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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 현재 전자 패키지 재료로 주로 쓰이고 있는 공정 조성의 Sn-37Pbb 솔더 합금에 대해 증류수 및 NaCl 용액에서 WDT를 실시하였으며, 염소이온의 흡착에 따른 ECM 우세 원소에 대해 평가하기 위해 실시간 덴드라이트 성장 거동 및 주사전자현미경을 이용하여 금속의 이온화 된 모습을 분석하였다. NaCl 용액에서 전기화학적 분극실험을 통해 솔더 합금 및 순수한 Sn과 Pb에 대한 부식 특성 평가를 병행 하여, WDT와 부식 현상과의 상관관계를 평가하였다.
제안 방법
- 001 vol.% NaCl 용액에서 각각 5Y 3V의 전압을 인가하여 절연파괴 시간 및 시간에 따른 덴드라이트 성장 속도를 실시 간으로 관찰하였다. 먼저 마이크로실린지를 이용하여 1 μg의 용액을 패드 패턴의 두 전극 사이에 떨어뜨린 뒤 Digital Source Meter(Model 2400, Keith- ley)를 사용하여 각각 5V, 3V의 전압을 인가하여 CCD 카메라와 디지털 비디오카메라를 통해 실시간으로 성장하는 덴드라이트를 녹화하였다.
- 001 vol.% NaCl 용액이 었으며, 25℃에서 10분간 환원처 리 후에 1 mV/sec의 주사속도로 전위에 따른 전류밀도의 변화를 측정하여 부식특성을 평가하였다. 실험 후 SEM 및 EDS를 통하여 미세구조 변화를 분석하였다.
- ECM 현상은 양극 금속의 이온화, 금속이온의 이동, 필라멘트 성장의 세 단계를 거치면서 발생하게 되며, 공정 조성 Sn-37Pbb 솔더 합금의 ECM 현상에 있어서 주된 영향을 미치는 양극 금속의 우선적인 이온화 경향을 보이는 원소를 평가하기 위해 Fig. 1과 같이 패드 패턴 시편과 분극 시 편을 제작하였다.
- Fig. 4는 Fig. 2(d)의 240초에서의 시편을 확대한 것으로, 공정 조성 Sn-37Pbb 패드 패턴을 증류수에서 5V의 전압을 인가하여 MDT 후 절연파괴를 일으키는 덴드라이트의 조성을 EDS를 통해 분석한 결과로 패드 및 덴드라이트를 구성하는 Sn, Pb의 조성을 분석하였다. 실험 실시 전 양극 패드의 공정조성 Sn-37Pb는 상온에서 Sn-rich 기지상에 Pb- rich상이 분산된 형상으로 존재하고, 이때 상온에서의 Sn-Pb 상태도에 따라 Sn-riche 약 99% 이상의 Sn이 며 , Pb-rich 상은 약 97% 이상의 Pb 조성을 갖는다.
- In-situ WDT를 통하여 시간에 따른 공정조성 Sn-37Pb와 Sn의 덴드라이트성장 속도를를 비교하여 Sn과 Pb의 ECM 우세 원소를 평가하였다.
- MDT에 따른 ECM 경향성과 분극거동을 통한 부식 특성 의 비교를 통해 공정 조성 Sn-37Pb 솔 더 합금의 ECM 현상에 우선적인 경향을 나타내는 원소를 평가하였다.
- 분석하였다. NaCl 용액에서 전기화학적 분극실험을 통해 솔더 합금 및 순수한 Sn과 Pb에 대한 부식 특성 평가를 병행 하여, WDT와 부식 현상과의 상관관계를 평가하였다.
