Kenaf fiber can be obtained by decortications of the kenaf plant stem. The properties of the kenaf fiber treated by alkali (NaOH) were investigated by spectrocolorimeter, SEM, X-ray diffractometer, FT-IR and TGA. The kenaf fibers treated by alkali became darker and their Munsell color values changed...
Kenaf fiber can be obtained by decortications of the kenaf plant stem. The properties of the kenaf fiber treated by alkali (NaOH) were investigated by spectrocolorimeter, SEM, X-ray diffractometer, FT-IR and TGA. The kenaf fibers treated by alkali became darker and their Munsell color values changed from Y (yellow) to YR (yellowred) according to an increased NaOH concentration. SEM observation of the kenaf fibers showed that their crimps were developed and their surfaces were cleaned by the removal of protruding ends and impurities after alkali treatments. In the x-ray diffraction analysis, the structures of the fibers were found in the form of cellulose I when treated with a 0-16% alkali concentration and cellulose II when treated with over 20%. It was also confirmed that the crystallinity was lowered according to an increased NaOH concentration. The change of fiber compositions was investigated in FT-IR analysis. Strong band of $1,738cm^{-1}$ and asymmetrical stretching strong bands of $1,630-1,600cm^{-1}$ in spectrum (which represent pectin) were not found in the samples because the pectin was removed by the alkali treatment. Weak bands of $1,728-1,730cm^{-1}$ and peaks of $1,245-1,259cm^{-1}$ (which represent hemicellulose) and peaks of $1,592cm^{-1}$, $1,504cm^{-1}$, $1,462cm^{-1}$ and $1,429cm^{-1}$ (which are related to lignin) were not found or reduced in the samples treated with a concentration over 20%. TGA indicated that the kenaf fiber had the better hydrophilic properties by alkali treatment. The higher Tmax in TGA and the higher thermal stability when treated by alkali with the higher concentration. The fibers treated with an alkali concentration over 30% did not show any changes in Tmax.
Kenaf fiber can be obtained by decortications of the kenaf plant stem. The properties of the kenaf fiber treated by alkali (NaOH) were investigated by spectrocolorimeter, SEM, X-ray diffractometer, FT-IR and TGA. The kenaf fibers treated by alkali became darker and their Munsell color values changed from Y (yellow) to YR (yellowred) according to an increased NaOH concentration. SEM observation of the kenaf fibers showed that their crimps were developed and their surfaces were cleaned by the removal of protruding ends and impurities after alkali treatments. In the x-ray diffraction analysis, the structures of the fibers were found in the form of cellulose I when treated with a 0-16% alkali concentration and cellulose II when treated with over 20%. It was also confirmed that the crystallinity was lowered according to an increased NaOH concentration. The change of fiber compositions was investigated in FT-IR analysis. Strong band of $1,738cm^{-1}$ and asymmetrical stretching strong bands of $1,630-1,600cm^{-1}$ in spectrum (which represent pectin) were not found in the samples because the pectin was removed by the alkali treatment. Weak bands of $1,728-1,730cm^{-1}$ and peaks of $1,245-1,259cm^{-1}$ (which represent hemicellulose) and peaks of $1,592cm^{-1}$, $1,504cm^{-1}$, $1,462cm^{-1}$ and $1,429cm^{-1}$ (which are related to lignin) were not found or reduced in the samples treated with a concentration over 20%. TGA indicated that the kenaf fiber had the better hydrophilic properties by alkali treatment. The higher Tmax in TGA and the higher thermal stability when treated by alkali with the higher concentration. The fibers treated with an alkali concentration over 30% did not show any changes in Tmax.
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문제 정의
, 2006)에서는 수나화나트륨을 사용한 레팅 농도가 2~4% 정도이거나 정련이나 표백시에는 다른 약품들과 혼합하여 사용하였기 때문에 수산화나트륨 처리에 따른 특성 변화가 세밀하게 검토되지 못하였다. 따라서 본 연구에서는 선행연구를 기초로 하여 보다 폭넓은 농도의 수산화나트륨으로 케나프 섬유를 처리하고 기기적 분석을 통해 성분 특성, 결정 구조 특성, 열적 특성 등의 변화를 검토함으로써 케나프를 복합재 등의 산업 용도로 활용할 수 있는 데 보다 정밀한 자료를 확보하고자 한다.
제안 방법
SEM을 이용하여 알칼리 처리 케나프 섬유들의 외부 형태를 250배와 10,000배로 관찰하여 [Fig. 1]에 나타냈다.
