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문제 정의
- 본 연구는 오늘날 매우 광범위하게 이용되고 있는 부직포의 제조에 관한 연구이다. 부직포는 합성섬유 또는 천연섬유 형태로 제조되고 있다.
- 그러나 현재 상품화된 수용성부직포는 95“C 이상의 고온욕 처리에 의해 물에 녹일 수 있는 폴리비닐알콜 스테이플 단섬유(PVA)로 제조된 부직포로서 자수용 기포 등 일부 산업에서만 이용이 가능하며 자수용 기포로 PVA 부직포를 이용 시 자수 제품의 원가가 높아지며 고온욕 처리 과정 중 제품에 손상이 생기는 단점이 있다. 본 연구에서는 이러한 부직포의 단점을 보완하기 위해 셀룰로오스 재생섬유인 비스코스 레이온을 carboxymethylcellulose 성분의 저온에서 물에 녹는 수용성 부직포를 개발하여 자수용 기포 및 일반 부직포가 이용되고 있는 다양한 산업과 생활에 응용하기 위한 연구로서 셀룰로오스 성분의 비스코스 레이온을 머서화 반응과 에테르화 반응의 시간, 온도, 농도를 변수로 결정하여 카르복시메틸셀룰로오스(CMC)를 제조하고 제조된 CMC의 상온에서 물에 대한 용해 특성과 카르복실기의 치환도를 도출하여 비교하였으며, 섬유의 물리적 특성을 나타내는데 널리 사용되는 인장성질의 변화를 살펴보았다.
- 그러나 현재 상품화된 수용성부직포는 95“C 이상의 고온욕 처리에 의해 물에 녹일 수 있는 폴리비닐알콜 스테이플 단섬유(PVA)로 제조된 부직포로서 자수용 기포 등 일부 산업에서만 이용이 가능하며 자수용 기포로 PVA 부직포를 이용 시 자수 제품의 원가가 높아지며 고온욕 처리 과정 중 제품에 손상이 생기는 단점이 있다. 본 연구에서는 이러한 부직포의 단점을 보완하기 위해 셀룰로오스 재생섬유인 비스코스 레이온을 carboxymethylcellulose 성분의 저온에서 물에 녹는 수용성 부직포를 개발하여 자수용 기포 및 일반 부직포가 이용되고 있는 다양한 산업과 생활에 응용하기 위한 연구로서 셀룰로오스 성분의 비스코스 레이온을 머서화 반응과 에테르화 반응의 시간, 온도, 농도를 변수로 결정하여 카르복시메틸셀룰로오스(CMC)를 제조하고 제조된 CMC의 상온에서 물에 대한 용해 특성과 카르복실기의 치환도를 도출하여 비교하였으며, 섬유의 물리적 특성을 나타내는데 널리 사용되는 인장성질의 변화를 살펴보았다.
- 본 연구에서는 일상생활에서와 산업용으로 널리 사용되는 부직포와 케미컬레이스용 기포로 사용되는 고온에서 물에 녹는 부직포의 환경적, 경제적 단점을 해결하기 위해 상온에서 물에 녹는 수용성 부직포를 제조하기 위한 연구로 재생셀룰로오스 섬유인 비스코스레이온을 이용하여 셀룰로오스 유도체이며 수용성인 carboxymethylcellulose* 제조하였으며 대량생산을 위해 파일럿 플랜트에의 도입을 위한 최적의 조건을 결정하기 위해 다양한 방법을 모색하였고, 용해도와 카르복실기의 양을 산출하는 방법, 그리고 CMC 부직포의 인장강도 결과를 통해 다음과 같은 결론을 도출하였다.
- 본 연구에서는 일상생활에서와 산업용으로 널리 사용되는 부직포와 케미컬레이스용 기포로 사용되는 고온에서 물에 녹는 부직포의 환경적, 경제적 단점을 해결하기 위해 상온에서 물에 녹는 수용성 부직포를 제조하기 위한 연구로 재생셀룰로오스 섬유인 비스코스레이온을 이용하여 셀룰로오스 유도체이며 수용성인 carboxymethylcellulose를 제조하였으며 대량생산을 위해 파일럿 플랜트에의 도입을 위한 최적의 조건을 결정하기 위해 다양한 방법을 모색하였고, 용해도와 카르복실기의 양을 산출하는 방법, 그리고 CMC 부직포의 인장강도 결과를 통해 다음과 같은 결론을 도출하였다.
