 산화된 부분외의 영역에 고정되어 고정전극으로 사용된다. 섬 형태의 패턴에는 아민기능기를 부여하여 중금속이온을 흡착하기 위하여 (aininopropy1)triethoxysilane (APTES)를 고정화시켰다. 완성된 섬형태의 전극에 구리, 수은, 니켈 등의 중금속 이온을 일정시간 동안 흡착시킨 다음, 이동형 전극인 전도성 탐침을 섬의 중심으로 이동하여 중금속 흡착에 따른 전도도의 변화를 측정한다.
- 금나노입자는 Frens 방법으로 제조하였으며, 양극산화후에 산화된 부분외의 영역에 고정되어 고정전극으로 사용된다. 섬 형태의 패턴에는 아민기능기를 부여하여 중금속이온을 흡착하기 위하여 (aininopropy1)triethoxysilane (APTES)를 고정화시켰다. 완성된 섬형태의 전극에 구리, 수은, 니켈 등의 중금속 이온을 일정시간 동안 흡착시킨 다음, 이동형 전극인 전도성 탐침을 섬의 중심으로 이동하여 중금속 흡착에 따른 전도도의 변화를 측정한다.
- 섬 형태의 패턴에는 아민기능기를 부여하여 중금속이온을 흡착하기 위하여 (aininopropy1)triethoxysilane (APTES)를 고정화시켰다. 완성된 섬형태의 전극에 구리, 수은, 니켈 등의 중금속 이온을 일정시간 동안 흡착시킨 다음, 이동형 전극인 전도성 탐침을 섬의 중심으로 이동하여 중금속 흡착에 따른 전도도의 변화를 측정한다.
- 단일 전극을 이용할 경우, 용액내에 존재하는 금속 이온의 흡착을 통한 존재 여부만을 확인한다는 한계가 있다. 이를 개선하기 위하여 다중 전극을 이용한 흡착/검출을 시도하였다[11]. 한쪽 전극에는 MPTMS를, 다른쪽 전극에는 APTES를 고정화시켜 수은과 구리에 대한 선택적 흡착을 시도하였다.
- 본 연구에서는 표면흡착을 통한 센서 및 디바이스 기술에서 중요한 소형화를 위하여 AFM 양극산화 법을 이용하였고, 섬형태의 양각패턴을 이용하여 전극을 형성하였다. 이를 이용하여 특정 대상 중금속이온에 대해서 원자수준의 검출을 시도하였다. 또한 표면흡착을 통한 전기적 신호 해석을 전자의 투과 현상-응집/비응집투과(coherent, incoherent tunneling)-으로 해석하고자 하였다.
- 본 연구에서는 표면흡착을 통한 센서 및 디바이스 기술에서 중요한 소형화를 위하여 AFM 양극산화 법을 이용하였고, 섬형태의 양각패턴을 이용하여 전극을 형성하였다. 이를 이용하여 특정 대상 중금속이온에 대해서 원자수준의 검출을 시도하였다. 또한 표면흡착을 통한 전기적 신호 해석을 전자의 투과 현상-응집/비응집투과(coherent, incoherent tunneling)-으로 해석하고자 하였다.
- 개발된 섬 형태의 전극을 이용한 중금속 이온의 검출 분해능을 향상하기 위하여 전극 셀의 크기에 따른 검출 하한을 평가하였다. 즉, 10, 5, 3 pm 크기의섬 형태의 전극을 동일한 방법으로 만들어 중금속 검출에 따른 전도도를 분석하였다[10]. 3 Jim의 경우는 이동 전극인 탐침을 고정하는 데 용이하지 않아 전도 도의 편차가 심하였다.
- 개발된 섬 형태의 전극을 이용한 중금속 이온의 검출 분해능을 향상하기 위하여 전극 셀의 크기에 따른 검출 하한을 평가하였다. 즉, 10, 5, 3 pm 크기의섬 형태의 전극을 동일한 방법으로 만들어 중금속 검출에 따른 전도도를 분석하였다[10]. 3 Jim의 경우는 이동 전극인 탐침을 고정하는 데 용이하지 않아 전도 도의 편차가 심하였다.