- 明과 Pb 분극 시 편을 제 작하였다. Ni를 0.3 μm 의 두께로 증착시킨 p형 Si 웨이퍼를 1 cm2 크기로 잘라 공정 조성 Sn-37Pbb 및 Sn을 각각 195℃, 26(TC에서 리플로우 하였으며, 분극 실험 시 시편 표면에 따른 전류밀도의 영향을 없애기 위해 평탄하게 SiC 샌드페이퍼와 연마 천을 사용하여 정밀연마 하였다. 15VC에서 5시간 동안 열처리 하여 시편을 안정화 시켰다.
- 3 |im의 두께로 증착한 후에, 반도체 공정 을 이용한 사진 공정 과 FeCk 용액을 사용한 에칭 공정 을 통하여 간격 300 μ이의 패드 패턴을 제작하였다. 그 후에 스크린 프린팅 공정을 이용하여 공정조성 Sn-37Pb 솔더 합금 및 Sn 솔더를 Ni UBM으로 패터닝 되어 있는 웨이퍼 위에 올려 195 ℃, 260吃에서 각각 리플로 우를 실시하였다. 제작된 300 gm 간격의 패트 패턴은 양극과 음극 사이에 같은 전기장을 갖게 흐卜기 위해 두께 10 pm로표면을 SiC 샌드페이퍼와 연마 천을 사용하여 정밀연마하였다.
- 2는 증류수에서 Sn-37Pb 솔더 및 Sn에 대 한 WDT를 통하여 덴드라이트 성장을 실시간으로 관찰한 결과이다. 두께 10 μm, 간격 300 呻1를 갖는 패드 패턴에 증류수를 떨어뜨린 후 5V의 전압을 인가하여 실험을 실시하였다. 시간에 따른 덴드라이트 성장 속도를 비교해 본 결과 Sn에 비해 공정조성 Sn-37Pb의 덴드라이트 성장 속도가 훨씬 빠른 것을 관찰하였으며, 성장한 덴드라이트의 총면적도 훨씬 많음을 알 수 있다.
- 또한 ECM 현상과 부식 특성 사이의 연관성 평가를 위해 패드 패턴 시편 공정과 동일하게 제작된 Ni 박막 웨이퍼 상에 공정 조성 Sn-37Pbb 솔더 합금 및 明과 Pb 분극 시 편을 제 작하였다. Ni를 0.
- % NaCl 용액에서 각각 5Y 3V의 전압을 인가하여 절연파괴 시간 및 시간에 따른 덴드라이트 성장 속도를 실시 간으로 관찰하였다. 먼저 마이크로실린지를 이용하여 1 μg의 용액을 패드 패턴의 두 전극 사이에 떨어뜨린 뒤 Digital Source Meter(Model 2400, Keith- ley)를 사용하여 각각 5V, 3V의 전압을 인가하여 CCD 카메라와 디지털 비디오카메라를 통해 실시간으로 성장하는 덴드라이트를 녹화하였다. 실험종료 후 주사전자현미경(SEM) 및 에너지 분산형 X-선 측정기 (EDS) 분석을 통해 양극 패드와 덴드라이트의 표면 관찰 및 조성을 분석하였다.
- 4(b)는 (a) 의 양극 패 드를 Backscattered Electron(BSE) 모드로 촬영 결과이 며 , 밝은 상이 Pb-rich 상, 회색으로 나타난 상이 Sn rich 상을 나타내는데 , 검게 나타난 부분은 Pb-rich 상이 이온화 되고 난 후의 금속간화합물 층이 드러난 자리 이다. 사진에서 알 수 있듯이 Pb-rich 상이 Sn-rich 상에 비해 우선적으로 이온화된 모습을 관찰하였다. 이는 형성된 덴드라이트의 조성비 분석을 통한 결과와 일치하며, Pb-rich 상의 이온화 경향성이 더 크다는 것을 뒷받침해 준다.
- % NaCl 용액이 었으며, 25℃에서 10분간 환원처 리 후에 1 mV/sec의 주사속도로 전위에 따른 전류밀도의 변화를 측정하여 부식특성을 평가하였다. 실험 후 SEM 및 EDS를 통하여 미세구조 변화를 분석하였다.