제안 방법
- 본 실험의 변수로서 머서화 공정의 반응시간은 0~240분으로 초기 30분은 5분 간격으로 30분 이후부터는 30분 간격을 두고 실험하였고, 에테르화 공정의 반응시간은 0~150분으로 초기 30분은 5분 간격으로 30분 이후부터는 30분 간격으로 실험하였다. 반응은 도는 머서화 공정과 에테르화 공정에서 상온, 35"C, 50"C, 60’C, 75°C에서 실험하였다. 머서화 공정에서는 NaOH의 농도를 5%, 10%, 20%, 30%, 40%, 50%의 조건으로 실험하였고, NaOH의 양에 따른 에탄올 투입량을 변화시켜 실험을 하였으며 에테르화 공정에서는 머서화 공정에서 최적 조건으로 결정한 NaOH의 농도 및 투입량에 따라 모노클로로아세트산의 농도를 5%, 10%, 15%, 20%, 25%, 30%로 제조하여 반응을 시켜 보았다.
- 본 실험의 변수로서 머서화 공정의 반응시간은 0~240분으로 초기 30분은 5분 간격으로 30분 이후부터는 30분 간격을 두고 실험하였고, 에테르화 공정의 반응시간은 0~150분으로 초기 30분은 5분 간격으로 30분 이후부터는 30분 간격으로 실험하였다. 반응은 도는 머서화 공정과 에테르화 공정에서 상온, 35"C, 50"C, 60’C, 75°C에서 실험하였다. 머서화 공정에서는 NaOH의 농도를 5%, 10%, 20%, 30%, 40%, 50%의 조건으로 실험하였고, NaOH의 양에 따른 에탄올 투입량을 변화시켜 실험을 하였으며 에테르화 공정에서는 머서화 공정에서 최적 조건으로 결정한 NaOH의 농도 및 투입량에 따라 모노클로로아세트산의 농도를 5%, 10%, 15%, 20%, 25%, 30%로 제조하여 반응을 시켜 보았다.
- 건조된 시편 0.5g을 100m€의 물에 넣어 60 RPM(rotations per minute)으로 교반한 후 여과지로 여과하여 질량을 측정하며 이로써 용해도 값을 구했다.
- 건조된 시편 0.5g을 100m€의 물에 넣어 60 RPM(rotations per minute)으로 교반한 후 여과지로 여과하여 질량을 측정하며 이로써 용해도 값을 구했다.
- 반응은 도는 머서화 공정과 에테르화 공정에서 상온, 35"C, 50"C, 60’C, 75°C에서 실험하였다. 머서화 공정에서는 NaOH의 농도를 5%, 10%, 20%, 30%, 40%, 50%의 조건으로 실험하였고, NaOH의 양에 따른 에탄올 투입량을 변화시켜 실험을 하였으며 에테르화 공정에서는 머서화 공정에서 최적 조건으로 결정한 NaOH의 농도 및 투입량에 따라 모노클로로아세트산의 농도를 5%, 10%, 15%, 20%, 25%, 30%로 제조하여 반응을 시켜 보았다.
- 반응은 도는 머서화 공정과 에테르화 공정에서 상온, 35"C, 50"C, 60’C, 75°C에서 실험하였다. 머서화 공정에서는 NaOH의 농도를 5%, 10%, 20%, 30%, 40%, 50%의 조건으로 실험하였고, NaOH의 양에 따른 에탄올 투입량을 변화시켜 실험을 하였으며 에테르화 공정에서는 머서화 공정에서 최적 조건으로 결정한 NaOH의 농도 및 투입량에 따라 모노클로로아세트산의 농도를 5%, 10%, 15%, 20%, 25%, 30%로 제조하여 반응을 시켜 보았다.
