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문제 정의
- 본 연구에서는 케나프 섬유를 화학적으로 레팅한뒤 리그닌과 헤미셀룰로오스를 일부 혹은 완전 제거하면서 케나프 섬유가 세섬화와 유연화되는 정도를 살펴보았으며 이 과정에서 나타난 섬유의 특성을 리그닌과 헤미셀룰로오스 함량, 섬유의 길이, 염색성의 차이로 살펴보고자 하였다. 리그닌이나 헤미셀룰로오스 등의 비셀룰로오스는 염색할 때 염료의 소비율을 저하시키는 것으로 알려져 있으므로 리그닌과 헤미셀룰로오스가 제거된 정도는 염색성을 이용하여 확인할 수 있다.
제안 방법
- <Table 2>와 <Fig. 2>의 실험결과를 통해 리그닌 제거율과 두 종류의 염료와의 관계를 고찰하였다. 리그닌을 제거하기 위해 아염소산나트륨 처리시간을 10, 20, 40, 60분으로 증가시키면 리그닌 제거율이 4.
- CI Direct Green 26은 트리아조 구조이며 분자량이 1306으로 상대적으로 크며 4개의 음이온 설포네 이트기와 카르복실기 , 수산기 등을 지니 고 있다. 리그닌과 헤미셀룰로오스를 부분 혹은 완전 제거한 케나프 시료를 염료 1% 농도(owf), 20% 황산나트륨 (owf), 액비는 l:50(w/v)으로 하여 30℃에서 승온하여 90℃에서 20분간 염색되고 60℃에서 끝내는 80분 프로그램으로 자동염색기(대림, 한국)로 염색하였다. 염색한 건조시료의 색은 분광측색계(Color Techno System JS555, Japan)를 이용하여 AE 값으로 나타내었다.
- 리그닌의 제거는 0.7% 아염소산나트륨 수용액으로 pH 4.5로 조절하고 액비 1:30으로 100℃에서 10, 20, 40, 60, 120분 처리한 뒤 수세하였다. 다음 2% 아황산수소나트륨 용액으로 액비 1:20으로 25℃에서 10분 간 침지 후 수세 건조하여 리그닌을 부분, 혹은 완전 제 거하였다(신동소 외, 1983).
- 본연구에서는 케나프 섬유의 리그닌과 헤미셀룰로오스를 부분 혹은 완전 제거하여 세섬화와 유연화 되어가는 과정을 섬유의 길이, 리그닌과 헤미셀룰로오스 함량, 결정성, 염색성의 변화로 살펴보았다.
- 비 셀룰로오스의 함량은 펙틴, 리그닌, 헤미셀룰로오스를 각각 제거한 후 레팅한 시료의 총 무게에 대한 무게백분율로 구하였고 이때 시료의 무게는 1일 동안 표준상태에 방치한 후 측정하였다.
- 세섬화와 펄프화 정도는 대학원생과 교수 10명이 촉감에 따라 5등급(매우 좋음), 4등급(좋음), 3등급 (보통), 2등급(나쁨), 1등급(아주 나쁨)의 5단계로 주관적으로 평가하였다.
- 리그닌이나 헤미셀룰로오스 등의 비셀룰로오스는 염색할 때 염료의 소비율을 저하시키는 것으로 알려져 있으므로 리그닌과 헤미셀룰로오스가 제거된 정도는 염색성을 이용하여 확인할 수 있다. 염색은 보통 아마, 모시, 황마 등 리그노 셀룰로오스 섬유염색에 주로 쓰이는 직접염료인 CI Direct Green 26(G 26)과 CI Direct Red 81(R81)을 사용하여 염료의 분자크기, 분자형태에 따른 케나프 섬유의 염색성을 확인하였다.
- 헤미셀룰로오스의 제거는 리그닌이 부분 혹은 완전 제거된 시료를 농도 1, 5, 10, 17.5% NaOH 수용액에 액비 1:30으로 실온에서 5, 10, 20, 30분 간 처리하고 수세 한 다음 초산 수용액으로 중화한 후 다시 수세하여 그 제거 상태를 비교하였다(신동소 외, 1983).
- 헤미셀룰로오스의 함량 분석 : 리그닌을 제거한 시료를 수산화나트륨 17.5% 수용액으로 액비 1:25에서 45분 간 처리하고 동량의 물을 넣고 5분간 방치한 다음 수세하였다. 10% 초산으로 중화한 후 수세하여헤미셀룰로오스를 제거하였다.
- 화학적 레 팅 한 케 나프섬 유로부터 아염 소산 나트륨 처리 시간에 변화를 주고 리그닌을 부분 제거한 후 리그닌의 제거 조건이 헤미셀룰로오즈 제거에 미치는 효과를 고찰하였다. 아염 소산나트륨 처 리시간을 10 분으로 했을 경우는 헤미셀룰로오스 제거가 5분에서 거의 이루어졌다.
- 화학적 레 팅 한 케 나프섬 유를 아염 소산나트륨으로 60분까지 처리하여 리그닌을 제거한 시료를 헤미셀룰로오스의 제거를 위해 농도 1, 5, 10, 17.5%의 수산화나트륨 용액에 30분까지 시간의 변화를 주면서 침지하였고 그 결과는과 같다.
