전남대학교 치과대학 소아치과학교실 및 치의학 연구소 수복재료로 사용되는 복합레진은 치아의 저작기능과 심미성을 회복할 수 있는 물리적, 화학적 성질뿐만 아니라 생물학적 적합성과 구강내 환경변화에 대한 내구성을 가지고 있어야 한다. 유치에 사용하려고 할 때에도 마모저항성과 구강내 환경에서의 분해저항성은 고려해야할 중요한 물성이다. 실험에 사용된 복합레진은 최근에 시판되고 있는 Metafil CX(Sun Medical, Japan) Solitaire 2(Heraeus Kulzer, USA), Composan LCM(Promedica, Germany), DenFil(Vericom, Korea)이었다. 각 제품의 분해저항성과 마모도를 평가하고자 마모시험 후 마모된 면의 깊이를 측정하였고 화학적분해를 얻기 위해 0.1N NaOH에 보관 시 각 제품의 분해저항성을 무게손실, 표면하 분해층 깊이, 용출된 Si 농도를 기준으로 평가하였고 주사전자현미경과 공촛점 레이저 현미경으로 분해층을 관찰하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 무게 손실량은 0.74~7.94%까지 다양하였으며 Metafil에서 가장 높았다. 2. 분해층 깊이는 Metafil이 가장 깊었고 Solitare 2, Denfil, Composan LCM순이었고 Metafil은 다른제품과 유의한 차이를 보였다(p<0.05). 3. Si 용출량은 Metafil이 가장 많았으며 Metafil CX와 Composan LCM, DenFil, Solitaire 2사이에 유의한 차이를 보였다(p<0.05). 4. 주사전자현미경 관찰시 표면 양상 및 분해층 깊이를 관찰할 수 있었고 공촛점 레이저 현미경 관찰시 NaOH 용액에 보관한 후 수복재의 기질과 충전제 사이의 결합의 파괴 양상을 관찰할 수 있었다. 5. 최대마모깊이는 DenFil에서 가장 낮았고, Metafil CX에서 가장 깊었으며 각 제품 간에는 유의한 차이를 보였다(p<0.05). 6. 각 제품의 Si 용출량과 분해층 깊이 사이(r=0.491, p<0.05), 최대마모깊이와 비커스경도 간(r=-0.942, p<0.01)에 유의한 상관관계를 보였다. 이상의 결과 복합레진의 평가요소로서 마모도와 함께 가수분해도 고려되어야 할 것으로 사료된다.
전남대학교 치과대학 소아치과학교실 및 치의학 연구소 수복재료로 사용되는 복합레진은 치아의 저작기능과 심미성을 회복할 수 있는 물리적, 화학적 성질뿐만 아니라 생물학적 적합성과 구강내 환경변화에 대한 내구성을 가지고 있어야 한다. 유치에 사용하려고 할 때에도 마모저항성과 구강내 환경에서의 분해저항성은 고려해야할 중요한 물성이다. 실험에 사용된 복합레진은 최근에 시판되고 있는 Metafil CX(Sun Medical, Japan) Solitaire 2(Heraeus Kulzer, USA), Composan LCM(Promedica, Germany), DenFil(Vericom, Korea)이었다. 각 제품의 분해저항성과 마모도를 평가하고자 마모시험 후 마모된 면의 깊이를 측정하였고 화학적분해를 얻기 위해 0.1N NaOH에 보관 시 각 제품의 분해저항성을 무게손실, 표면하 분해층 깊이, 용출된 Si 농도를 기준으로 평가하였고 주사전자현미경과 공촛점 레이저 현미경으로 분해층을 관찰하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 무게 손실량은 0.74~7.94%까지 다양하였으며 Metafil에서 가장 높았다. 2. 분해층 깊이는 Metafil이 가장 깊었고 Solitare 2, Denfil, Composan LCM순이었고 Metafil은 다른제품과 유의한 차이를 보였다(p<0.05). 3. Si 용출량은 Metafil이 가장 많았으며 Metafil CX와 Composan LCM, DenFil, Solitaire 2사이에 유의한 차이를 보였다(p<0.05). 4. 주사전자현미경 관찰시 표면 양상 및 분해층 깊이를 관찰할 수 있었고 공촛점 레이저 현미경 관찰시 NaOH 용액에 보관한 후 수복재의 기질과 충전제 사이의 결합의 파괴 양상을 관찰할 수 있었다. 5. 최대마모깊이는 DenFil에서 가장 낮았고, Metafil CX에서 가장 깊었으며 각 제품 간에는 유의한 차이를 보였다(p<0.05). 6. 각 제품의 Si 용출량과 분해층 깊이 사이(r=0.491, p<0.05), 최대마모깊이와 비커스경도 간(r=-0.942, p<0.01)에 유의한 상관관계를 보였다. 이상의 결과 복합레진의 평가요소로서 마모도와 함께 가수분해도 고려되어야 할 것으로 사료된다.