- 머서화 반응은 셀룰로오스가 NaOH에 의 해 알칼리 셀룰로오스가 되는 반응으로서 NaOH는 셀룰로오스 성분의 섬유를 팽윤시키는 팽윤제의 역할을 하며 머서화 반응 시에 헤미셀룰로오스가 NaOH 용액에 용해되면서 갈색의 액이 만들어지는 것을 관찰할 수 있었으며 이 공정은 셀룰로오스 펄프를 원료로 하여 본 연구의 원료인 비스코스레이온을 제조하는 공정에서도 볼 수 있다. 머서화 반응에서는 먼저 반응시간의 영향에 관하여 알아보았고 다음으로 NaOH 농도 변화, 사용된 NaOH 수용액 의 양과 사용된 monochloroacetic acid(MCA) 용액 양의 비율에 따른 결과를 알아보고 반응온도에 대하여 실험하였다.
- 머서화 반응은 셀룰로오스가 NaOH에 의 해 알칼리 셀룰로오스가 되는 반응으로서 NaOH는 셀룰로오스 성분의 섬유를 팽윤시키는 팽윤제의 역할을 하며 머서화 반응 시에 헤미셀룰로오스가 NaOH 용액에 용해되면서 갈색의 액이 만들어지는 것을 관찰할 수 있었으며 이 공정은 셀룰로오스 펄프를 원료로 하여 본 연구의 원료인 비스코스레이온을 제조하는 공정에서도 볼 수 있다. 머서화 반응에서는 먼저 반응시간의 영향에 관하여 알아보았고 다음으로 NaOH 농도 변화, 사용된 NaOH 수용액 의 양과 사용된 monochloroacetic acid(MCA) 용액 양의 비율에 따른 결과를 알아보고 반응온도에 대하여 실험하였다.
- 11에 나타내었다. 미처리 비스코스 레이온과 머서화 과정 후, 그리고 제조된 CMC 섬유의 세 단면을 750배율과 5000배율로 촬영하여 비교하였다.
- 본 실험의 변수로서 머서화 공정의 반응시간은 0~240분으로 초기 30분은 5분 간격으로 30분 이후부터는 30분 간격을 두고 실험하였고, 에테르화 공정의 반응시간은 0~150분으로 초기 30분은 5분 간격으로 30분 이후부터는 30분 간격으로 실험하였다. 반응은 도는 머서화 공정과 에테르화 공정에서 상온, 35"C, 50"C, 60’C, 75°C에서 실험하였다.
- 또한 머서화 과정을 통해 알칼리 셀룰로오스로 된 섬유는 모노클로로아세트산에 의해 손상을 입어 인장강도가 저하된다고 앞서 언급하였다. 이러한 재생셀룰로오스 섬유인 비스코스 레이온의 표면변화를 알아보기 위하여 SEM(scanning electron microscope) 사진으로 확인해 보았으며 이를 Fig. 11에 나타내었다. 미처리 비스코스 레이온과 머서화 과정 후, 그리고 제조된 CMC 섬유의 세 단면을 750배율과 5000배율로 촬영하여 비교하였다.
- 또한 머서화 과정을 통해 알칼리 셀룰로오스로 된 섬유는 모노클로로아세트산에 의해 손상을 입어 인장강도가 저하된다고 앞서 언급하였다. 이러한 재생셀룰로오스 섬유인 비스코스 레이온의 표면변화를 알아보기 위하여 SEM(scanning electron microscope) 사진으로 확인해 보았으며 이를 Fig. 11에 나타내었다. 미처리 비스코스 레이온과 머서화 과정 후, 그리고 제조된 CMC 섬유의 세 단면을 750배율과 5000배율로 촬영하여 비교하였다.
- 또한 섬유의 가공공정에서는 상당한 인장응력이 가해지는데 이 응력을 견디지 못하면 섬유의 절단이 일어나게 된다. 이와 같은 이유로 CMC 부직포의 인장강도를 측정하였다.
- 시편은 직물의 양변과 중심에서 채취 하였다. 준비된 시편을 그래브법에 의한 직물용 클램프에 물리고 200mm/min의 인장속도로 인장시험기를 작동시켜 인장강도와 신도를 결정하였다. 인장강도는 얻어진 하중-신장 곡선에서 가장 높은 절단점에서의 하중을 kgf 단위로 소수점 이하 한자리까지 취하여 측정되었다.
