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문제 정의
- 본 연구에서는 자동차 전장 베어링용으로 적용되는 urea/에테르유를 기유로 하는 그리 이스를 증주제 및 기유(base oil)의 함량을 변화시켜 시작품을 제조하여 기초적인 물성 시험과 그리이스 수명시험을 통하여 최적의 증주제 함량을 정하기 위한 예비시험을 실시하였다. 이와 같은 시험을 기초로 중주제의 함량, 첨가제의 종류와 함량, 가공조건을 로버스트 공학(Robust Engineering)을 응용한 공학적인 표준 직교표를 이용하여 최적의 그 리이스 합성 설계와 최적의 그리이스를 선정하는 것에 대하여 연구하였다[4, 6].
- 본 연구에서는 자동차 전장 베어링용으로 적용되는 urea/에테르유를 기유로 하는 그리 이스를 증주제 및 기유(base oil)의 함량을 변화시켜 시작품을 제조하여 기초적인 물성 시험과 그리이스 수명시험을 통하여 최적의 증주제 함량을 정하기 위한 예비시험을 실시하였다. 이와 같은 시험을 기초로 중주제의 함량, 첨가제의 종류와 함량, 가공조건을 로버스트 공학(Robust Engineering)을 응용한 공학적인 표준 직교표를 이용하여 최적의 그 리이스 합성 설계와 최적의 그리이스를 선정하는 것에 대하여 연구하였다[4, 6].
제안 방법
- 3종 그리이스별로 기초적인 물성시험을 실시하고 베어링에 적용하여 수명시험을 평가한 후 시험전·후의 그리이스의 변색과 이물질의 혼입 여부를 현미경을 통해 관찰하였다.
- 4. 이상의 결과와 같은 예비시험을 바탕으로 로버스트 공학(Robust Engineering)을 응용한 공학적인 표준 직교표(orthogonal array 12 [2(11))를 활용하여 제작된 12종 그리이스의 적점과 산화도 지수인 OIT값을 적용하여 SSRED(Six Sigma Robust Egineering Design) 프로그램을 실행하였다. 최적화로 제작된 2종의 그리이스에 대하여 최적조건 예측 평균값이 266℃였는데 확인시험에서 264 ~ 266℃의 범위로 동일 수준으로 확인 되었다.
- 그리이스 수명시간의 판단은 온도가 시험 온도보다 20℃이상 상승했을 때와 과토오르크 및 베어링이 파손될 때까지의 시간을 기준으로 하였다. 그리이스 시료별로 각각 5회의 수명시험을 실시하였으며 Lio수명(신뢰도 90%의 수명)을 기준으로 비교 평가 시험하였다.
- 그리이스 수명시험 전후의 전산가를 비교하여 그리이스의 화학적인 변화를 관찰하였다. 시험결과는 Table 5와 같으며 C그리이스가 A와 B그리이스 보다 변화의 폭이 적게 나타났으며 양호한 결과를 보이고 있다.
- 그리이스 수명시간의 판단은 온도가 시험 온도보다 20℃이상 상승했을 때와 과토오르크 및 베어링이 파손될 때까지의 시간을 기준으로 하였다. 그리이스 시료별로 각각 5회의 수명시험을 실시하였으며 Lio수명(신뢰도 90%의 수명)을 기준으로 비교 평가 시험하였다. FE-9그리이스 수명시험기에 대한 개략도는 Fig.
- 또한 2종 그리이스에 대하여 깊은 홈 볼베어링인 #6203용 베어링에 적용하여 그리이스 의 내구 수명시험을 비교평가 하였다. 시험 조건은 회전수 10, 000 rpm, 온도 150℃, 하중 100 kgf, 그리 이 스 주입량 l±0.
- 5wt%로 선택하였다. 또한 그리이스 가공조건에서의 인자는 반응온도, 교반속도, 밀링의 횟수로 정하였다.