- 이를 개선하기 위하여 다중 전극을 이용한 흡착/검출을 시도하였다[11]. 한쪽 전극에는 MPTMS를, 다른쪽 전극에는 APTES를 고정화시켜 수은과 구리에 대한 선택적 흡착을 시도하였다. 구리의 경우는 3-4개의 아민과 흡착반응을 하는 반면, 수은은 티올과 1:1 결합(S-Hg-O-Hg-S)을 보이게 된다.
- 이를 개선하기 위하여 다중 전극을 이용한 흡착/검출을 시도하였다[11]. 한쪽 전극에는 MPTMS를, 다른쪽 전극에는 APTES를 고정화시켜 수은과 구리에 대한 선택적 흡착을 시도하였다. 구리의 경우는 3-4개의 아민과 흡착반응을 하는 반면, 수은은 티올과 1:1 결합(S-Hg-O-Hg-S)을 보이게 된다.
- 흡착/검출용 기능기를 아민으로 선택하여 구리에 대한 선택적 검출 가능성을 평가하였다. 액상에 존재하는 대상 이온의 기능성 물질로의 접근의 용이성을 위해서는 표면의 친수성이 중요하게 된다.
대상 데이터
- 즉, Landauer가 제안한 D-B-A(donor-bridge-acceptor)에서의 선형적 전자 투과를 바탕으로 하는 전도도의 개념을 이용한다[8]. 본 시스템의 전극 구조는 (AuNPs-Pt/Ti)-(M7APTES)- (AuNPs)의 구조를 지니며, 흡착된 금속 이온의 간격이 최소 2.5 nm가 되기 전까지는 응집투과(D-A)만 발생하게 된다. 이는 금속 이온이 고정되기 전의 시료 자체의 고유 전도도와 일치하게 된다.
- 본 실험을 위해 p-type Si(100) 웨이퍼를 사용하였으며, Ti-Pt 코팅 전도성 탐침(CSC21, MikroMasch) 를 이용하였다. 패터 구현을 위해서는 XE-IOO(PSIA) AFM과 W-100 전류장치 (WonATech)를 이용하였다.
- 본 실험을 위해 p-type Si(100) 웨이퍼를 사용하였으며, Ti-Pt 코팅 전도성 탐침(CSC21, MikroMasch) 를 이용하였다. 패터 구현을 위해서는 XE-IOO(PSIA) AFM과 W-100 전류장치 (WonATech)를 이용하였다.
- 1은 섬 형태의 패턴을 제조하여 대상물질을 검출하기까지의 전과정을 개략적으로 나타낸 그림이다. 표면에 티올 기능기를 부여하여 금나노입자 (AuNPs)를 고정하기 위하여 (3-mercaptopropyl) trimethoxysilane(MPTMS)를 사용하였다. 금나노입자는 Frens 방법으로 제조하였으며, 양극산화후에 산화된 부분외의 영역에 고정되어 고정전극으로 사용된다.
- 표면에 티을 기능기를 부여하여 금나노입자 (AuNPs) 를 고정하기 위하여 (3-mercaptopropyl) trimethoxysilane(MPTMS)를 사용하였다.
이론/모형
- 표면에 티올 기능기를 부여하여 금나노입자 (AuNPs)를 고정하기 위하여 (3-mercaptopropyl) trimethoxysilane(MPTMS)를 사용하였다. 금나노입자는 Frens 방법으로 제조하였으며, 양극산화후에 산화된 부분외의 영역에 고정되어 고정전극으로 사용된다. 섬 형태의 패턴에는 아민기능기를 부여하여 중금속이온을 흡착하기 위하여 (aininopropy1)triethoxysilane (APTES)를 고정화시켰다.
- 표면에 티올 기능기를 부여하여 금나노입자 (AuNPs)를 고정하기 위하여 (3-mercaptopropyl) trimethoxysilane(MPTMS)를 사용하였다. 금나노입자는 Frens 방법으로 제조하였으며, 양극산화후에 산화된 부분외의 영역에 고정되어 고정전극으로 사용된다. 섬 형태의 패턴에는 아민기능기를 부여하여 중금속이온을 흡착하기 위하여 (aininopropy1)triethoxysilane (APTES)를 고정화시켰다.