- 5 N NaOH용액 50㎖를 추가한다. 혼합용액을 시료가 용해될 때까지 3~5시간동안 교반한 후 혼합 용액을 페놀프탈레인 종말점에 의해 0.4 N 염산으로 역적 정하였다.
- 5 N NaOH용액 50㎖를 추가한다. 혼합용액을 시료가 용해될 때까지 3~5시간동안 교반한 후 혼합 용액을 페놀프탈레인 종말점에 의해 0.4 N 염산으로 역적 정하였다.
대상 데이터
- 본 실험에 사용된 재생셀룰로오스 섬유는 (주)텍스테크에서 제공한 일반 비스코스레이온이며 머서화 반응에 사용된 NaOH는 Duksan Pure Chemical사, 에테르화 반응에 사용된 monochloroacetic acid(CH2ClCOOH)는 Yakuri Pure Chemicals사의 제품을 사용하였다. 그리고 모든 용매는 Duksan Pure Chemical사의 에탄올을 사용하였다.
- 본 실험에 사용된 재생셀룰로오스 섬유는 (주)텍스테크에서 제공한 일반 비스코스레이온이며 머서화 반응에 사용된 NaOH는 Duksan Pure Chemical사, 에테르화 반응에 사용된 monochloroacetic acid(CH2ClCOOH)는 Yakuri Pure Chemicals사의 제품을 사용하였다. 그리고 모든 용매는 Duksan Pure Chemical사의 에탄올을 사용하였다.
- 본 실험에 사용된 재생셀룰로오스 섬유는 (주)텍스테크에서 제공한 일반 비스코스레이온이며 머서화 반응에 사용된 NaOH는 Duksan Pure Chemical사, 에테르화 반응에 사용된 monochloroacetic acid(CH2ClCOOH)는 Yakuri Pure Chemicals사의 제품을 사용하였다. 그리고 모든 용매는 Duksan Pure Chemical사의 에탄올을 사용하였다.
- 본 연구에서 제조된 CMC는 부직포 형태의 CMC로서 기존 부직포를 대체하기 위해서는 기존 부직포와 유사한 강도를 지닌 섬유가 제조되어야만 한다. 또한 섬유의 가공공정에서는 상당한 인장응력이 가해지는데 이 응력을 견디지 못하면 섬유의 절단이 일어나게 된다.
- 본 연구에서 제조된 CMC는 부직포 형태의 CMC로서 기존 부직포를 대체하기 위해서는 기존 부직포와 유사한 강도를 지닌 섬유가 제조되어야만 한다. 또한 섬유의 가공공정에서는 상당한 인장응력이 가해지는데 이 응력을 견디지 못하면 섬유의 절단이 일어나게 된다.
- 인장강도의 단위는 시편 파괴에 요구되는 단위 넓이 당 가해지는 힘으로 파괴강도를 시편의 폭으로 나눈 값인 kgf/5cm로 표현하였다. 본 연구에서는 MD : CD 가 약 7.0 : 3.0 (kgf/5cm) 이며 25cm x 25 cm 면적에 중량이 약 3.5g인 비스코스 레이온을 사용하였다.
- 비스코스레이온 시편을 삼각플라스크 속의 NaOH 수용액과 에탄올의 혼합용액에 담구고 항온 조에서 머서화하여 CMC를 제조하였다. 머서화 반응이 끝난 후 다시 모노클로로아세트산 용액을 첨가하여 항온조건에서 에테르화한다.
- 비스코스레이온 시편을 삼각플라스크 속의 NaOH 수용액과 에탄올의 혼합용액에 담구고 항온 조에서 머서화하여 CMC를 제조하였다. 머서화 반응이 끝난 후 다시 모노클로로아세트산 용액을 첨가하여 항온조건에서 에테르화한다.