- 먼저 마이크로실린지를 이용하여 1 μg의 용액을 패드 패턴의 두 전극 사이에 떨어뜨린 뒤 Digital Source Meter(Model 2400, Keith- ley)를 사용하여 각각 5V, 3V의 전압을 인가하여 CCD 카메라와 디지털 비디오카메라를 통해 실시간으로 성장하는 덴드라이트를 녹화하였다. 실험종료 후 주사전자현미경(SEM) 및 에너지 분산형 X-선 측정기 (EDS) 분석을 통해 양극 패드와 덴드라이트의 표면 관찰 및 조성을 분석하였다.
- 우선 p 형 Si 웨이퍼 위에 스퍼터를 이용하여 Ni를 0.3 |im의 두께로 증착한 후에, 반도체 공정 을 이용한 사진 공정 과 FeCk 용액을 사용한 에칭 공정 을 통하여 간격 300 μ이의 패드 패턴을 제작하였다.
- 2 μm의 두께로 증착하였다. 이렇게 준비된 시편에 전원 공급을 위한 절연 피복된 리드 와이어를 연결시키고, 0.09cm2 의 면적 만을 노출시킨 후 실 링(sealing) 처리 하여 일정한 면적을 가지는 분극실험을 위한 시편을 제작흐였다. Potentistat (Model Gamiy, DC 105)> 사용하여 분극실험을 실시하였으며, 보조전극은 고밀도 흑연 봉을 기준전극은 포화감홍전극(SCE, Saturated Calomel Electrode)을 사용하였다.
- 증류수 및 NaCl 용액에서 공정 조성 Snn-37Pb 솔더 합금 및 순수한 Sn과 Pb의 ECM 저 항거 동을 이해하기 위한 실시간 WDT 및 분극테스트 비교를 통해 다음과 같은 결론을 얻었다.
대상 데이터
- 09cm2 의 면적 만을 노출시킨 후 실 링(sealing) 처리 하여 일정한 면적을 가지는 분극실험을 위한 시편을 제작흐였다. Potentistat (Model Gamiy, DC 105)> 사용하여 분극실험을 실시하였으며, 보조전극은 고밀도 흑연 봉을 기준전극은 포화감홍전극(SCE, Saturated Calomel Electrode)을 사용하였다. 실험용액은 용존산소의 영향을 배제하기 위해서 N2 가스를 30분간 일정한 속도로 주입한 탈기된 0.
성능/효과
- 001 vol.% NaCl 용액에서 의 WDT 결과도 증류수에서의 결과와 같이 공정 조성 Snn-37Pb의 덴드라이트 성 장 속도가 모두 빨랐으며, 이는 Sn과 비교해 볼 때 공정 조성 Sn-37Pb 솔더 합금을 이루고 있는 Pb 가 Sn보다 ECM 저항성 이 열악한 것으로 생각된다.
- 001 vol.% NaCl 용액의 pH를 측정한 결과 5.7의 값으로 실험 전후 변화가 없었으며, E-pH 전위도표를 통해 재료의 안정한 상태를 살펴보면, Sn의 경우 양극 용해 거동을 나타내는 -790mV~ 400mV의 범위에서 SnC>2의 부 동태 피막이 열역학적으로 안정한 상태이며, Pb의 경우에 있어서는 양극 용해 거동을 나타내는 -542mV~400mV의 전위에서 이온의 상태가 안정한 상태로서 존재하게 된다.12)이를 통해 由이 Pb에 비해 부식 저 항성 이 큰 것을 알 수 있었으며, 공정 조성 Snn-37Pb의 경우 Pb의 영향으로 인해 부식저 항성 이 감소되었다고 판단되어 진다.
- 1) 증류수 및 NaCl 용액에서 WDT 결과 Sn에 비해 공정조성 Sn-37Pb 솔더 합금의 덴드라이트 의성 장속도가 빨랐으며, Pb-rich 상이 Sn-rich 상 보다 우선적으로 양극에서 이온화된 후 이동하여 음극에서 덴드라이트로 성장하였다.