- 로버스트 공학(Robust Engineering)을 응용한 공학적인 방법으로 합성 설계한 표준 직교표를 작성하였다. 직교표인 12[2(11)]은 총 인자의 수는 11개이고 2개의 수준으로 12번의 실험을 의미한다.
- 설계된 합성 그리이스는 총 12종류이며 기본적으로 정성분석을 위한 적외선 분광분석(FT-IR)과 현미경 구조관찰을 실시하였다. 열과 산화특성을 평가하기 위해 적점 (dropping point)과 산화도 지수인 OIT값을 측정하여 평가하였다.
- 설계된 합성 그리이스는 총 12종류이며 기본적으로 정성분석을 위한 적외선 분광분석(FT-IR)과 현미경 구조관찰을 실시하였다. 열과 산화특성을 평가하기 위해 적점 (dropping point)과 산화도 지수인 OIT값을 측정하여 평가하였다. 최적화를 위한 시험 데이터로는 적점과 산화도 지수를 적용하였으며 프로그램은 SSRED(Six Sigma Robust Engineering Design)을 활용하였다.
- 예비시험을 기초로 내구성과 산화특성이 양호한 증주제의 함량을 17wt%, 20wt%로 선정하였다. 이와 같은 기초 예비시험을 바탕으로 증주제의 종류(방향족 아민 A, B)를 채택했으며 첨가제 종류는 산화방지제로 benzene amine, butylated hydroxy toluene, 부식방지제로 barium sulfonate, 2-heptadecenyl-4(5H)-oxazoledimethanol, 마모방지제로 Zn-DTP, amine phosphate 등을 택했으며 첨가제 의 함량은 산화방지제의 경우는 0.
- 예비시험을 기초로 내구성과 산화특성이 양호한 증주제의 함량을 17wt%, 20wt%로 선정하였다. 이와 같은 기초 예비시험을 바탕으로 증주제의 종류(방향족 아민 A, B)를 채택했으며 첨가제 종류는 산화방지제로 benzene amine, butylated hydroxy toluene, 부식방지제로 barium sulfonate, 2-heptadecenyl-4(5H)-oxazoledimethanol, 마모방지제로 Zn-DTP, amine phosphate 등을 택했으며 첨가제 의 함량은 산화방지제의 경우는 0.5wt%, l.Owt%이고 부식과 마모 방지제는 각각 l.
- 이와 같은 인자와 수준을 로버스트 공학(Robust Engineering)을 응용한 공학적인 표준 직교표(orthogonal array)로 작성하여 최적의 그리이스 합성설계를 실행하였다. 표준 직교표는 Table 2에 나타내고 있다.
- 제작 그리이스는 적점시험 결과와 OIT값을 최적화 수단으로 사용하였기에 2종의 최적조 건 그리이스를 합성하였다.
- 최적 그리이스를 합성하기 위한 예비시험용 그리이스는 증주제의 함량별로 A urea/ 에테르유(증주제 함량: 15wt%), B urea/에테르유(증주제 함량: 17wt%), C urea/에테르유(증주제 함량: 20wt%)의 3종의 시료를 제조하였다. 제조된 그리이스는 urea화합물을 오일과 결합시키는 방법으로 반응 제조하여 분산과 냉각공정을 거친 후 3단 roll milling 작업으로 균질화(homogenizing)처리를 하였다. 그리이스의 기초적인 물성시험은 KS M2130 규격에 준한 항목에 대하여 실험 평가를 실시하였다.
대상 데이터
- 또한 2종 그리이스에 대하여 깊은 홈 볼베어링인 #6203용 베어링에 적용하여 그리이스 의 내구 수명시험을 비교평가 하였다. 시험 조건은 회전수 10, 000 rpm, 온도 150℃, 하중 100 kgf, 그리 이 스 주입량 l±0.1g(공간용적의 35%), 시험 베어링은 KBC #6203DD로 시험하였다. 베어링 적용 내구 수명시험 결과 L10수명(90%의 신뢰도) 은 OIT값을 기준으로 최적화된 그리이스가 적점을 기준으로 한 것보다 장수명의 결과를 나타내었다.