- 시편을 MD(machine direction)와 CD(cross direcHon) 방향으로 5cm x 20cm 크기로 각각 3개씩의 시편을 준비하였다. 시편은 직물의 양변과 중심에서 채취 하였다. 준비된 시편을 그래브법에 의한 직물용 클램프에 물리고 200mm/min의 인장속도로 인장시험기를 작동시켜 인장강도와 신도를 결정하였다.
- 시편을 MD(machine direction)와 CD(cross direcHon) 방향으로 5cm x 20cm 크기로 각각 3개씩의 시편을 준비하였다. 시편은 직물의 양변과 중심에서 채취 하였다.
- 시편을 MD(machine direction)와 CD(cross direcHon) 방향으로 5cm x 20cm 크기로 각각 3개씩의 시편을 준비하였다. 시편은 직물의 양변과 중심에서 채취 하였다.
- 인장강도 측정에 사용된 시편은 용해도와 치환도를 구한 시편과 동일한 시편을 이용하였다. 인장강도는 CMC 부직포의 용해도나 치환도와는 달리 반응시간, 시약의 농도, 반응온도 모두 크게 영향을 받았다.
이론/모형
- 직물의 인장강도와 신도의 시험방법은 시험편의 형태에 따라 래블 스트립법(ravelled strip method), 컷 스트립법 (cut strip method), 그래브법 (grab method)이 있는데 본 실험에서는 그래브법(KS K 0520)을 따라 실험하였다.
- 치환도(D.S.; degree of substitution) 의 즉정은 Green[이의 방법에 따라 2g의 시료를 500mC 삼각플라스크에 넣고 100℃에서 1시간동안 건조하였다.
- 치환도(D.S.; degree of substitution)의 즉정은 Green[6]의 방법에 따라 2g의 시료를 500㎖ 삼각플라스크에 넣고 100°C에서 1시간동안 건조하였다. 건조 전후의 질량을 측정하여 시료의 수분 함량을 측정한 후 삼각플라스크에서 70% 메탄올 15㎖와 함께 혼합한다.
성능/효과
- 10에 나타내 었다. 머서화 반응에서 온도조건은 반응에 크게 영향을 미치지 않았으나 에테르화 반응에서는 저온보다는 50"C 이상의 고온조건에서 반응한 생성물의 용해도가 더욱 높았다. 저온 반응의 생성물의 용해도가 낮은 것은 머서화 반응이 끝난 반응기에 MCA 용액을 첨가하면 용액에서 재결정이 일어나는데 이로 인해 에테르화 반응이 잘 일어나지 않았기 때문이라고 사료된다.
- 10에 나타내 었다. 머서화 반응에서 온도조건은 반응에 크게 영향을 미치지 않았으나 에테르화 반응에서는 저온보다는 50"C 이상의 고온조건에서 반응한 생성물의 용해도가 더욱 높았다. 저온 반응의 생성물의 용해도가 낮은 것은 머서화 반응이 끝난 반응기에 MCA 용액을 첨가하면 용액에서 재결정이 일어나는데 이로 인해 에테르화 반응이 잘 일어나지 않았기 때문이라고 사료된다.
- 1. 재생셀룰로오스 섬유인 비스코스레이온을 머서화 반응과 에테르화반응을 통하여 제조한 CMC 섬유는 두 반응에서 반응시간과 머서화 반응의 온도 조건 변화에 따른 큰 변화를 발견할 수 없었으나 NaOH와 MCA 용액의 농도가 증가할수록 CMC 섬유의 용해도가 증가하였고 에테르화 반응의 반응온도는 저온보다는 45℃ 이상의 고온에서 반응하였을 경우의 용해도가 더 높았다.
- 1. 재생셀룰로오스 섬유인 비스코스레이온을 머서화반응과 에테르화반응을 통하여 제조한 CMC 섬유는 두 반응에서 반응시간과 머서화 반응의 온도조건 변화에 따른 큰 변화를 발견할 수 없었으나 NaOH와 MCA 용액의 농도가 증가할수록 CMC 섬유의 용해도가 증가하였고 에테르화 반응의 반응온도는 저온보다는 45“C 이상의 고온에서 반응하였을 경우의 용해도가 더 높았다.
