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문제 정의
- 본 연구에서는 자동차 전장 베어링용으로 적용되는 ether를 기유로 하는 우레아계 그리이스를 증주제 및 기유(base oil)의 함량을 변화시켜 시작품을 제조하고 기초적인 물성시험과 그리이스 수명시험을 통하여 최적의증주제 함량을 정하기 위한 예비시험을 실시하였다. 이와 같은 예비시험을 기초로 중주제의 함량, 첨가제의종류와 함량 그리고 가공조건을 변수로 하여 공학적인표준 직교표를 작성하였다.
- 작성된 직교표의 인자를 변수로 사용하여 12종의 그리이스를 합성하고, 그리이스의 적점과 OIT(oxidation index time)값을 조사하였다.이들 그리이스의 적점과 OIT값을 각각 사용하여 로버스트 공학(Robust Engineering)을 응용한 최적의 그리이스 합성을 위한 조건을 찾았다. 이렇게 선정된 방법을 이용하여 최적의 그리이스를 합성하고, 합성된 그리이스의 수명과 물성을 조사히여 기존의 그리이스 성능과 비교평가 하였다.
제안 방법
- 1. 로버스트 공학의 응용은 최적의 그리이스 합성조건을 얻기 위하여 유용하였다.
- 2종 그리이스에 대하여 깊은 홈 볼베어링에 적용하여그리이스의 내구 수명시험을 조사하여 비교평가 하였다. 시험조건은 회전수 10, 000rpm, 온도 150°C, 하중 100kgf, 그리이스 주입량 1 ±0.
- 같다. 그리이스 수명시간의 판단은 온도가 시험온도보다 20°C이상 상승했을 때와 과토오르크 및 베어링이 파손될 때까지의 시간을 기준으로 하였다. 그리이스 시료별로 각각 5회의 수명시험을 실시하였으며 L10수명(신뢰도 90%의 수명)을 기준으로 비교평가 하였다.
- 그리이스 수명시간의 판단은 온도가 시험온도보다 20°C이상 상승했을 때와 과토오르크 및 베어링이 파손될 때까지의 시간을 기준으로 하였다. 그리이스 시료별로 각각 5회의 수명시험을 실시하였으며 L10수명(신뢰도 90%의 수명)을 기준으로 비교평가 하였다.
- 그리이스의 OIT측정은 PDSC(pressure differential scanning claorimeter, PSC-TGA SDT2960 TA Co.)시험기를 이용하여 분석하였다[7]. orr측정 방법은 미량의 시료 3±0.
- 그리이스의 수명시험 전후의 증주제의 구조는 기유성분을 용제 (benzene)로 추출하여 제거하고 SEM(scanning electron microscope, Hitach S-2400)으로 관찰하였다.
- 기초시험을 바탕으로 증주제의 종류(방향족 아민-1, , 아민-2)를 채택하였으며 첨가제 종류는 산화방지제로benzene amine, butylated hydroxy toluene, 부식방지제로 barium sulfonate, 2-heptadecenyl-4(5H)-oxazoledim- ethanol, 마모방지제로 Zn-DTP, amine phosphate 등을 선택하였고, 첨가제의 함량은 산화방지제의 경우는 0.5 wt%와 l.Owt%이고 부식과 마모 방지제는 각각 1.
- 5 wt%로 선택하였다. 또한 그리이스 가공조건에서의 인자는 반응온도, 교반속도, 밀링의 횟수로 정하였다.
- 이들 그리이스에 대하여 그리이스의 내구 수명시험을 조사하였다. 시험조건은 회전수 5, 000 rpm, 온도 150°C, 하중 100 kgf, 그리 이스 주입 량 1±0.
- 최적화 프로그램으로 실행한 결과로 2종의 최적화된 그리이스의합성조건을 선정하여 그리이스를 합성하고 예측된 값과 유사한 값이 나오는지에 대한 확인시험을 실시하였고, 깊은 홈 볼 베어링인 #6203용 베어링에 적용한 후 그리이스 내구수명시험으로 비교 평가하였다. 이들 최적 합성조건을 근거로 하여 최적 그리이스 2종(증 주제 17%, 증주제 20%)을 합성하였다. 합성된 2종의 그리이스를 기본물성 조사와 #6203용 베어링에 적용한 수명시험 평가를 통하여 기존의 그리이스의 성능과 비교하였다.
- 이들 그리이스의 적점과 OIT값을 각각 사용하여 로버스트 공학(Robust Engineering)을 응용한 최적의 그리이스 합성을 위한 조건을 찾았다. 이렇게 선정된 방법을 이용하여 최적의 그리이스를 합성하고, 합성된 그리이스의 수명과 물성을 조사히여 기존의 그리이스 성능과 비교평가 하였다.
