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문제 정의
- 본 연구는 총탄소와 유기탄소분석에 널리 이용되고 있는 원소 분석기의 정밀도와 정확도를 탄소 및 질소함량이 다른 표준물질들을 이용해 검정하였다. 또한 다양한 퇴적물의 총탄소 및 유기 탄소량을 현재 널리 사용되고 있는 두 가지 분석기기인 원소분석기와 탄소분석기로 분석하여 이들 분석기기사이의 상호 신뢰도를 비교, 분석하였다.
제안 방법
- 건조된 시료는 마노유발(agate mortar)에서 곱게 간 다음 40 건조기에 하루 이상 보관하였다. Superbalance(Mettler, AT21, 10%g)를 이용해 주석용기(Tin cup)에 시료를 10-15 mg 정도를 담아서 원소 분석기를 이용해 분석하였다. 분석기기의 작동원리 및 자세한 기술은 Verardo et al.
- 이때 퇴적물내 함유된 탄소량과 질소량을 정량화하기 위한 표준물질로 Sulfanilammide 를 이용하였다. 그리고 Coulometeric Carbon Analyzer(UIC INC., Coulometries)를 이용해 시료내 총탄소량을 즉정하여 원소분석기를 이용해 얻은 측정치와 비교하였다.
- 이때 탄소량의 정량적인 계산을 위해 Sulfanilammide를 이용하였으며, 빈은 용기를 시료와 동일하게 전처리하여 분석시의 바탕시료(blank)로 사용하였다. 그리고 탄소분석기(Coulometeric Carbon Analyzer)를 이용해 무기탄소량을 분석하고 , 총탄소함량에서 무기탄소함량을 제외하여 유기 탄소량을 분석하고 원소분석기의 자료와 비교하였다 (Honjo et al.[1995]).
- 본 연구는 총탄소와 유기탄소분석에 널리 이용되고 있는 원소 분석기의 정밀도와 정확도를 탄소 및 질소함량이 다른 표준물질들을 이용해 검정하였다. 또한 다양한 퇴적물의 총탄소 및 유기 탄소량을 현재 널리 사용되고 있는 두 가지 분석기기인 원소분석기와 탄소분석기로 분석하여 이들 분석기기사이의 상호 신뢰도를 비교, 분석하였다.
- 원소분석기 (CHNS Anlayzer, CE Instrument, EA1110)의 정밀도와 정확도를 알아보기 위해 일반적으로 탄소, 질소성분 분석에 표준물질로 많이 이용되는 Acetanilide(C8H9NO, CE Instrument, Cat. No. 338 25100), Sulfanilammide(C6H8N2O2S, CE Instrument, Cat. No. 338 36700)와 표준 하구퇴적물로 알려진 BCSS-1 (National Research Council Canada)을 반복 분석하였다.
- 탄소 및 질소 분석시 현재 가장 흔히 사용되고 있는 두 기기(원 소분석기와 탄소분석기)를 이용해 퇴적물내 총, 유기 및 무기탄소를 분석하였다. 총탄소량의 분석값에 대한 비교는 Fig.
대상 데이터
- [1990]에 나타나 있다. 이때 퇴적물내 함유된 탄소량과 질소량을 정량화하기 위한 표준물질로 Sulfanilammide 를 이용하였다. 그리고 Coulometeric Carbon Analyzer(UIC INC.
- 탄소 함량 분석기기들의 상호 신뢰도를 비교, 분석하기 위한 시료는 북동태평양 클라리온-클리퍼톤 균열대(Clarion-Cliperton Fracture Zone)내 서경 131.5도 선상에 설정한 남북방향의 연구즉 선중 북위 5도, [도, 8도, 그리고 10도에서 1998년과 1999년에 표층 퇴적물의 교란이 적은(현 등[1998]) 다중주상 퇴적물 채취기를 이용해 채취된 퇴적물과 서해 영종도 근처의 간석지에서 채취된 퇴적물을 이용하였다(Table 1).
