Bi와 Eu이 도핑된 yttrium oxide의 white LED용 적색 형광체 발광 특성 Luminescence characteristics of bismuth and europium co-doped yttrium oxide red phosphor for white light emitting diodes원문보기
본 연구에서는 장파장 UV 영역하에서 비교적 우수한 발광강도를 가지는 적색 형광체를 얻기 위하여 고상법으로 합성하여 발광특성을 관찰하였다. 발광 피크는 581, 587, 593nm의 약한 발광 peak과 611 nm의 최대 peak을 관찰 할 수 있는데 이들 중 581, 587, 593nm의 peak들은 $^5D_0{\rightarrow}^7F_1$로의 전자천이에 기인하는 발광 peak들이며, 611 nm의 최대 발광 peak과 630nm의 약한 peak은 $^5D_0{\rightarrow}^7F_2$로의 전자 천이에 기인하는 발광 peak들이다. 또한 합성된 적색 형광체는 $310{\sim}390nm$의 broad한 흡수피크를 나타낸다. 또한 융제를 0.43mo1% $H_3BO_3$와 2.08mo1% $BaCl_2{\cdot}2H_2O$를 첨가한 입자 크기는 $700{\sim}800nm$로 매우 균일하게 성장되었다.
본 연구에서는 장파장 UV 영역하에서 비교적 우수한 발광강도를 가지는 적색 형광체를 얻기 위하여 고상법으로 합성하여 발광특성을 관찰하였다. 발광 피크는 581, 587, 593nm의 약한 발광 peak과 611 nm의 최대 peak을 관찰 할 수 있는데 이들 중 581, 587, 593nm의 peak들은 $^5D_0{\rightarrow}^7F_1$로의 전자천이에 기인하는 발광 peak들이며, 611 nm의 최대 발광 peak과 630nm의 약한 peak은 $^5D_0{\rightarrow}^7F_2$로의 전자 천이에 기인하는 발광 peak들이다. 또한 합성된 적색 형광체는 $310{\sim}390nm$의 broad한 흡수피크를 나타낸다. 또한 융제를 0.43mo1% $H_3BO_3$와 2.08mo1% $BaCl_2{\cdot}2H_2O$를 첨가한 입자 크기는 $700{\sim}800nm$로 매우 균일하게 성장되었다.
The red emission properties of $Bi^{3+}$ co-doped $Y_2O_3:Eu^{3+}$ prepared by the solid-state reaction was investigated, in order to verify its potential to act as the red emitting phosphor of white LEDs. The emission spectrum consisted of a weak band at 581, 587, 5931 and 599...
The red emission properties of $Bi^{3+}$ co-doped $Y_2O_3:Eu^{3+}$ prepared by the solid-state reaction was investigated, in order to verify its potential to act as the red emitting phosphor of white LEDs. The emission spectrum consisted of a weak band at 581, 587, 5931 and 599 nm, with maximum sharp peaks occurring at about 611 nm due to the $^5D_0{\rightarrow}^7F_2$ transition of $Eu^{3+}$, while the excitation spectrum exhibited a broad band between 290 and 430 mm with peaks occurring in the range of $310{\sim}390nm$. Also, SEM image of the sample containing 0.43 mol% $H_3BO_3$ and 2.08 mol% $BaCl_2{\cdot}2H_2O$ phosphor particles grew to achieve diameters of $700{\sim}800nm$.
The red emission properties of $Bi^{3+}$ co-doped $Y_2O_3:Eu^{3+}$ prepared by the solid-state reaction was investigated, in order to verify its potential to act as the red emitting phosphor of white LEDs. The emission spectrum consisted of a weak band at 581, 587, 5931 and 599 nm, with maximum sharp peaks occurring at about 611 nm due to the $^5D_0{\rightarrow}^7F_2$ transition of $Eu^{3+}$, while the excitation spectrum exhibited a broad band between 290 and 430 mm with peaks occurring in the range of $310{\sim}390nm$. Also, SEM image of the sample containing 0.43 mol% $H_3BO_3$ and 2.08 mol% $BaCl_2{\cdot}2H_2O$ phosphor particles grew to achieve diameters of $700{\sim}800nm$.