- 최적 그리이스를 합성하기 위한 예비시험용 그리이스는 증주제의 함량별로 A urea/ 에테르유(증주제 함량: 15wt%), B urea/에테르유(증주제 함량: 17wt%), C urea/에테르유(증주제 함량: 20wt%)의 3종의 시료를 제조하였다. 제조된 그리이스는 urea화합물을 오일과 결합시키는 방법으로 반응 제조하여 분산과 냉각공정을 거친 후 3단 roll milling 작업으로 균질화(homogenizing)처리를 하였다.
데이터처리
- 최적 추론 조건으로 인자와 수준을 기초로 그리이스를 제작하여 추정된 최적 조건에서의 예측평균값과 비교평가를 실시했다.
- 최적화를 위한 시험 데이터로는 적점과 산화도 지수를 적용하였으며 프로그램은 SSRED(Six Sigma Robust Engineering Design)을 활용하였다. 최적화 프로그램으로 실행한 결과로 2종의 최적화된 합성 그리이스를 제작하여 예측된 값과 유사한 값이 나오는지에 대한 확인시험을 실시하였고, 깊은 홈 볼 베어링 인 #6203용 베어링에 적용한 후 그리이스 내구수명시험을 비교 평가하였다.
- 특히 그리이스의 산화와 열적인 득성을 평가하기 위해 시험전후의 그리이스를 PDSC 시험기를 이용하여 OIT( oxidation index time)값을 측정하여 비교 분석하였다[14].
이론/모형
- 관련 시험규격은 ASTM D5483 (OIT of lubricating greases by pressure differential scanning calorimetry)에 준하여 시험하였다 또한 시험 그리이스의 전산가 측정시험으로 화학적인 변화 정도를 비교하였다 (KS M2004 석유제품 중화가 시험방법에 준함).
- 제조된 그리이스는 urea화합물을 오일과 결합시키는 방법으로 반응 제조하여 분산과 냉각공정을 거친 후 3단 roll milling 작업으로 균질화(homogenizing)처리를 하였다. 그리이스의 기초적인 물성시험은 KS M2130 규격에 준한 항목에 대하여 실험 평가를 실시하였다.
- 그리이스의 산화 및 열화도는 적외선 분광 분석법(FT-IR, MAGNA-IR 750 Nicolet Co.)과 PDSC(pressure differential scanning calorimeter, PSC-TGA SDT2960 TA Co.)법으로 분석시험을 실시하였다.
- 그리이스의 수명시험은 그리이스 수명시험 평가(DIN 51821규격: FE-9그리이스 수명시험)로 실시하였으며 그리이스 수명시험에 대한 시험조건은 Table 1에 나타내고 있다.
- 열과 산화특성을 평가하기 위해 적점 (dropping point)과 산화도 지수인 OIT값을 측정하여 평가하였다. 최적화를 위한 시험 데이터로는 적점과 산화도 지수를 적용하였으며 프로그램은 SSRED(Six Sigma Robust Engineering Design)을 활용하였다. 최적화 프로그램으로 실행한 결과로 2종의 최적화된 합성 그리이스를 제작하여 예측된 값과 유사한 값이 나오는지에 대한 확인시험을 실시하였고, 깊은 홈 볼 베어링 인 #6203용 베어링에 적용한 후 그리이스 내구수명시험을 비교 평가하였다.
- 최적화를 위한 시험 데이터로는 적점과 산화도 지수를 프로그램은 SSRED(Six Sigma Robust Engineering Design) 활용하였다. 최적화 프로그램으로 실행한 결과는 Table 8, Table 9에 나타내고 있다.