데이터처리
- 이러한 회귀분석 결과 대체로 원소분석기로 분석한 값이상대적으로 높게 나타남을 알 수 있다. 두 기기로부터 얻어진 전체 자료에 대해 회귀분석을 한 결과 기울기는 0.9935인 직선형 관계 (R2=0.9993, n=84, p<0.0001)를 보이며, 이들 측정값사이에는 중요한 차이를 보이지 않았다(paired t-test, p<0.001)(Fig. 1A). 이와 같은 결과는 총탄소량 측정에서 두 기기 모두 유용한 분석기기임을 시사한다.
이론/모형
- 유기탄소함량의 분석을 위해 아황산을 이용한 현장 산처리법을 이용하였다. 분석을 위해서 건조된 퇴적물시료 5~10 mg 정도를 450℃에서 4시간 동안 태운 은 용기(silver cup)에 담는다.
성능/효과
- 62%으로 나왔다. 그리고 Acetanilide의 결과는 평균탄소 함량이 73.11%이고 평균질소함량이 10.70%를 보였다. 이때 표준 편차는 탄소와 질소에서 각각 0.
- 무기탄소분석시 잇점이 있는 탄소분석기는 특히 탄산염 함량이 1% 이하인 시료 분석시 좋은 결과를 얻을 수 있기 때문에 수층 및 퇴적층내의 탄산염 분석에 매우 유용한 것으로 제시된다. 그리고 위의 기기비교 결과로부터 원소분석기 역시 탄소분석기와 같은 신뢰성있는 무기탄소량을 얻을 수 있어 일반적인 퇴적물의 무기탄소분석에 유용한 도구임을 확인할 수 있다.
- 그리고 총탄소량이 9%이상의 시료(Fig. 2D)의 회귀분석 결과는 기울기가 0.5602인 직선형 관계 (RM.6411, n=27, p 보이며 두 기기로부터 얻어진 측정치가 서로 유의하지 않은 것으로 나타났다(paired t-test, p=0.1266).
- 13%의 오차백분율을 나타내 높은 정확도를 보였다. 다양한 표준물질을 이용하여 살펴본 탄소 및 질소량 측정시 원소 분석기의 정밀도 및 정확도는 위 결과에서 나타난 것처럼 높은 정밀도와 신빙성이 아주 높은 정확도를 가지고 있음을 확인하였다.
- 따라서 두 기기 모두 일반적인 퇴적물의 탄 소함량 분석시 유용한 분석기기로 여겨지며 석회질 연니와 같이 무기탄산염의 함량이 높은 퇴적물인 경우, 좀 더 정확한 자료의 획득을 위해서는 분석자의 세심한 주의를 통해 오차를 줄이고 표준물질로 기기를 검정하는 단계와 다른 분석기기를 통한 확인과정이 필요하다고 판단된다. 따라서 본 연구에서 채택한 분석 방법과 분석기기는 일반적인 퇴적물의 반복적인 총탄소, 유기탄소 및 무기탄소 분석에 매우 적절한 것으로 여겨진다.
- 0001). 무기탄소분석시 잇점이 있는 탄소분석기는 특히 탄산염 함량이 1% 이하인 시료 분석시 좋은 결과를 얻을 수 있기 때문에 수층 및 퇴적층내의 탄산염 분석에 매우 유용한 것으로 제시된다. 그리고 위의 기기비교 결과로부터 원소분석기 역시 탄소분석기와 같은 신뢰성있는 무기탄소량을 얻을 수 있어 일반적인 퇴적물의 무기탄소분석에 유용한 도구임을 확인할 수 있다.
- 0628로 거의 1에 가까운 값을 나타내었다. 반면 총 탄소량이 4-7%인 시료의 유기탄소 측정치의 비교 결과 총탄소량이 1%이하의 시료보다는 낮은 적합계수를 가진 직선형관계 (R2=0.6989, n=12, p<0.001)를 보이며 특이하게도 두 분석기기의 즉정치 사이에 중요한 차이를 보이고 있는 것으로 나타났다(paired t-test, p=0.6165; Fig. 2-B). 그리고 총탄소량이 9%이상의 시료(Fig.