- 화학적 레팅한 케나프 시료를 펙틴을 제거한 후 아염소산 나트륨으로 시간을 달리하여 리그닌을 제거한 후 직접염료로 염색하여 리그닌 제거 정도에 따른 염색성을 살펴보았다. 보통 아마, 모시, 황마 등 리그노셀룰로오스 섬유염색에 주로 쓰이는 직접염료인 CI Direct Green 26(G 26)과 CI Direct Red 81(R 81)로 염색하였으며 그 결과는 <Fig.
- 화학적 레팅한 케나프 시료를 펙틴을 제거한 후 아염소산 나트륨처리시간을 달리하여 리그닌을 부분 제거하고 수산화나트륨 처리농도와 시간에 따라 처리하는 헤미셀룰로오스의 제거는 케나프섬유를 유연화시키고 세섬화되는데 그 정도를 등급으로 표시하였다(Table 4).
대상 데이터
-
4.염색
염료는 보통 아마, 모시, 황마 등 리그노 셀룰로오스 섬유염색에 주로 쓰이는 직접염료인 CI DirectRed 81(R 81)와 CI Direct Green 26(G 26)으로 염색하였다. CI Direct Red 81 는 디아조구조이며 분자량이 663이고 두 개의 음이온 설포네이트기를 지니고 있다.
- 진주 농업기술원에서 분양받은 케나프씨를 청주시와 청원군에서 재배하였고 재배한 지 120일이 되는 케나프 줄기의 인피부(bark)를 목질부(core)로부터 분리하여 사용하였다. 인피부는 건조시켜 보관한 후 시료의 균일성을 위하여 밑등에서 60cm까지를 사용하였다.
성능/효과
- 1. 케나프 섬유는 아염소산나트륨 농도와 처리 시간을 달리하여 리그닌을 부분 제거할 수 있으며 처리 시간이 길어질수록 섬유길이가 짧아지고 가늘어져 세섬화되었다.
- 2. 리그닌을 부분 제거한 후에는 수산화나트륨 농도 5%와 5분 이내에서 헤미셀룰로오스의 80%를 제거 할 수 있으며 리그닌이 제거되지 않은 상태에서는 쉽게 제거되지 않았다.
- 3. 의류제조용 섬유에 적합한 섬유길 이는 아염 소산 나트륨 10~20분 처리하여 리그닌을 부분 제거하여 얻어졌다. 40분 이상 처리하여 헤미셀룰로오스를 제거하면 섬유 길이가 짧아져 펄프 제조에 적합하였다.
- <Table 3>과 <Fig. 3>의 결과를 통해 케나프 섬유에서 헤미셀룰로오스의제거가 염색성에 미치는 영향을 고찰해 보면 수산화나트륨 농도가 1, 5, 10, 17.5%로 높아지면 헤미셀를로오스가 제거되지 않은 시료에 비해 염색성이 약간 향상됨을 알 수 있었다. 헤미셀룰로오스의 제거가 염색성에 영향을 주었으며 헤미셀룰로오스가 제거될수록 섬유의 구조가 느슨하게 되고 표면적을 넓어져 염료흡착이 증가되는 것으로 생각된다.
- 4. 리그닌과 헤미셀룰로오스를 부분 제거한 케나프 섬유를 G 26과 R 81로 염색한 결과 분자량이 크고 선상 구조가 아닌 G 26의 염색성이 낮았다. 두 염료 모두 리그닌이 많이 제거될수록 염색성이 높아졌다.
- 리그닌과 헤미셀룰로오스를 부분 제거한 케나프 섬유를 G 26과 R 81로 염색한 결과 분자량이 크고 선상 구조가 아닌 G 26의 염색성이 낮았다. 두 염료 모두 리그닌이 많이 제거될수록 염색성이 높아졌다.
- 또한 리그닌이 제거되지 않은 시료와 부분 혹은 완전 제거된 시료들의 제거 경향은 다르게 나타났다. 리그닌을 17.37% 함유한 초기의 아염소산 나트륨을 처리하지 않은 NaC102-0 시료의 경우 점진적인 변화가 있었던 반면 아염소산나트륨을 처리하여 리그닌이 제거된 시료들인 NaC102-10~NaC102-60의 경우는 상대적으로 저 농도인 5%의 수산화나트륨을 처리하여도 헤미셀룰로오즈의 제거가 뚜렷히 증가하였으며 5% 이후 17.5%까지는 증가율이 둔화되 었다.
- 2>의 실험결과를 통해 리그닌 제거율과 두 종류의 염료와의 관계를 고찰하였다. 리그닌을 제거하기 위해 아염소산나트륨 처리시간을 10, 20, 40, 60분으로 증가시키면 리그닌 제거율이 4.97, 7.61, 11.73, 11.93으로 높아졌고 아염소산나트륨 처리 시간이 증가하면 색차는 상승하였다. 이러한 결과는 리그닌이 많이 제거될수록 염색성은 향상된다는 것임을 확연히 나타낸다.