성능/효과
- 1. 자동차 전장 베어링용 그리이스로 적용되는 urea/에테르계 그리이스의 증주제의 조성 함량을 다르게 제작된 3종의 그리이스 중에서 증주제 함량이 20wt%인 C시료가 A와 B보다 물성시험에서 유리한 시험 결과치를 얻었다.
- 2. 그리이스 수명시험 결과 B와 C 그리이스가 1,000시간(L10 수명 신뢰도 90%)이상을 나타내었으며 반면에 A그리이스는 900시간으로 작게 나타내고 있다. 수명시간의 차이는 그리이스의 조성물의 종류가 동일해도 특히 고온고속의의 가혹한 조건에서는 증주제의 함량에 따라서 그리이스의 수명이 차이가 난다는 것을 확인할 수 있었다.
- 3.그리이스 수명시험 전후 그리이스의 성상 변화를 분석하기 위하여 현미경 입자 관찰과 산화 열화정도 평가( IR 분석, OIT, 전산가)를 실시한 결과 현미경 관찰과 IR분석에 서는 3종(A, B, C)그리이스가 동등 수준의 결과를 보였고 OIT와 전산가 평가에서는 C 그리이스가 A와B보다 다소 우수한 성상을 나타내었다.
- 3종 시료에 대한 그리이스의 기초 물성시험 결과 증주제의 함량이 많은 C가(20wt%) A(17wt%)와 B(15wt%)그리이스와 비교하여 대부분 시험항목에서 다소 우수한 성능을 나타내고 있다.
- 예비시험용 그리이스의 물성 시험결과는 Table 3과 같다. 3종의 그리이스들은 NLGI 주도 번호 2등급으로 제조되었으며, 이것은 통상 베어링용 그리이스로 적용되는 주도 등급이다. A그리이스는 증주제의 함량(15wt%)이 B, C시료 그리이스보다 적은 이유로 주 도 값이 작게 나타났다.
- 5. 최적화된 2종 그리이스에 대하여 볼 베어링을 적용하여 그리이스 내구 수명시험을 비교 평가한 결과 L10수명(90%의 신뢰도) 은 OIT값을 기준으로 최적화된 그리 이스가 적점을 기준으로 한 것보다 적점기준 시료수명 1255 hr, OIT기준 시료수명 1,638 hr 으로 장수명의 결과를 나타내었다.
- 적점기준 시료수명 1, 255 hr, OIT기준 시료수명 1,638 hr 으로 나타났다. 그리이스 전용 수명시험기로 시험 평가한 것은 아니며 베어링 내구 수명시험기를 이용하여 실시한 시험으로 그리이스의 자체 수명으로 판단하기에는 정확성이 떨어지나 통상의 동일 조건에서의 수명시험에서의 L10수명 1,000시간 정도인 것을 감안하면 베어링의 내구수명 이 향상된 것을 확인할 수 있었다. 또한 베어링의 수명에 끼치는 영향인자가 OIT값이 적점보다는 다소 크게 나타나는 것으로 예측되었다.
- 일반적으로 그리이스의 조성 중에서 증주제의 양을 10-25 wt%사이에서 제조하는데 그리이스의 종류와 타입에 따라서 성능의 차이가 생길 수 있다. 금번 urea/에테르 오일 타입의 그리이스에서는 시험결과에서 증주제의 함량이 약 20wt%일 때가 양호한 수명시험 결과를 보이는 것이 확인되었다.
- 최적화로 제작된 2종의 그리이스에 대하여 최적조건 예측 평균값이 266℃였는데 확인시험에서 264 ~ 266℃의 범위로 동일 수준으로 확인 되었다. 또한 OIT시험 결과에서는 예측치 31.29분보다 다소 우세한 32.34 - 33.97분을 나타내었다.