- 본 연구에서는 표면흡착을 통한 센서 및 디바이스 기술에서 중요한 소형화를 위하여 AFM 양극산화 법을 이용하였고, 섬형태의 양각패턴을 이용하여 전극을 형성하였다. 이를 이용하여 특정 대상 중금속이온에 대해서 원자수준의 검출을 시도하였다.
- 섬 형태의 양각패턴은 탐침에 (-)와 시료에 (+)를 인가하는 양극산화법을 사용하였으며, 특정 패턴을 형성하기 위하여 외부에서 전기적 신호를 프로그램 한 선제어자동화 방법을 이용하였다. Si(100) 웨이퍼를 기본 시료로 사용하되, 표면에 기능성을 부여하기 위하여 아민이나 티올 그룹을 자가조립법에 의해 고정 시켰다.
- 섬 형태의 양각패턴은 탐침에 (-)와 시료에 (+)를 인가하는 양극산화법을 사용하였으며, 특정 패턴을 형성하기 위하여 외부에서 전기적 신호를 프로그램 한 선제어자동화 방법을 이용하였다. Si(100) 웨이퍼를 기본 시료로 사용하되, 표면에 기능성을 부여하기 위하여 아민이나 티올 그룹을 자가조립법에 의해 고정 시켰다.
- 이온의 흡착에 따른 전도도의 개선은 전자 투과의 개념으로 해석할 수 있다. 즉, Landauer가 제안한 D-B-A(donor-bridge-acceptor)에서의 선형적 전자 투과를 바탕으로 하는 전도도의 개념을 이용한다[8]. 본 시스템의 전극 구조는 (AuNPs-Pt/Ti)-(M7APTES)- (AuNPs)의 구조를 지니며, 흡착된 금속 이온의 간격이 최소 2.
성능/효과
- 따라서 비응집투과를 위한 거리가 줄어들게 되어 보다 적은 양의 금속을 흡착하게 되더라도 전도도의 변화를 보이게 된다. 이를 통하여 10 pm 전극셀에서는 10'2 "의 구리 이온 검출 하한선을 보이는 반면, 5 yin 는 10‘5 "의 하한선을 갖게 됨을 확인하였다.
- 소형화를 위해서는 MEMS 또는 NEMS 기술을 이용할 수 있으며, 주로 광식각 또는 e-빔 식각법을 통하여 나노전사를 실시하고 있다[3]. 최근에는 원자간인력현미경 (AFM)을 이용한 나노패터닝 기술이 소개되고 있다[,4] 광식각법은 광마스크가 필요하지만 AFM 나노패터닝에서는 마스크가 필요없으며 보다 미세한 나노 패턴이 가능하다. 이들 기술은 크게, AFM 탐침을 직접 이용한 스크래칭, 탐침에 용액을 묻혀 사용하는 딥펜(dip-pen), 탐침에 외부전기를 인가하는 양극산화 등으로 나눌 수 있다.
- 대상물질의 존재여부를 넘어서 금속이온의 종류를 구분하기 위하여 다중기능성 전극을 제조하였다. 이상의 실험을 통하여 AFM을 이용한 전도도 분석으로도 액상에 존재하는 극미량의 중금속 이온을 검출할 수 있음을 확인하였다.
- 3은 구리와 니켈 이온의 검출 실험 결과를 나타낸 것으로, 초기 이온 농도가 증가할수록 AFM 탐침으로 측정할 수 있는 전도도가 개선되고 있음을 알 수 있다. 즉 개선된 전도도는 대상 물질의 표면 흡착이 증가로 해석할 수 있으며, 전도도와 이온 농도와의 관계를 보이고 있다. 니켈 이온의 경우는 아민과의 상대 적인 친화력이 구리 이온에 비하여 떨어지기 때문에 낮은 흡착효율을 보이게 되며, 따라서 작은 전도도 값을 보인다.
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