The aim of this study was to evaluate the resistance to degradation and to compare the wear resistance characteristics of four esthetic restorative materials in an alkaline solution(0.1N NaOH). The brands studied were MetafilCX(Sun medical, Japan) Solitaire 2(Heraeus Kulzer, USA), Composan LCM(Prome...
The aim of this study was to evaluate the resistance to degradation and to compare the wear resistance characteristics of four esthetic restorative materials in an alkaline solution(0.1N NaOH). The brands studied were MetafilCX(Sun medical, Japan) Solitaire 2(Heraeus Kulzer, USA), Composan LCM(Promedica, Germany), DenFil(Vericom, Korea). The results were as follows: 1. The mass loss of each brand was 0.74~7.94% and highest value in Metafil($7.94{\pm}0.39%$). 2. The sequence of the degree of degradation layer depth was in descending order by Metafil, Solitaire 2, DenFil, Composan LCM. There were significant differences between Metafil and the others(p<0.05). 3. The sequence of the Si loss was in descending order by Metafil, Solitaire 2, Composan LCM, DenFil. There were significant differences among the materials(p<0.05). 4. On SEM, destruction of bonding between matrix and filler and on CLSM, the depth of degradation layer of specimen surface was observed. 5. The sequence of maximum wear depth was in descending order by Metafil, Solitaire 2, Composan LCM and DenFil. There were significant differences among the materials(p<0.05). 6. The correlation coefficient between Si loss and degradation layer depth (r=0.491, p<0.05) and Vicker's hardness number and maximum wear depth (r=-0.942, p<0.05) were relatively high. These results indicate that hydrolytic degradation and wear may consider as a evaluation factors of composite resins.
The aim of this study was to evaluate the resistance to degradation and to compare the wear resistance characteristics of four esthetic restorative materials in an alkaline solution(0.1N NaOH). The brands studied were MetafilCX(Sun medical, Japan) Solitaire 2(Heraeus Kulzer, USA), Composan LCM(Promedica, Germany), DenFil(Vericom, Korea). The results were as follows: 1. The mass loss of each brand was 0.74~7.94% and highest value in Metafil($7.94{\pm}0.39%$). 2. The sequence of the degree of degradation layer depth was in descending order by Metafil, Solitaire 2, DenFil, Composan LCM. There were significant differences between Metafil and the others(p<0.05). 3. The sequence of the Si loss was in descending order by Metafil, Solitaire 2, Composan LCM, DenFil. There were significant differences among the materials(p<0.05). 4. On SEM, destruction of bonding between matrix and filler and on CLSM, the depth of degradation layer of specimen surface was observed. 5. The sequence of maximum wear depth was in descending order by Metafil, Solitaire 2, Composan LCM and DenFil. There were significant differences among the materials(p<0.05). 6. The correlation coefficient between Si loss and degradation layer depth (r=0.491, p<0.05) and Vicker's hardness number and maximum wear depth (r=-0.942, p<0.05) were relatively high. These results indicate that hydrolytic degradation and wear may consider as a evaluation factors of composite resins.
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문제 정의
본 연구는 복합레진의 마모와 화학적 분해에 관하여 최근 시판되어 사용되고 있는 Metafil CX, Composan LCM, DenFil, Solitaire 2 등을 사용하여 0.1N NaOH에 침적시켜 화학적분해를 관찰하고 마모도를 측정하여 이와의 관련성을 평가하고자 하였다.
본 연구의 목적은 소아치과 영역에서 주로 사용되는 최근 시판되고 있는 4종 복합레진의 화학적 분해의 효과를 알기 위해 표면하 분해의 깊이를 측정하고 무게 변화, Si 이온의 농도, SEM과 Energy Dispersive X-ray Analysis 및 공촛점 레이저 주사현미경 등의 관찰과 마모저항성을 비교하고자 마모량을 측정하였고 이 실험들을 통해 재료의 특성을 비교 분석하여 재료 선택에 있어 하나의 지표가 되고자 하였다.