- 그리이스 전용 수명시험기로 시험 평가한 것은 아니며 베어링 내구 수명시험기를 이용하여 실시한 시험으로 그리이스의 자체 수명으로 판단하기에는 정확성이 떨어지나 통상의 동일 조건에서의 수명시험에서의 L10수명 1,000시간 정도인 것을 감안하면 베어링의 내구수명 이 향상된 것을 확인할 수 있었다. 또한 베어링의 수명에 끼치는 영향인자가 OIT값이 적점보다는 다소 크게 나타나는 것으로 예측되었다. 향후 신뢰성 평가를 통한 그리이스 수명 시험을 실시할 예정이다.
- 적점의 시험결과는 최적조건 예측 평균값이 266℃였는데 실제의 확인시험에서 264~ 267C로 잘 일치하는 것을 확인하였다. 반면에 OIT시험 결과에서는 예측치인 31.29분보다 다소 우수한 32.34 ~33.97분을 나타내었다.
- 1g(공간용적의 35%), 시험 베어링은 KBC #6203DD로 시험하였다. 베어링 적용 내구 수명시험 결과 L10수명(90%의 신뢰도) 은 OIT값을 기준으로 최적화된 그리이스가 적점을 기준으로 한 것보다 장수명의 결과를 나타내었다. 적점기준 시료수명 1, 255 hr, OIT기준 시료수명 1,638 hr 으로 나타났다.
- 그리이스 수명시험 결과 B와 C 그리이스가 1,000시간(L10 수명 신뢰도 90%)이상을 나타내었으며 반면에 A그리이스는 900시간으로 작게 나타내고 있다. 수명시간의 차이는 그리이스의 조성물의 종류가 동일해도 특히 고온고속의의 가혹한 조건에서는 증주제의 함량에 따라서 그리이스의 수명이 차이가 난다는 것을 확인할 수 있었다.
- 수명 신뢰도 90%) 이상의 그리이스 수명시간을 나타냈으며 반면 A 그리이스는 900시간으로 차이를 보이고 있다. 수명시간이 차이가 나는 것은 그리이스 조성물의 종류가 동일해도 증주제의 함량에 따라서 그리이스의 수명이 차이가 난다는 것을 확인할 수 있었다.
- 이들 결과로부터 최적화로 제작된 2종 그리이스의 베어링 내구수명이 향상된 것을 확인하였다.
- A그리이스는 시험전후의 OIT값의 차이가 18이고, B는 10, C는 6을 각각 나타내었다. 이러한 시험 결과를 놓고 볼 때 C그 리이스 경우가 A와 B그리이스 보다 산화도 측면에서 다소 유리한 결과를 나타내고 있다고 판단된다.
- 이와 같이 그리이스 합성설계로 제작된 12종 그리이스에 대하여 적점 (dropping point)과 산화도 지수인 OIT값을 측정하였는데 Table 6과 Table 7의 결과와 같이 12종 모두 250℃ 이상의 고온의 적점 값을 나타내었으며, OIT수치 역시 20분이상으로 비교적 양호한 결과를 얻었다.
- 적점의 시험결과는 최적조건 예측 평균값이 266℃였는데 실제의 확인시험에서 264~ 267C로 잘 일치하는 것을 확인하였다. 반면에 OIT시험 결과에서는 예측치인 31.
- 이상의 결과와 같은 예비시험을 바탕으로 로버스트 공학(Robust Engineering)을 응용한 공학적인 표준 직교표(orthogonal array 12 [2(11))를 활용하여 제작된 12종 그리이스의 적점과 산화도 지수인 OIT값을 적용하여 SSRED(Six Sigma Robust Egineering Design) 프로그램을 실행하였다. 최적화로 제작된 2종의 그리이스에 대하여 최적조건 예측 평균값이 266℃였는데 확인시험에서 264 ~ 266℃의 범위로 동일 수준으로 확인 되었다. 또한 OIT시험 결과에서는 예측치 31.
후속연구
- 또한 베어링의 수명에 끼치는 영향인자가 OIT값이 적점보다는 다소 크게 나타나는 것으로 예측되었다. 향후 신뢰성 평가를 통한 그리이스 수명 시험을 실시할 예정이다.
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