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문제 정의
- 임계특성을 저하시킬 수 있다. 본 연구에서는 MCP법을 이용하여 로드(rod) 형태의 2212 초전도 벌크를 제조하고, 초기 분말의 조건과 열처리 온도변수에 따른 미세조직을 관찰하고, 임계특성과의 연관성을 평가하였다.
제안 방법
- 2212/SrSO4 벌크 초전도체를 제작하고, 초기 분말 조건과, 열처리 온도가 임계특성에 미치는 영향을 평가하였다. 초기 분말은 PBM 방법에 의한 미세하고 균일한 혼합분말이 열처리 후더욱 균일한 미세조직과, 작은 SrSQ 및 2상을 형성하여 더 높은 임계전류값을 가지는 것으로 확인되었다.
- 분말 크기는 입도분석기(MALVERN, MASTERSIZER), 상 분석은 X-선 회절분석기 (RIGAKU, 12KW) 와 전자탐침미소분석기 (SHIMADZU, EPMA-1600)# 이용하였다. 미세조직은 주사전자현미경(HITACHI, S-3000H)을 이용하여 관찰하였다.
- 열처리 온도 790℃인 경우 임계전류값은 140 A로 측정되었고, 810℃에서 200 A로 가장 높은 값을 나타냈으며, 이후 온도증가에 따라 점점 감소하여 840℃에서는 71 A로 낮게 나타났다. 이러한 임계전류값의 변화를 이해하기 위하여 미세조직을 관찰하였다.
- 입도분석기로 혼합하기 전의 초기 2212 분말과 SrS04 분말의 크기와 입도분포를 측정하였다. 2212 분말은 두 범위의 입도분포가 관찰되었으며, 각각의 평균크기는 2.
대상 데이터
- 혼합된 분말은 알루미나 도가니에 넣고 11。0~ 1200℃ 대기분위기에서 10분간 용융시킨 후 몰드에 붓고 상온에서 냉각시켰다. 몰드는 크기가 내경, 외경, 길이가 각각 10 mm, 12 mm, 100 mm인 석영관을 사용하였으며, 500℃에서 30분간 예열하였다. 냉각된 주조체는 압탕 (riser) 부분을 제거하고 최종길이 85 mm로 만든 후 790~840 ℃ 의 산소분위기에서 120시간 열처리하였다.
- 임계온도는 냉동기 (HELIX, CTI-350)를 이용하였으며 인가전류는 10 mA로 하였다. 임계전류는 사단자법(1 四/cm criterion)으로 77 K에서 측정하였다.
- 초기 분말은 Nexans사의 Bi2Sr2CaiCu2Ox 분말과 Kojundo사의 SrSO4 분말을 사용 하였으며, 분말 혼합방법이 임계특성에 미치는 영향을 평 7].흐]위 하여 hand mixing (HM)고} planetary ball milling (PBM)의 두 가지 방법으로 혼합 시켰다.
이론/모형
- 임계전류는 사단자법(1 四/cm criterion)으로 77 K에서 측정하였다. 분말 크기는 입도분석기(MALVERN, MASTERSIZER), 상 분석은 X-선 회절분석기 (RIGAKU, 12KW) 와 전자탐침미소분석기 (SHIMADZU, EPMA-1600)# 이용하였다.
성능/효과
- 5 即1로 측정되었다. 2212 분말의 큰 입도 분포는 SEM 분석결과 2212 분말이 서로 뭉쳐진 응집체(agglomerates)에 해당하는 것으로 확인되었다.
- 4에 나타내었다. 2212/SrSO4 초전도체의 임계전류값은 열처리 온도에 크게 의존하는 것으로 나타났다. 열처리 온도 790℃인 경우 임계전류값은 140 A로 측정되었고, 810℃에서 200 A로 가장 높은 값을 나타냈으며, 이후 온도증가에 따라 점점 감소하여 840℃에서는 71 A로 낮게 나타났다.
- 5(c)에서와 같이 2212 결정립의 방향이 무질서해지고, SrSQ와 2상의 크기가 증가하는 등 매우 불균일한 미세조직을 가지는 것으로 관찰되었다. 840笆 열처리 후 관찰된 SrSCU와 2상의 크기는 각각 5.2-18.6 四와 12.4-27.8 剛의 범위로 790℃ 조건의 시편보다 크게 증가하였다. 이 시편에서 관찰된 2상은 EPMA 분석결과 주로 Bi9SrnCa5Ox 王는, (Sr, Ca)14Cu24Ox 인 것으로 확인되었다.
- 2에 나타내었다. EPMA 분석결과, 판 상의 결정립들은 2212, 검은색의 입자들은 SrSO4 상과 (Sr, Ca)uCu240x 또는 Ca-rich 상으로 확인되었다. HM 혼합분말을 1100℃의 용융온도로 제작한 시편(Fig.
- 1에 HM 방법과 PBM 방법으로 혼합한 분말의 미세조직과 입도분포를 각각 나타내었다. HM 방법으로 혼합된 분말은 2212 초기 분말에서 확인되었던 덩어리 형태의 분말들이 존재하였고, 평균 크기는 각각 2.7 四와 41.4 四 로 측정되었으며, 분말의 크기 변화는 없고 응집체들의 크기만 약간 감소하는 것으로 확인되었다. 이와는 반대로, PBM 방법으로 혼합된 분말은 90% 이상의 분말들이 평균 크기 2.
- 따라서, PBM 방법의 경우 분말의 크기를 감소시키고, 분말의 응집 (agglomeration)을 제거하는데 매우 효과적인 것으로 판단된다. 또한, PBM 법에 의한 미세하고 균일한 상태의 초기 혼합분말은 HM 방법에 비하여, 용융과 응고 시 분말 상호간의 반응을 촉진시켜, 보다 균일한 주조 미세조직의 유도가 용이할 것으로 사료된다.
- 8 剛의 범위로 790℃ 조건의 시편보다 크게 증가하였다. 이 시편에서 관찰된 2상은 EPMA 분석결과 주로 Bi9SrnCa5Ox 王는, (Sr, Ca)14Cu24Ox 인 것으로 확인되었다.
- 5 ㎛로측정되었다. 이와는 반대로 SrSO4 분말의 경우 오직 한 범위의 입도분포만 관찰되었고, 평균 크기는 22.5 即1로 측정되었다. 2212 분말의 큰 입도 분포는 SEM 분석결과 2212 분말이 서로 뭉쳐진 응집체(agglomerates)에 해당하는 것으로 확인되었다.
- 4 四 로 측정되었으며, 분말의 크기 변화는 없고 응집체들의 크기만 약간 감소하는 것으로 확인되었다. 이와는 반대로, PBM 방법으로 혼합된 분말은 90% 이상의 분말들이 평균 크기 2.3 ㎛ 의 입도분포를 나타내었으며, SEM 관찰결과 HM 방법보다 미세하고 균일한 것으로 확인되었다. 따라서, PBM 방법의 경우 분말의 크기를 감소시키고, 분말의 응집 (agglomeration)을 제거하는데 매우 효과적인 것으로 판단된다.
- 평가하였다. 초기 분말은 PBM 방법에 의한 미세하고 균일한 혼합분말이 열처리 후더욱 균일한 미세조직과, 작은 SrSQ 및 2상을 형성하여 더 높은 임계전류값을 가지는 것으로 확인되었다.
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