시중에 판매되는 여러 심미수복재료 중에서 선택시 평가기준을 제시하고자 하는데 이 연구의 목적이 있었다. 그러나 이번 연구는 다양한 구강 조건을 고려하지 못했다는 한계가 있었으며 저작시 운동과 상대마모제, 마모환경 등 실제 구강 조건과 차이가 있으므로 이런 조건을 좀더 다양하게 적용하여 마모에 대한 연구가 더 필요하리라 사료된다.
제안 방법
0.1N NaOH 용액내로 유출된 충전제의 성분은 ICP-AE spectroscopy 기술을 이용하여 분석하였다. 용출된 Si 농도는 필러내에 Si 농도가 높은 Metafil이 4688ppm으로 전체 충전제내 Si 함량의 10.
20mm×20mm×20mm의 시편을 마모측정기에 장착하고 200rpm의 속도로 총 5,000회 회전시켰다. 마모의 깊이는 SEM관찰로 최대마모깊이를 측정한 후 평균을 내었다.
또한 마모저항성을 평가하기 위해 10mm, 두께 3mm인 테프론 몰드를 이용하여 새로운 시편 5개를 제작 후 epoxy resin (Epofix Kit, Struers, Denmark)에 매몰하여 각각 20×20×20mm의 정육면체를 만들었다. 600, 1000, 1200 및 1500 grit의 사포로 표면을 연마하고, 3㎛과 1㎛ Al2O3(Logitech Ltd, UK)와 polishing clothes(OP-Nap, Struers, Denmark)로 마무리하였다.
각 재료를 테프론 몰드에 약간 넘치도록 주입하고 기포발생을 줄이기 위해 레진 기구로 응축시키거나 탐침으로 가장자리를 정리한 후 2장의 Mylar sheet와 유리판으로 압접하여 편평한 표면을 만들었다. 가시광선 중합기(Coltolux, Coltène, USA)로 각 면마다 20초씩 광조사한 다음 Mylar sheet와 유리판을 제거한 후 각 면에 20초씩 추가 조사하였다.
화학적 분해를 평가하기 위해 내경 10mm, 두께 3mm인 테프론 몰드를 이용하여 각 제품마다 5개의 시편을 제작하였다. 각 재료를 테프론 몰드에 약간 넘치도록 주입하고 기포발생을 줄이기 위해 레진 기구로 응축시키거나 탐침으로 가장자리를 정리한 후 2장의 Mylar sheet와 유리판으로 압접하여 편평한 표면을 만들었다. 가시광선 중합기(Coltolux, Coltène, USA)로 각 면마다 20초씩 광조사한 다음 Mylar sheet와 유리판을 제거한 후 각 면에 20초씩 추가 조사하였다.
건조 후 초기 시편 무게를 측정하였다. 각 시편을 5㎖의 0.
PBS(phosphate buffered saline)에 5분 정도 담근후 Propidium Iodide(PI) 용액에 10분 동안 보관한 다음, 다시 PBS로 세척하였다. 공촛점 레이저 주사현미경(Confocal Laser Scanning Microscopy, 이하 CLSM, Olympus fluoview 300, Olympus, Japan)에서 He-Ne 레이저원(488㎚)을 이용하여 분해층 깊이를 관찰하였다.
또한 마모저항성을 평가하기 위해 10mm, 두께 3mm인 테프론 몰드를 이용하여 새로운 시편 5개를 제작 후 epoxy resin (Epofix Kit, Struers, Denmark)에 매몰하여 각각 20×20×20mm의 정육면체를 만들었다. 600, 1000, 1200 및 1500 grit의 사포로 표면을 연마하고, 3㎛과 1㎛ Al2O3(Logitech Ltd, UK)와 polishing clothes(OP-Nap, Struers, Denmark)로 마무리하였다.
20mm×20mm×20mm의 시편을 마모측정기에 장착하고 200rpm의 속도로 총 5,000회 회전시켰다. 마모의 깊이는 SEM관찰로 최대마모깊이를 측정한 후 평균을 내었다.
미세경도측정기(Future-Tech, Toshiba, Japan)를 이용하여 비커스 경도를 측정하였다. 측정시 조건은 압입하중 200g, 유지시간 10초의 조건에서 하였고 각 시험 재료당 10개 지점에서 측정하여 그 평균값을 산출하였다.
분석은 EDS(Energy Dispersive Spectrometer, Hitachi, Japan)를 갖춘 주사전자현미경을 사용하였다. 스펙트럼은 양적인 분석을 위한 컴퓨터 프로그램을 사용하여 시편내의 Si, Ba, Al 등을 분석하였다.