- 수산화나트륨 처리 농도는 1%에서는 헤미셀룰로오스의 제거율도 낮으며 섬유가 번들상태를 그대로 유지되어 4급으로 평가되었으며 수산화나트륨 처리농도 5% 이상의 농도에서는 5등급으로 의류용 섬유 제조에 적합하도록 번들이 풀리고 세섬화되었다. 리그닌을 제거하지 않은 섬유를 헤미셀룰로오스를제거한 시료들은 화학적 레팅한 시료 그대로와 거의 같아 거칠고 뻣뻣하여 모두 1등급으로 판정되었다.
- 본 실험에서 화학적 레팅한 후 아염소산 나트륨을 처리하지 않았을 때 17.36%였던 리그닌 함량은 아염소산 나트륨 처리 시간을 10, 20, 40, 60, 120분으로 달리하며 증가시켰을 때 시간에 따라 비례적으로 제거되었다. 이 제거된 비율을 전체 리그닌 함량(17.
- 수산화나트륨 처리 농도는 1%에서는 헤미셀룰로오스의 제거율도 낮으며 섬유가 번들상태를 그대로 유지되어 4급으로 평가되었으며 수산화나트륨 처리농도 5% 이상의 농도에서는 5등급으로 의류용 섬유 제조에 적합하도록 번들이 풀리고 세섬화되었다. 리그닌을 제거하지 않은 섬유를 헤미셀룰로오스를제거한 시료들은 화학적 레팅한 시료 그대로와 거의 같아 거칠고 뻣뻣하여 모두 1등급으로 판정되었다.
- 1>에 나타냈다. 수산화나트륨의 농도를 달리하여 처리하였으며 그 결과 수산화나트륨의 농도에 따라 헤미셀룰로오즈 제거 정도가 달라짐을 확인할 수 있었다. 즉 수산화나트륨의 농도가 증가하면 헤미셀룰로오즈의 제거도 증가하였다.
- 아염소산나트륨으로 10분 처리한 시료의 경우 헤미셀룰로오즈의 제거 정도를 관찰하였을 때 수산화나트륨 용액에 5분 처리하여 제거된 헤미셀룰로오스는 농도에 따라 각각 4.67, 9.24, 9.58, 10.15%를 나타내었으며 전체 헤미셀룰로오스 함량 11.79%에 대하여 백분율로 환산하면 41.07, 81.27, 84.26, 89.27%제거된 것으로 수산화나트륨의 농도가 증가하면 제거율도 증가되었고 1%에서 5% 사이가 가장 급격히 증가하였다.
- 아염소산나트륨 처리 시간을 40분 이상으로 하면 초기 리그닌의 거의 70% 이상이 제거되었으므로 리그닌이 제거된 만큼 셀룰로오스와 결합이 절단되면서 섬유가 번들 상태에서 분리되고 세섬화되어 부드러운 섬유가 되었다.<Table 4>의 결과를 보면 리그닌 함량이 줄어들면서 섬유길 이가 점점 짧아지고 있으며 아염소산나트륨으로 0~ 120분간 처리하면 길이는 15.2~60.9mm의 범위를 나타냈다.
- 36%였던 리그닌 함량은 아염소산 나트륨 처리 시간을 10, 20, 40, 60, 120분으로 달리하며 증가시켰을 때 시간에 따라 비례적으로 제거되었다. 이 제거된 비율을 전체 리그닌 함량(17.36 %)에 대해 환산하면 각각 8.7, 43.8, 70.1, 67.5, 100% 제거되었으며 처리 시간의 크기에 따라 부분 혹은 완전 제거됨을 알 수 있었다. 아염소산나트륨 처리 시간을 40분 이상으로 하면 초기 리그닌의 거의 70% 이상이 제거되었으므로 리그닌이 제거된 만큼 셀룰로오스와 결합이 절단되면서 섬유가 번들 상태에서 분리되고 세섬화되어 부드러운 섬유가 되었다.
- 반면 R 81은 디아조 형으로 두 개의 음이온 설포네이트기를 지니고 분자량이 663 으로 상대적으로 낮아 분산력이 증가하며 염색성이 높다. 직접염료의 염색에서는 분자크기, 분자 형태가 섬유소 섬유 염색에 중요 인자가 되는데 본 실험의 케냐프 섬유의 염색에도 이와 같이 직접 염료의 종류에 따라 염색성이 다르게 나타남을 알 수 있었다.
- 켜 펄프화를 촉진시켰다. 펄프 화를 섬유길이 10mm 이하로 규정할 경우 본 연구에서 수산화나트륨 농도가 증가할수록 이런 펄프화 속도가 빠르게 진행되었으며 리그닌의 완전 제거는 셀룰로오스와 헤미셀룰로오스와의 결합을 절단하여 케나프 섬유번들의 결합이 풀어져 세섬화를 촉진시켰음을 알 수 있었다. 그러나 단섬유 길이를 너무 작게 하고 펄프화되므로 의류용 섬유의 품질에는 적당하지 않아 리그닌의 함량을 조절할 필요가 있다.
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