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문제 정의
UV-LED용 백색광 구현을 목적으로 고상법으로 Y2O3 : Eu3+, Bi3+의 적색 형광체를 합성하였다. Eu 4.
따라서 본 연구에서는 백색 LED 구현을 위해 장파장 UV에서 높은 발광 특성을 가지는 적색, 녹색, 청색 형광체 중에서 Y2O3 : Eu, Bi 적색 형광체의 특성을 연구하였다. 일반 조명용으로 이상적인 발광 스펙트럼을 보이는 Y2O3 : Eu는 LED에서 방출되는 360~400 nm 파장대의 UV를 효과적으로 흡수하지 못한다[5].
일반 조명용으로 이상적인 발광 스펙트럼을 보이는 Y2O3 : Eu는 LED에서 방출되는 360~400 nm 파장대의 UV를 효과적으로 흡수하지 못한다[5]. 이에 본 연구에서는 Bi를 함께 도핑 함으로서 310~390 nm의 긴파장에 대한 높은 발광 특성과 Eu와 Bi의 도핑 농도에 따른 발광특성을 관찰하였다.
제안 방법
Fig. 5는Y2O3 : Eu3+,Bi3+ ,및 H3BO3와 BaCl2 · 2H2O의 융제를 각각 0.43 mol%, 2.08 mol% 투입한 형광체분말의 입자의 형상을 SEM으로 관찰하였다. Fig.
Y2O3 : Eu, Bi 적색 형광체를 얻기 위하여 출발물질로 Y2O3, Eu2O3, Bi2O3, H3BO3, BaCl2 · 2H2O 원료를 사용하여 일반적인 고상 반응법으로 합성하였다. 시료가 일정한 조성이 되도록 칭량한 다음, 보다 효과적인 혼합 및 분쇄를 위하여 습식으로 24시간 혼합하였다.
또한 Y2O3 : Eu, Bi 적색 형광체를 합성하여 활성제인 Eu3+와 Bi3+를 각각 3.0 mol% 고정시킨 후 Eu3+와 Bi3+의 농도 변화에 따른 발광특성을 Fig. 3에서 비교하였다. Bi3+를 3.
일반적인 고상 반응법으로 합성하였다. 시료가 일정한 조성이 되도록 칭량한 다음, 보다 효과적인 혼합 및 분쇄를 위하여 습식으로 24시간 혼합하였다. 남아있는 수분을 제거하기 위하여 105°C에서 24시간 건조시켰으며, air 분위기에서 1100°C에서 각각 3시간 동안 소결하여 원하는 조성의 형광체를 합성하였으며 자세한 실험흐름도는 Fig.
1에 나타내었다. 합성된 시료의 결정성을 확인하기 위해 X-선 회절 분석기(XRD)로 측정하였으며, 입자의 형상을 관찰하기 위하여 주사전자현미경(SEM, XL-30, Philips)로 측정하였으며, 형광체의 발광특성을 측정하기 위하여 빛 발광 및 여기 스펙트럼은 Xenon 방전램프를 내장한 photoluminescence spectrometer(PSI, Korea)를 사용하여 상온에서 측정하였다.
성능/효과
반면, Fig. 5(b)의 융제를 첨가한 형광체 분말의 평균 입경 크기는 700~800 nm로 입자의 크기가 융제의 투입에 따라 커짐을 알 수 있었으며, 입자의 응집 현상은 현저히 줄어들었다. 융제의 첨가는 원료의 열처리시 용해되어 그 표면장력에 의하여 미립자끼리의 접촉을 도와주어 합성 온도와 열처리 시간을 낮추는 역할을 하는것으로 보고된 바 있으며[8,9], 본 실험에서는 형광체분말의 입자와의 접촉 기회를 증가시켜 입자크기가 커질수 있도록 성장에너지를 감소시키며 활성제가 모체 내부에 잘 분산 될 수 있도록 하여 본 실험의 발광특성을 크게 개선시킨 것으로 생각된다.