와 polishing cloths로 마무리하였다. 시편을 각각 백금으로 표면 처리하여 주사전자현미경(S-4700, Hitachi, Japan)으로 용액에 저장하기 전과 후의 시편 표면을 관찰하고, 시편의 대조도의 차이로 표면하 분해층을 구분하여 각 시편당 8지점의 두께를 측정하 였다.
저장용액 내로 용출된 Si, Ba, Al 농도를 측정하기 위하여 background의 영향이 적고, 재현성이 뛰어나며 미량원소의 검출에 적합한 유도결합플라즈마 원자방출 분광기(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy, 이하 ICP-AE, Leeman 010-2106, Leeman Lab, USA)를 이용하여 정량 분석하였다.
23% HCl 용액으로 2시간 동안 중화시킨 후 흐르는 물에 세척하여 37℃ 항 온기에서 24시간 건조하고 무게를 측정하였다. 초기의 무게와 용액에 저장한 후 무게차이를 계산하여 무게손실비(%)를 측정하였다.
미세경도측정기(Future-Tech, Toshiba, Japan)를 이용하여 비커스 경도를 측정하였다. 측정시 조건은 압입하중 200g, 유지시간 10초의 조건에서 하였고 각 시험 재료당 10개 지점에서 측정하여 그 평균값을 산출하였다.
대상 데이터
본 연구에서는 Metafil CX(Sun medical, Japan) Solitaire 2 2(Heraeus Kulzer, USA), Composan LCM(Promedica, Germany), DenFil(Vericom, Korea) 등 4종을 사용하였다(Table 1).
분석은 EDS(Energy Dispersive Spectrometer, Hitachi, Japan)를 갖춘 주사전자현미경을 사용하였다. 스펙트럼은 양적인 분석을 위한 컴퓨터 프로그램을 사용하여 시편내의 Si, Ba, Al 등을 분석하였다.
화학적 분해를 평가하기 위해 내경 10mm, 두께 3mm인 테프론 몰드를 이용하여 각 제품마다 5개의 시편을 제작하였다. 각 재료를 테프론 몰드에 약간 넘치도록 주입하고 기포발생을 줄이기 위해 레진 기구로 응축시키거나 탐침으로 가장자리를 정리한 후 2장의 Mylar sheet와 유리판으로 압접하여 편평한 표면을 만들었다.
데이터처리
비모수 검정 중에서 Kruskal-Wallis test와 Tukey’ s multiple comparison test를 시행하였고 상관관계를 보고자 Pearson correlation analysis를 시행하였다.
이론/모형
화학적 분해층의 형성은 레진과 충전제, 실란 결합의 물리적 화학적 성질의 복합 성질인 재료의 투과성에 의존한다. 본 연구에서는 수복재의 분해층 표면과 분해 깊이 측정을 위하여 SEM과 CLSM이 이용되었다. SEM을 사용하여 얻은 이미지를 통하여 광학 현미경으로 볼 수 없는 특징을 분석하거나 측정하였고 CLSM은 optical axis에 pinhole을 설치하여 초점이 정확하게 맞는 광선만을 선택할 수 있도록 개선함으로써 해상력을 극대화시킨 상을 얻을 수 있다24).
성능/효과
1. 무게 손실량은 0.74~7.94%까지 다양하였으며 Metafil에서 가장 높았다.
2. 분해층 깊이는 Metafil CX가 가장 깊었고 Solitaire 2, DenFil, Composan LCM순이었고 Metafil CX는 다른제품과 유의한 차이를 보였다(p<0.05).
3. Si 용출량은 Metafil CX가 가장 많았으며 Metafil CX와 Composan LCM, DenFil, Solitaire 2사이에 유의한 차이를 보였다(p<0.05).
4. 주사전자현미경 관찰시 표면 양상 및 분해층 깊이를 관찰할 수 있었고 공촛점 레이저 현미경 관찰시 NaOH 용액에 보관한 후 수복재의 기질과 충전제 사이의 결합의 파괴 양상을 관찰할 수 있었다.
5. 최대마모깊이는 DenFil에서 가장 낮았고, Metafil CX에서 가장 깊었으며 각 제품 간에는 유의한 차이를 보였다 (p<0.05).
6. 각 제품의 Si 용출량과 분해층 깊이 사이(r=0.491, p<0.05), 최대마모깊이와 비커스 경도 간(r=-0.942, p<0.01)에 유의한 상관관계를 보였다.