- 2. 상온의 물에서 80% 이상 물에 녹은 CMC 섬유의 치환도는 약 0.6 ~ 0.7의 범위에 있었으며 물에 녹지 않는 CMC 섬유의 경우에는 치환도를 구하기 어렵다. 용해도와 치환도가 밀접한 관계가 있다고 알려진 바와 같이 치환도가 증가할 때 용해도 역시 증가하였으며 MCA용액의 투입량이나 농도가 증가할수록 치환도는 증가하였다.
- 2. 상온의 물에서 80% 이상 물에 녹은 CMC 섬유의 치환도는 약 0.6 ~ 0.7의 범위에 있었으며 물에 녹지 않는 CMC 섬유의 경우에는 치환도를 구하기 어렵다. 용해도와 치환도가 밀접한 관계가 있다고 알려진 바와 같이 치환도가 증가할 때 용해도 역시 증가하였으며 MCA용액의 투입량이나 농도가 증가할수록 치환도는 증가하였다.
- 3. CMC 섬유의 인장강도는 반응시간, 반응농도, 반응온도 모두에 크게 영향을 받았다. 반응시간이 길어질수록, 시약의 농도가 높아질수록, 반응온도가 높아질수록, 강도의 저하가 증가하였으며 NaOH와 MCA 용액의 농도에 있어서는 두 용액의 산·염기 작용에 의해 중성에 가까워질수록 강도의 저하가 적었다.
- 이 실험에서 치환도는 MCA 용액의 투입량 증가에 따라 선형으로 증가되는 것을 알 수 있다. 그리고 셀룰로오스 섬유가 완전 머서화 영역에서 반응 알칼리 셀룰로오스가 되 면 MCA의 양 또는 농도에 따라서 치 환도 조절이 가능하다는 것을 알 수 있었다.
- 이 실험에서 치환도는 MCA 용액의 투입량 증가에 따라 선형으로 증가되는 것을 알 수 있다. 그리고 셀룰로오스 섬유가 완전 머서화 영역에서 반응 알칼리 셀룰로오스가 되 면 MCA의 양 또는 농도에 따라서 치 환도 조절이 가능하다는 것을 알 수 있었다.
- Table 1~Table 4는 머서화 반응에 대한 시간, NaOH 농도, NaOH 용액과 MCA 용액의 투입량의 비, 온도조건에 따른 인장강도의 변화를 나타낸 결과이며, Table 5~Table 7은 에테르화 반응에 대한 시간, MCA 농도, 온도조건에 따른 결과이다. 대부분 용해도가 높은 시편일수록 인장강도는 감소하는 것을 관찰할 수 있었다.
- 마지막으로 인장강도에 대한 온도의 영향을 알아보았으며 Table 4와 Table 7에 결과를 나타내었다. 두 반응 모두 온도가 높아질수록 강도의 저하가 크게 나타나는 것을 알 수 있으며 머서화 반응의 경우 고온에서 반응시킬수록 에테르화 반응보다 강도의 저하가 현격하다는 것을 알 수 있었다.
- 머서화 과정을 통해 약 10/® 인 비스코스 레이온의 fiber의 크기가 약 30/zm로 3배 정도 팽윤된 것을 확인할 수 있었으며 fiber 표면에는 큰 손상 없이셀룰로오스 섬유 분자 사이로 침투되지 않고 남아있는 NaOH 덩어리만이 관찰되었다.
- 머서화 과정을 통해 약 10㎛ 인 비스코스 레이온의 fiber의 크기가 약 30㎛로 3배 정도 팽윤된 것을 확인할 수 있었으며 fiber 표면에는 큰 손상 없이 셀룰로오스 섬유 분자 사이로 침투되지 않고 남아 있는 NaOH 덩어리만이 관찰되었다. 이것은 셀룰로오스 분자 CellOH가 진한 NaOH에 의하여 알칼리 셀룰로오스(Cell-ONa)로 변하면서 셀룰로오스 섬유 분자간의 강력한 수소결합이 깨져 셀룰로오스 섬유 분자는 자유롭게 움직일 수 있는 하나의 거대한 이온이 되고 그 결과 밀집되어 있던 셀룰로오스 섬유 분자 사이로 NaOH 용액이 비교적 쉽게 침투할 수 있게 되어 섬유가 팽창되는 것으로 알려져 있으며 본 연구에서도 이와 같은 원리가 작용된다고 사료된다.