0 mol%를 도핑하고 융제를 첨가하여 합성함으로써 최대의 발광 특성을 나타내었다. Y2O3 : Eu3+ 형광체와 비교시 새로운 여기 스펙트럼 310~390 nm이 관찰되었으며, 345 nm에서 최대 여기 peak을 나타내었고, 또한 발광 피크는 581, 587, 593 nm의 약한 발광 peak과 611 nm의 최대 peak이 관찰 되었다. 최적으로 합성된 형광체는 Y2O3 모체와 비교시 중간상이나 이차상은 거의 나타나지 않았으며, 주 peak들이 약 0.
4는 고상법으로 1100°C에서 3시간 동안 열처리된 Y2O3: Eu, Bi 적색 형광체의 X선 회절 분석 결과를 나타내었다. 각각 Eu3+ 4.7 mol%, Bi-3 3.0 mol% 도핑된 Y2O3 : Eu3+, Bi3+의 합성된 형광체를 JCPDS 데이터 (41-1105)와 host 물질인 Y2O3 모체를 서로 비교한 결과거의 일치함을 보였다. 또한 도펀트와 첨가된 형광체는 Y2O3 모체와 비교시 중간상이나, 이차상은 나타나지 않았으며, 주 peak들이 약 0.
Y2O3 : Eu3+ 형광체와 비교시 새로운 여기 스펙트럼 310~390 nm이 관찰되었으며, 345 nm에서 최대 여기 peak을 나타내었고, 또한 발광 피크는 581, 587, 593 nm의 약한 발광 peak과 611 nm의 최대 peak이 관찰 되었다. 최적으로 합성된 형광체는 Y2O3 모체와 비교시 중간상이나 이차상은 거의 나타나지 않았으며, 주 peak들이 약 0.2° 정도 저각도 쪽으로 약간 이동함을 보였으며, 형광체 분말의 평균 입경크기는 700~800 nm로 입자의 크기가 융제의 투입에 따라 급격히 증가함을 알 수 있었으며, 표면 손상이나 입자의 응집 현상은 현저히 줄어들었다.
후속연구
즉, 도펀트의 양이증가할수록 이 도펀트들이 응집되거나 이온대를 형성하여 비발광 중심 또는 킬러로 변화되고, 특히 활성 이온인 Eu3+ 활성 이온의 농도가 증가할수록 이웃 산소에 최근접 하고 산소의 빈자리가 형성되며 이에 따라 Eu3+ 이온과 산소이온의 거리가 짧아져서 이웃하는 활성 이온들 사이에 전지 쌍극자 상호작용의 증가를 유발하고, 이것이 이온대를 형성하여 비발광 중심이나 킬러로 작용한다고 볼 수 있다. 그러나 위 실험에서 고정시킨 mol% 농도 외에 다른 도핑 농도 에서도 발광세기가 같은 경향성을 가지고 있는지는 좀 더 많은 연구가 필요한 것으로 사료된다.
참고문헌 (9)
C.H. Hong, 'The latest research trend of white - emitting LEDs for semiconductor illumination', KlEEME 14(11) (2001) 25
S.J. Hong, 'White-light development technology trend', Bull. of the KIEEME 14(11) (2001) 20
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J.M. Lee, J.G Yoo, D.H. Park and K.S. Sohn, 'A search for red phosphors using genetic algorithm and combinatorial chemistry', J. Korean Ceram. Soc. 40(12) (2003) 1170
S. Qiang, C. Barthou, J.P. DENIS, F. Pelle and B. Blanzat, 'Luminescence and energy transfer in $Y_{2}O_{2}$ codoped with $Bi^{3+}\;and\'Eu^{3+}$ ' , J. Lumin. 28 (1983) 1
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S. Shinoya, et aI., Phosphor Handbook, CRC Press, New York (1999)
H.W. Leverenz, 'An introduction to luminescent of solids', Dover, New York (1968) 333
M. Kottaisamy, R. Jagannathan, R.P. Rao, M. Avudaithai, L.K. Srinivasan and Sundaram, 'On the formation of flux grown $Y_{2}O_{3}S$ : $Eu^{3+}$ red phosphor', J. Electrochem. Soc. 142(9) (1995) 3205
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