SEM을 사용하여 얻은 이미지를 통하여 광학 현미경으로 볼 수 없는 특징을 분석하거나 측정하였고 CLSM은 optical axis에 pinhole을 설치하여 초점이 정확하게 맞는 광선만을 선택할 수 있도록 개선함으로써 해상력을 극대화시킨 상을 얻을 수 있다24). SEM 소견상 분해층 깊이는 Metafil이 150.921㎛로 가장 깊은 층을 형성하였고 Si 용출양과 분해층 깊이 사이에는 유의한 상관관계를 보였다(r=0.491, p<0.05, Table 8). 주어진 환경과 시간동안의 분해층의 깊이는 재료의 투과성에 의존한다.
X-ray data를 통하여 표본의 질적, 양적인 정보를 제공하는 EDS를 통해 각 제품의 시편내 충전제의 성분 함량을 분석한결과 본 연구에 사용된 재료들 모두 Si, O가 주를 이루고 그 외 Ba, Al 등으로 구성되어 있었으며 Metafil CX은 다른 재료들에 비해 Al과 Ba의 함량이 적었다.
각 제품의 Si 용출량과 분해층 깊이 사이(r=0.491, p<0.05), 마모 최대 깊이와 비커스 경도 간(r=-0.941, p<0.01)에 Si 용출량과 마모 최대 깊이(r=789, p<0.01)등 항목 간에는 유의한 상관관계를 보였다(Table 8).
05, Table 5). 분해층 깊이는 Metafil에서 154.05㎛로 가장 깊었고 Solitaire 2, DenFil, Composan LCM 순이었으며, Metafil CX는 다른 제품과 유의한 차이를 보였다(p<0.05, Table 6).
시험재료간의 표면경도(VHN)은 DenFil이 평균 66.24로 가장 높은 수치를 나타내었으며, Composan LCM이 56.54, Solitaire 2가 52.46, Metafil이 18.4의 표면 경도를 보였다. 표면경도값과 마모시험으로 나타난 최대마모깊이는 통계적으로 유의한 상관관계를 나타냈다(r=-0.
4의 표면 경도를 보였다. 표면경도값과 마모시험으로 나타난 최대마모깊이는 통계적으로 유의한 상관관계를 나타냈다(r=-0.941, p<0.05, Table 8).
표면을 관찰한 결과 0.1N NaOH 용액 저장 후 기질이 소실되어 충전제가 두드러진 양상을 볼 수 있었고 충전제 입자의 표면이 분해에 의해 white line으로 탈회된 모습을 보였다.
후속연구
시중에 판매되는 여러 심미수복재료 중에서 선택시 평가기준을 제시하고자 하는데 이 연구의 목적이 있었다. 그러나 이번 연구는 다양한 구강 조건을 고려하지 못했다는 한계가 있었으며 저작시 운동과 상대마모제, 마모환경 등 실제 구강 조건과 차이가 있으므로 이런 조건을 좀더 다양하게 적용하여 마모에 대한 연구가 더 필요하리라 사료된다.
이상의 결과 복합레진의 평가요소로서 가수분해와 함께 마모도도 고려되어야 할 것으로 사료된다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
복합레진이 아말감에 비해 좋은점은?
아말감에 비해 복합레진은 자연치와 색상이 유사하여 심미적이고 수복을 위한 산부식된 치질에 접착되어 삭제량이 적어 치질을 보호할 수 있어 여러 형태의 치과용 심미수복재료로 출시되어져 왔다. 소아치과 영역에서 사용되는 다른 심미적 재료로는 글래스 아이오노머, 컴포머 등이 있다.
마모량을 평가하는 방법의 종류는?
마모량을 평가하는 방법은 인체 내의 수복물에서 측정하는 방법과 실험적으로 측정하는 방법이 있다. 그러나 임상적인 검사는 시간, 비용, 조건의 조절이 어려워 임상적인 생체조건 상황을 재현할 수 있는 많은 실험적인 방법들이 계속 개발되고 있다14-16).
복합레진 재료들의 가장 큰 문제점은?
그러나 계속적인 물성의 향상에도 불구하고 이러한 재료들의 가장 큰 문제는 교합압을 받는 부위에서의 과도한 마모라 할 수있다5). 이러한 마모 뿐 아니라 장기간 구강내 환경에 노출시 수분흡수에 의한 강도 약화 등으로 응력이 작용하는 구치부에서는 사용이 제한되어졌다6).
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