- 4에 나타내었다. 머서화 반응시간에 대한 결과를 보면 5분 정도에서는 낮은 용해도를 보였으나 10분 이상 반응 시킨 CMC 섬유의 용해도는 장시간 반응 시킨 생성물이 좀 더 용해되는 것처럼 보이지만 그 차이는 미량이었으며 대부분 90% 이상의 용해도를 나타냈다. 치환도는 0.
- 반응시간(Table 1 and Table 5) 에 따른 영향을 살펴보면 두 반응 모두 반응시간이 길어질수록 강도의 저하가 크게 나타났으며 에테르화 반응시간 초기에는 강도저하가 적었으나 1.5 시간 이상이 되면 급격한 저하가 일어난 다는 것을 알 수 있다. 또한 머서화 반응시간과 비교해 볼 때 머서화 반응의 일정 시간까지는 강도의 변화가 없었을 것으로 사료된다.
- 반응시간(Table 1 and Table 5) 에 따른 영향을 살펴보면 두 반응 모두 반응시간이 길어질수록 강도의 저하가 크게 나타났으며 에테르화 반응시간 초기에는 강도저하가 적었으나 1.5 시간 이상이 되면 급격한 저하가 일어난 다는 것을 알 수 있다. 또한 머서화 반응시간과 비교해 볼 때 머서화 반응의 일정 시간까지는 강도의 변화가 없었을 것으로 사료된다.
- CMC 섬유의 인장강도는 반응시간, 반응농도, 반응온도 모두에 크게 영향을 받았다. 반응시간이 길어질수록, 시약의 농도가 높아질수록, 반응온도가 높아질수록, 강도의 저하가 증가하였으며 NaOH와 MCA 용액의 농도에 있어서는 두 용액의 산·염기 작용에 의해 중성에 가까워질수록 강도의 저하가 적었다. 특히 SEM 사진을 통해 에테르화 반응에서 MCA 용액에 의해 섬유의 손상이 컸으므로 강도의 저하가 산 용액에 의해 크게 일어났을 것이라고 간접적으로 알 수 있다.
- 반응시간이 1시간이 경과하면 용해도의 차이가 거의 없었다. 용해도가 높은 생성물의 치 환도는 0.58 ~ 0.65로 큰 변화가 없었으나 반응 초기의 생성물은 용해도와 치환도 모두 낮은 결과를 나타내었다.
- 7의 범위에 있었으며 물에 녹지 않는 CMC 섬유의 경우에는 치환도를 구하기 어렵다. 용해도와 치환도가 밀접한 관계가 있다고 알려진 바와 같이 치환도가 증가할 때 용해도 역시 증가하였으며 MCA용액의 투입량이나 농도가 증가할수록 치환도는 증가하였다.
- 따라서 40% NaOH 6㎖에 대한 MCA의 최적의 첨가량은 8㎖라고 할 수 있겠다. 이 실험에서 치환도는 MCA 용액의 투입량 증가에 따라 선형으로 증가되는 것을 알 수 있다. 그리고 셀룰로오스 섬유가 완전 머서화 영역에서 반응 알칼리 셀룰로오스가 되 면 MCA의 양 또는 농도에 따라서 치 환도 조절이 가능하다는 것을 알 수 있었다.
- 인장강도 측정에 사용된 시편은 용해도와 치환도를 구한 시편과 동일한 시편을 이용하였다. 인장강도는 CMC 부직포의 용해도나 치환도와는 달리 반응시간, 시약의 농도, 반응온도 모두 크게 영향을 받았다. Table 1~Table 4는 머서화 반응에 대한 시간, NaOH 농도, NaOH 용액과 MCA 용액의 투입량의 비, 온도조건에 따른 인장강도의 변화를 나타낸 결과이며, Table 5~Table 7은 에테르화 반응에 대한 시간, MCA 농도, 온도조건에 따른 결과이다.
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