- 것으로 나타났다. 이를 바탕으로 OIT값을 이용하여 얻은 최적 그리이스 합성조건을 활용하여 증주제의 함량이 17%(D)인 것과 20%(E)인 2종의 최적 urea/ ether 그리이스를 합성하고 특성을 조사하여 평가하였다. 그리이스의 기본적인 물성을 조사한 결과는 Table 5와 같으며 우수한 물성을 나타내고 있다.
- 이와 같은 예비시험을 기초로 중주제의 함량, 첨가제의종류와 함량 그리고 가공조건을 변수로 하여 공학적인표준 직교표를 작성하였다. 작성된 직교표의 인자를 변수로 사용하여 12종의 그리이스를 합성하고, 그리이스의 적점과 OIT(oxidation index time)값을 조사하였다.
- 이와 같은 인자와 수준을 로버스트 공학(Robust Engi- neering)을 응용한 공학적인 표준 직교표(orthogonal array)로 작성하여 그리이스 합성설계를 실행하였으며 표준 직교표의 작성을 위한 인자와 수준은 Table 2와 같다.
- 이와 같은 예비시험을 기초로 중주제의 함량, 첨가제의종류와 함량 그리고 가공조건을 변수로 하여 공학적인표준 직교표를 작성하였다. 작성된 직교표의 인자를 변수로 사용하여 12종의 그리이스를 합성하고, 그리이스의 적점과 OIT(oxidation index time)값을 조사하였다.이들 그리이스의 적점과 OIT값을 각각 사용하여 로버스트 공학(Robust Engineering)을 응용한 최적의 그리이스 합성을 위한 조건을 찾았다.
- 3종의 시료를 제조하였다. 제조된 그리이스는 urea화합물을 오일과 결합시키는 방법으로 반응 제조하여 분산과 냉각공정을 거친 후 3단계의 roll milling 작업으로 균질화 처리를 하였다. 그리이스의 기초적인 물성시험은 KS M2130 규격에 준한 항목에 대하여 조사하여 평가하였다.
- 직교표에 의해 설계된 합성 그리이스는 총 12종류이며 열과 산화특성을 평가하기 위해 적점(dropping point) 과 산화도 지수인 OIT값을 측정하여 평가하였다.
- Engineering Design)을 활용하였다. 최적화 프로그램으로 실행한 결과로 2종의 최적화된 그리이스의합성조건을 선정하여 그리이스를 합성하고 예측된 값과 유사한 값이 나오는지에 대한 확인시험을 실시하였고, 깊은 홈 볼 베어링인 #6203용 베어링에 적용한 후 그리이스 내구수명시험으로 비교 평가하였다. 이들 최적 합성조건을 근거로 하여 최적 그리이스 2종(증 주제 17%, 증주제 20%)을 합성하였다.
- 함량을 17 wt%, 20wt%로 선정하였다. 프로그램 SSRED(Six Sigma Robust Engineering Design)을 활용하기 위하여 적점과 OIT 값을 각각 구분하여 이용하였다. 로버스트 공학(Robust Engineering)을 응용한 공학적인 방법으로 설정한 12[2(11)] 표준 직교표가 작성되었다.
대상 데이터
- 내구 수명시험을 조사하여 비교평가 하였다. 시험조건은 회전수 10, 000rpm, 온도 150°C, 하중 100kgf, 그리이스 주입량 1 ±0.1 g(공간용적의 35%), 시험 베어링은 KBC #6203DD를 사용하였다. 내구 수명시험 결과의 L10수명(90%의 신뢰도)은 OIT값을 기준으로 최적화된 그리이스는 1638시간이고, 적점을 기준으로 한 것은 1255시간으로 OIT값을 이용한 경우가적점을 이용한 경우보다 장수명의 결과를 나타내었다.
- 최적 그리이스를 합성하기 위한 예비시험용 urea/ether 그리이스는 증주제의 함량별로 A(증주제 함량: 15 wt%), B(증주제 함량: 17 wt%), C(증주제 함량: 20 wt%)의 3종의 시료를 제조하였다. 제조된 그리이스는 urea화합물을 오일과 결합시키는 방법으로 반응 제조하여 분산과 냉각공정을 거친 후 3단계의 roll milling 작업으로 균질화 처리를 하였다.
데이터처리
- 제시된 최적 그리이스 합성조건의 인자와 수준을 바탕으로 그리이스를 제작하여 추정된 최적 조건에서의 예측값과 비교평가를 실시했다. 제작 그리이스는 적점을 이용한 Fig.