- 7의 값으로 실험 전후 변화가 없었으며, E-pH 전위도표를 통해 재료의 안정한 상태를 살펴보면, Sn의 경우 양극 용해 거동을 나타내는 -790mV~ 400mV의 범위에서 SnC>2의 부 동태 피막이 열역학적으로 안정한 상태이며, Pb의 경우에 있어서는 양극 용해 거동을 나타내는 -542mV~400mV의 전위에서 이온의 상태가 안정한 상태로서 존재하게 된다.12)이를 통해 由이 Pb에 비해 부식 저 항성 이 큰 것을 알 수 있었으며, 공정 조성 Snn-37Pb의 경우 Pb의 영향으로 인해 부식저 항성 이 감소되었다고 판단되어 진다.
- 공식은 부동태가 존재하는 재료에서만 나타나는 부식의 형태로 염화이온이 흡착에 의한 부동태의 파괴는 부동태표면 전반에 걸쳐 일어나지 않고 국부적으로 발생하게 되며 부 동태 피막의 조직이나 두께 등이 주위의 다른 영역과 조금 차이가 나는 곳에 이러한 국부적 부 동태 파괴 현상인 공식이 나타난다. 13) 전위증가에 따라 급격한 양극용해 거동을 보이는 Pb의 경우 시편 전반에서 균일하게 부식되는 형상을 나타내고 있다. 또한 공정조성 Sn- 37Pb 솔더 합금의 경우 BSE 모드로 촬영 한 결과 밝은 상이 Pb-rich 상, 어두운 상이 Sn-rich 상을 나타내는데 비교적 안정한 부 동태를 형성하는 Sn rich 상에 비해 Pb-rich 상이 우선적으로 부식되는 모습이 관찰되 었으며 , 이는 해수에서의 갈바닉 시리즈의 영향에서도 잘 확인되어진다.
- 2) NaCl에서의 분극테 스트 결과에서 도 MDT에서와 같은 경향을 보이고 있는데, Sne 안정한 부 동태 거동을 보이는 반면, Pb의 경우 급격한 양극 용해 반응으로 안정한 부 동태를 형성하지 못한다. 공정조성 Sn-37Pb 솔더 합금의 경우는 두 거동의 중간상태로 Sn에 비해 불안정한 此가 우선적으로부식된다.
- 3) 공정 조성 Sn-37Pbb 솔더 합금의 MOT를 통한 ECM 경 향성은 분극 거동과 잘 일치 하였으며, 증류수 및 NaCl 용액에서는 불안정한 Pb에 비해 환경작용에 대해 확산장벽 피 막의 역할을 하는 부 동태 피막이 생성되는 Sn이 ECM 저항성이 우세한 것으로 판단된다.
- 실험 실시 전 양극 패드의 공정조성 Sn-37Pb는 상온에서 Sn-rich 기지상에 Pb- rich상이 분산된 형상으로 존재하고, 이때 상온에서의 Sn-Pb 상태도에 따라 Sn-riche 약 99% 이상의 Sn이 며 , Pb-rich 상은 약 97% 이상의 Pb 조성을 갖는다. UBM으로 사용된 Nie 덴드라이트에서는 검출되지 않았으며, 덴드라이트 형성에 영향을 주지 않는 것으로 측정되었다. Nie 양극 패드의 공정 조성 Sn-37Pbb 솔더가 전부 이 온화 된 후 드러난 하부층의 금속간화합물의 형태로 존재한다.