- 분석에 이용된 표준물질인 Sulfanilammide의 탄소 및 질소의 함유율은 각각 41.84%, 16.27%이며 Acetanilide의 탄소 및 질소의 함유율은 각각 71.09%, 10.36%이다. 이 두 물질을 각각 10회,9회 반복 측정한 결과(Table 2) Sulfanilammide의 경우, 탄소함량은 평균 43.
- 퇴적물내의 탄소, 질소함량을 분석하는 기기중 원소분석기는 표준물질인 Acetanilide Sulfanilammide, 그리고 BCSS-1의 분석결과 높은 정확성과 정밀성을 지니고 있음을 알 수 있었다. 원소분석기와 탄소분석기는 검출방법은 다르지만 많은 실험실에서 채택하고 있는 고온연소법을 이용해 총탄소량을 분석하기 때문에 총 탄소량 분석결과에 중요한 차이를 보이지 않는 것으로 나타났으며, 총탄소량 분석시 두 기기 모두 유용한 분석기기임이 확인되었다. 특히 원소분석기는 총탄소량과 더불어 질소성분도 같이 분석되기 때문에 퇴적물의 생지화학적 연구나 저서생태 연구 등에 좀 더 유용할 것으로 사료된다.
- 36%이다. 이 두 물질을 각각 10회,9회 반복 측정한 결과(Table 2) Sulfanilammide의 경우, 탄소함량은 평균 43.21 %로 나왔고 질소함량은 평균 16.53%로 나왔다. 표준편차가 각각 0.
- 15% RSD의 정밀도를 나타내었다. 이 분석결과는 BCSS-1의 원탄소량인 2.19%에 0.13%의 오차백분율을 나타내 높은 정확도를 보였다. 다양한 표준물질을 이용하여 살펴본 탄소 및 질소량 측정시 원소 분석기의 정밀도 및 정확도는 위 결과에서 나타난 것처럼 높은 정밀도와 신빙성이 아주 높은 정확도를 가지고 있음을 확인하였다.
- 0001)를 보이고 있다. 이러한 회귀분석 결과 대체로 원소분석기로 분석한 값이상대적으로 높게 나타남을 알 수 있다. 두 기기로부터 얻어진 전체 자료에 대해 회귀분석을 한 결과 기울기는 0.
- 1에 나타내었다. 총탄소량이 10% 이상이 되는 탄산염 연니에서 두 기기로부터 얻어진 분석치는 회귀분석 결과, 기울기가 1.0253인 직선형 관계(RMJ.7577, n=27, p<0.0001)로 나타났다(Fig. IB). 총탄소량이 1%이하 되는 자료의 회귀분석에서도 기울기가 1.
- 퇴적물내의 탄소, 질소함량을 분석하는 기기중 원소분석기는 표준물질인 Acetanilide Sulfanilammide, 그리고 BCSS-1의 분석결과 높은 정확성과 정밀성을 지니고 있음을 알 수 있었다. 원소분석기와 탄소분석기는 검출방법은 다르지만 많은 실험실에서 채택하고 있는 고온연소법을 이용해 총탄소량을 분석하기 때문에 총 탄소량 분석결과에 중요한 차이를 보이지 않는 것으로 나타났으며, 총탄소량 분석시 두 기기 모두 유용한 분석기기임이 확인되었다.
- 29%로 정확도면에서도 아주 높게 나타나고 있다. 표준 하구퇴적물인 BCSS-1의 10회 반복 측정결과, 탄소량은 2.19 ±0.03%이고 질소량은 0.18 ±0.01%로 나타났다(Table 2). 이 값들은 탄소가 1.