- 이들 최적 합성조건을 근거로 하여 최적 그리이스 2종(증 주제 17%, 증주제 20%)을 합성하였다. 합성된 2종의 그리이스를 기본물성 조사와 #6203용 베어링에 적용한 수명시험 평가를 통하여 기존의 그리이스의 성능과 비교하였다. 그리이스 속의 철함량은 회화법 (ashing method)을 이용하여 고온 노에서 탄소성분을 회화시켜 제거하고 냉각시킨 후 염산용액으로 용해시켜 여과하고 ICP(inductively coupled plasma spectroscopy, VarianLiverty RL)를 이용하여 철함량을 분석하였다.
이론/모형
- OIT값이 클수록 산화 및 열적 특성이 유리하다고 볼 수 있다[7, 8]. 관련 시험규격은 ASTM D5483에 준하여 시험하였다.
- 합성된 2종의 그리이스를 기본물성 조사와 #6203용 베어링에 적용한 수명시험 평가를 통하여 기존의 그리이스의 성능과 비교하였다. 그리이스 속의 철함량은 회화법 (ashing method)을 이용하여 고온 노에서 탄소성분을 회화시켜 제거하고 냉각시킨 후 염산용액으로 용해시켜 여과하고 ICP(inductively coupled plasma spectroscopy, VarianLiverty RL)를 이용하여 철함량을 분석하였다.
- 제조된 그리이스는 urea화합물을 오일과 결합시키는 방법으로 반응 제조하여 분산과 냉각공정을 거친 후 3단계의 roll milling 작업으로 균질화 처리를 하였다. 그리이스의 기초적인 물성시험은 KS M2130 규격에 준한 항목에 대하여 조사하여 평가하였다.
- 그리이스의 산화 및 열화도를 조사하기 위하여 적외선 분광법 (FT-IR, MAGNA-IR 750 Nicolet Co.)을실시하였다. 그리이스의 전산가는 화학적인 변화 정도를 나타내는 값으로 KS M2004 석유제품 중화가 시험방법에 준하여 시험하였다.
- 그리이스의 수명시험은 그리이스 수명시험 평가(DIN 51821규격: FE-9그리이스 수명시험)로 실시하였으며 그리이스 수명시험에 대한 시험조건은 Table 1과 같다. 그리이스 수명시간의 판단은 온도가 시험온도보다 20°C이상 상승했을 때와 과토오르크 및 베어링이 파손될 때까지의 시간을 기준으로 하였다.
- )을실시하였다. 그리이스의 전산가는 화학적인 변화 정도를 나타내는 값으로 KS M2004 석유제품 중화가 시험방법에 준하여 시험하였다.
- 최적화를 위한 시험 데이터로는 적점과 OIT 값을 각각 적용하였으며 프로그램은 SSRED(Six Sigma Robust Engineering Design)을 활용하였다. 최적화 프로그램으로 실행한 결과로 2종의 최적화된 그리이스의합성조건을 선정하여 그리이스를 합성하고 예측된 값과 유사한 값이 나오는지에 대한 확인시험을 실시하였고, 깊은 홈 볼 베어링인 #6203용 베어링에 적용한 후 그리이스 내구수명시험으로 비교 평가하였다.
성능/효과
- 같다. 12종 모두 250°C 이상의 고온의 적점 값을 나타내었으며, OIT수치 역시 20분이상으로 비교적 양호한 결과를 얻었다.
- 2. 최적의 그리이스를 얻기 위한 그리이스의 물성으로 적점보다는 OIT값의 활용이 효과적이었다.
- 사용된 에테르 기 유의 동점도 값은 3종 모두 동등한 결과를 보이고 있다. 3 종 시료에 대한 그리이스의 기초 물성시험 결과 증 주제의 함량이 많은 C가 A와 B시료 그리이스와 비교하 여 대부분 시험항목에서 다소 우수한 성능을 나타내고 있다.
- 3. OIT값을 활용하여 최적화한 우레아 20% 함유그리이스는 내구성과 마모특성에서 아주 우수한 특성을 나타내었다.
- 3종의 그리이스들은 NLGI주도 2등급으로 제조되었으며, 이것은 통상 베어링용 그리이스로 적용되는주도 등급이다. A그리이스는 증주제의 함량이 B와 C 그리이스보다 적은 이유로 주도 값이 작게 나타났다.
- FE-9수명시험 결과에서 B와 O리이스가 1, 000시간 (L10 수명 신뢰도 90%) 이상의 그리이스 수명시간을나타내었다. 반면 A그리이스는 950시간을 나타내며 차이를 보였다.
- 그리이스 수명시험 전후의 그리이스의 산화정도를비교 분석하기 위한 FT-IR분석 결과에서는 수명시험전후의 peak에서 차이가 나타나지 않는 거의 동일한특성을 보였다.
- 그리이스 수명시험 전후의 전산가를 비교하여 그리이스의 화학적인 변화를 관찰한 결과에서도 C그리이스가 A와 B그리이스 보다 변화의 폭이 적게 나타났으며 양호한 결과를 보였다. 이들 기초시험 결과로부터 urea/ether 타입의 그리이스에서는 증주제의 함량이 약 20wt%일 때가 양호한 특성과 함께 우수한 수명시험결과를 나타내는 것을 알 수 있었다.