- % NaCl 용액을 떨어뜨린 후 3V의 전압을 인가하여 실험을 실시하였다. 공정 조성 Sn-37Pb와 Sn의 절연파괴 시 간은 별다른 차이를 나타내고 있지 않지만 Sn에 비해 공정조성 Sn-37Pb가 시간에 따른 덴드라이트 성장 속도 및 그 총면적도 훨씬 큰 결과를 보이고있으며, 패드 패턴 사이에 흐른 최대 전류량 또한 Sne 6.4x1 (尸A, 공정 조성 Snn-37Pb는 1.2><1(凡 1의 값으로 공정조성 Sn-37Pb가 큰 값을 나타내고 있다. 시간에 따른 전류변화 그래프의 경향을.
- 13) 전위증가에 따라 급격한 양극용해 거동을 보이는 Pb의 경우 시편 전반에서 균일하게 부식되는 형상을 나타내고 있다. 또한 공정조성 Sn- 37Pb 솔더 합금의 경우 BSE 모드로 촬영 한 결과 밝은 상이 Pb-rich 상, 어두운 상이 Sn-rich 상을 나타내는데 비교적 안정한 부 동태를 형성하는 Sn rich 상에 비해 Pb-rich 상이 우선적으로 부식되는 모습이 관찰되 었으며 , 이는 해수에서의 갈바닉 시리즈의 영향에서도 잘 확인되어진다.15)
- 이는 MDT에서 양극 패드의 Pb가 우선적으로 이온화하여 덴드라이트로 성장되는 것과 같이 분극실험에서도 Pb가 우선적으로 부식되고 있으며, 두 가지 테스트를 통해 Sn에 비해 Pb의 이온화 빠르며, ECM 저 항성이 낮다고 판단된다. 또한 공정조성 Sn-37Pb 솔더 합금의 부식 저항성과 ECM 저 항성 사이에는 좋은 상관관계가 존재함을 알 수 있다.
- 성장.속도의 비교, EDS를 통한 성분분석, 양극 패드의 BSE 이미지 결과 등을 통해 Pb rich 상이 Sn-rich 상에 비해 금속의 이 온화 경 향성이 커서 결국 ECM 저항성이 낮은 것으로 판단된다.
- 두께 10 μm, 간격 300 呻1를 갖는 패드 패턴에 증류수를 떨어뜨린 후 5V의 전압을 인가하여 실험을 실시하였다. 시간에 따른 덴드라이트 성장 속도를 비교해 본 결과 Sn에 비해 공정조성 Sn-37Pb의 덴드라이트 성장 속도가 훨씬 빠른 것을 관찰하였으며, 성장한 덴드라이트의 총면적도 훨씬 많음을 알 수 있다. 전류가 급격히 증가하는 시간을 ECM에 의한 절연파괴 시간이라 할 수 있는데 그래프에서 볼 수 있듯이 공정조성 Sn-37Pb 솔더 합금의 절연 파괴 시간도 Sn에 비해 더 짧게 나타났다.
- 시간에 따른 덴드라이트 성장 속도를 비교해 본 결과 Sn에 비해 공정조성 Sn-37Pb의 덴드라이트 성장 속도가 훨씬 빠른 것을 관찰하였으며, 성장한 덴드라이트의 총면적도 훨씬 많음을 알 수 있다. 전류가 급격히 증가하는 시간을 ECM에 의한 절연파괴 시간이라 할 수 있는데 그래프에서 볼 수 있듯이 공정조성 Sn-37Pb 솔더 합금의 절연 파괴 시간도 Sn에 비해 더 짧게 나타났다. 패드 패턴 사이에 흐른 최대 전류량을 보면 Sne 1.
- 제작된 300 gm 간격의 패트 패턴은 양극과 음극 사이에 같은 전기장을 갖게 흐卜기 위해 두께 10 pm로표면을 SiC 샌드페이퍼와 연마 천을 사용하여 정밀연마하였다. 제작된 시편은 실험 중 나타날 수 있는 상의 변화, 금속간화합물의 성장 및 이동의 영 향을 없애기 위해 마지막에 15VC에서 5시간 동안 hot plate에서 열처리하여 미세구조를 안정화시켰다.
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