- 특히 원소분석기는 총탄소량과 더불어 질소성분도 같이 분석되기 때문에 퇴적물의 생지화학적 연구나 저서생태 연구 등에 좀 더 유용할 것으로 사료된다. 현장 산처리법을 사용하여 원소분석기로 분석한 유기탄소함량과 탄소분석기로 측정된 유기탄소함량사Q] 의 비교에서 무기탄소함량이 높은 지역에서의 측정값이 중요한 차이를 보이지만 총탄소량이 1% 이하인 시료에서는 두 기기로 측정된 값들 사이에는 중요한 차이를 보이지 않으며 거의 동일한 값을 나타냈다. 따라서 두 기기 모두 일반적인 퇴적물의 탄 소함량 분석시 유용한 분석기기로 여겨지며 석회질 연니와 같이 무기탄산염의 함량이 높은 퇴적물인 경우, 좀 더 정확한 자료의 획득을 위해서는 분석자의 세심한 주의를 통해 오차를 줄이고 표준물질로 기기를 검정하는 단계와 다른 분석기기를 통한 확인과정이 필요하다고 판단된다.
후속연구
- 현장 산처리법을 사용하여 원소분석기로 분석한 유기탄소량은 총탄소량이 적은 일반적인 해양의 퇴적물에서 정확하고 신빙성있는 측정치를 얻을 수 있다. 그러나 석회질 연니와 같이 무기탄산염의 함량이 높은 경우, 좀 더 정확한 자료의 획득을 위해서는 표준물질로 기기를 검정하는 단계와 탄소분석기와 같은 다른 분석기기를 통한 검정과정이 필요하다.
- 현장 산처리법을 사용하여 원소분석기로 분석한 유기탄소함량과 탄소분석기로 측정된 유기탄소함량사Q] 의 비교에서 무기탄소함량이 높은 지역에서의 측정값이 중요한 차이를 보이지만 총탄소량이 1% 이하인 시료에서는 두 기기로 측정된 값들 사이에는 중요한 차이를 보이지 않으며 거의 동일한 값을 나타냈다. 따라서 두 기기 모두 일반적인 퇴적물의 탄 소함량 분석시 유용한 분석기기로 여겨지며 석회질 연니와 같이 무기탄산염의 함량이 높은 퇴적물인 경우, 좀 더 정확한 자료의 획득을 위해서는 분석자의 세심한 주의를 통해 오차를 줄이고 표준물질로 기기를 검정하는 단계와 다른 분석기기를 통한 확인과정이 필요하다고 판단된다. 따라서 본 연구에서 채택한 분석 방법과 분석기기는 일반적인 퇴적물의 반복적인 총탄소, 유기탄소 및 무기탄소 분석에 매우 적절한 것으로 여겨진다.
- (Urbansky[2001]). 따라서 현장 산처리법으로 무기탄소의 함량이 높은 시료를 처리할 때 세심한 주의만 기울인다면 실험적 오차는 줄일 수 있을 것으로 판단된다. 현장 산처리법을 사용하여 원소분석기로 분석한 유기탄소량은 총탄소량이 적은 일반적인 해양의 퇴적물에서 정확하고 신빙성있는 측정치를 얻을 수 있다.
- 원소분석기와 탄소분석기는 검출방법은 다르지만 많은 실험실에서 채택하고 있는 고온연소법을 이용해 총탄소량을 분석하기 때문에 총 탄소량 분석결과에 중요한 차이를 보이지 않는 것으로 나타났으며, 총탄소량 분석시 두 기기 모두 유용한 분석기기임이 확인되었다. 특히 원소분석기는 총탄소량과 더불어 질소성분도 같이 분석되기 때문에 퇴적물의 생지화학적 연구나 저서생태 연구 등에 좀 더 유용할 것으로 사료된다. 현장 산처리법을 사용하여 원소분석기로 분석한 유기탄소함량과 탄소분석기로 측정된 유기탄소함량사Q] 의 비교에서 무기탄소함량이 높은 지역에서의 측정값이 중요한 차이를 보이지만 총탄소량이 1% 이하인 시료에서는 두 기기로 측정된 값들 사이에는 중요한 차이를 보이지 않으며 거의 동일한 값을 나타냈다.
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