- 베어링 적용 내구 수명시험 결과 L10수명(90% 의 신뢰도)은 증주제가 17%인 D는 2000시간 이상을 나타내었고 증주제가 20%인 E는 3000시간 이상의 수명을 나타내었다. 그리이스 전용 수명시험기로 시험 평가한 것은 아니지만 베어링 내구 수명시험기를 이용하여 실시한 시험으로 그리이스의 자체 수명으로 판단하기에는 정확성이 떨어지나 통상의 동일조건에서의 수명시험에서 L10수명 1700-1800시간과 비교하면 수명이 향상된 우수한 내구성을 나타내고 있다.
- 기초시험 결과에서 내구성과 산화특성이 양호한 증 주제의 함량을 17 wt%, 20wt%로 선정하였다. 프로그램 SSRED(Six Sigma Robust Engineering Design)을 활용하기 위하여 적점과 OIT 값을 각각 구분하여 이용하였다.
- 1 g(공간용적의 35%), 시험 베어링은 KBC #6203DD를 사용하였다. 내구 수명시험 결과의 L10수명(90%의 신뢰도)은 OIT값을 기준으로 최적화된 그리이스는 1638시간이고, 적점을 기준으로 한 것은 1255시간으로 OIT값을 이용한 경우가적점을 이용한 경우보다 장수명의 결과를 나타내었다. 김 등[10]의 연구결과에 의하면 OIT값은 그리이스의산화안정성을 나타내는 중요한 인자로 나타났으며, 그리이스의 수명과 상관관계를 갖는 것으로 알려져 있다.
- 1 g(공간용적의 35%), 시험 베어링은 KBC #6203DD로 시험하였다. 베어링 적용 내구 수명시험 결과 L10수명(90% 의 신뢰도)은 증주제가 17%인 D는 2000시간 이상을 나타내었고 증주제가 20%인 E는 3000시간 이상의 수명을 나타내었다. 그리이스 전용 수명시험기로 시험 평가한 것은 아니지만 베어링 내구 수명시험기를 이용하여 실시한 시험으로 그리이스의 자체 수명으로 판단하기에는 정확성이 떨어지나 통상의 동일조건에서의 수명시험에서 L10수명 1700-1800시간과 비교하면 수명이 향상된 우수한 내구성을 나타내고 있다.
- 김 등[10]의 연구결과에 의하면 OIT값은 그리이스의산화안정성을 나타내는 중요한 인자로 나타났으며, 그리이스의 수명과 상관관계를 갖는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서도 그리이스의 최적화 과정에서 OIT값의활용이 유용한 것으로 나타났다. 이는 01*1 그리이스의 산화안정성을 평가하기 위한 좋은 변수이기 때문으로 보인다.
- E그리이스(El, E2)는 시험 수명시간이 D그리이스(DI, D2)에 비하여 길지만수명시험 후의 증주제 형상을 보면 손상정도와 경화된정도가 덜한 것을 나타내고 있어 우수한 그리이스의성능을 나타내고 있다. 수명시험과 SEM의 결과로부터증주제가 20%인 경우에 내구성과 안정성이 우수한 것을 알 수 있다.
- 양호한 결과를 보였다. 이들 기초시험 결과로부터 urea/ether 타입의 그리이스에서는 증주제의 함량이 약 20wt%일 때가 양호한 특성과 함께 우수한 수명시험결과를 나타내는 것을 알 수 있었다.
- 3의결과를 사용하여 2종의 최적조건 그리이스를 합성하였다. 적점의 시험결과는 최적조건 예측 평균값이 26SC 였는데, 실제의 확인시험에서 264〜26TC로 잘 일치하는 것을 확인하였다. 반면에 OIT시험 결과에서는 예측치인 31.
- 나타내었다. 철함유량을 보면 사용전의 그리이스에서는 D그리이스(DI, D2)가 철함량이 많지만 수명시험 후에는 E그리이스(El, E2)가 높게 나타났다. 사용전의 철의 함량은 합성시 재료에 포함된 철과 밀링작업에서 철의 함량이 증가하기 때문으로 보인다.
- 최적화 조건을 설정할 때 OIT값을 이용하는 것이적점을 이용하는 경우보다 우수한 그리이스 특성을 나타내는 것으로 나타났다. 이를 바탕으로 OIT값을 이용하여 얻은 최적 그리이스 합성조건을 활용하여 증주제의 함량이 17%(D)인 것과 20%(E)인 2종의 최적 urea/ ether 그리이스를 합성하고 특성을 조사하여 평가하였다.
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