각각의 시료 3mg씩을 미세하게 분쇄한 후 KBr 200mg과 혼합하여 600kg/cm2의 압력으로 pellet을 만들고, FT-IR Spectrometer(Thermo Mattson 60AR, USA)로 측정하여 IR spectrum을 얻었다.
다양한 농도의 수산화나트륨 수용액으로 처리한 시료들의 색상을 분광색차계(JS-555, Technocolor System, Japan)로 측정하고 CIE L, a, b, ∆E와 Munsell 색상값으로 비교 평가하였다.
알칼리 처리한 케나프 섬유시료들을 8~10mg씩 준비한 후 Thermogravimetric Analyzer(TGA Universal V4.2E, TA Instruments, USA)를 사용하여 질소가스 하에서 실온으로부터 600℃까지 분당 10℃씩 올리면서 중량 감소율을 측정하여 열적 특성의 변화를 고찰하였다.
주사전자현미경(FE-SEM, NOVA NanoSEM200, FEI Company, USA)을 이용하여 알칼리 처리 케나프 섬유들의 외부 형태를 250배와 10,000배로 관찰하였다.
케나프 섬유들을 처리한 알칼리 수용액의 농도에 따른 결정화도의 변화를 평가하기 위하여 X-ray Diffractometer(DMAX-2500, Rigaku, Japan)를 이용하였으며 셀룰로오스Ⅰ의 최고의 회절강도를 갖는 격자면(002면)에서의 회절각(2θ값 22.5°)과 피크에서의 회절각(2θ값 18.5°)에서의 회절강도를 구하여 Segal식에 의해 결정화도를 구했다.
케나프 인피부를 메탄올을 채운 속시렛 장치에 넣고 24시간 처리한 후 건조시켜 왁스와 지방 등의 불순물을 제거하였다. 케나프 섬유생산 시에 주로 사용되는 알칼리제인 수산화나트륨의 처리에 따른 케나프 섬유의 특성을 분석하기 위해 수산화나트륨 수용액의 농도를 2, 4, 6, 8, 10, 12, 16, 20, 30, 40%로 다양하게 변화시켜서 100℃로 60분 동안 케나프 인피부를 각각 처리하고 수세한 후 자연 건조하였다. 미 반응물이나 불순물 제거를 위해 아세톤 속시렛 장치로 24시간 정제 처리한 후 자연 건조하였다.
케나프 섬유에 대한 알칼리 처리가 섬유의 열적 특성에 미치는 변화를 TGA 분석을 통해 살펴보았다. TGA 분석결과에서 실온에서부터 150℃까지의 중량 감소는 수분 손실로 인한 중량 변화를 나타내는데, 친수성이 좋을수록 수분 손실로 인한 중량 감소가 크게 나타난다(Zini et al.
케나프 식물의 레팅, 세섬화, 정련, 표백 등의 처리 과정에서 다양한 농도로 널리 활용되고 있는 수산화나트륨이 케나프 섬유에 미치는 변화를 관찰하기 위하여 2~40%의 폭넓은 농도로 처리하여 색상, 외관, 결정구조, 성분, 열적 특성 등을 기기분석을 통하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
케나프 인피부를 NaOH수용액의 농도를 0, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 16, 20, 30, 40%로 다양하게 변화시켜 100℃로 1시간 동안 각각 처리한 후 색상 측정, 섬유 외부 관찰, IR 스펙트럼, X-ray 회절분석, TGA를 이용한 열중량 변화 등을 통하여 알칼리 처리 농도에 따른 케나프 섬유의 특성 변화를 비교하였다.
청주시 청원군 소재의 밭에서 재배한지 120일된 케나프를 수확했다. 케나프의 줄기를 인피부(bark)와 목질부(core)를 분리한 후 인피부를 건조시켜 보관하여 사용하였다. 시료의 균일성을 위하여 밑둥으로부터 50~60cm의 인피부를 사용하였다.
대상 데이터
케나프의 줄기를 인피부(bark)와 목질부(core)를 분리한 후 인피부를 건조시켜 보관하여 사용하였다. 시료의 균일성을 위하여 밑둥으로부터 50~60cm의 인피부를 사용하였다.
청주시 청원군 소재의 밭에서 재배한지 120일된 케나프를 수확했다. 케나프의 줄기를 인피부(bark)와 목질부(core)를 분리한 후 인피부를 건조시켜 보관하여 사용하였다.
성능/효과
1,250~1,500cm−1사이에서 5개의 peak가 예리하게 나타나 X선 회절분석에서와 마찬가지로 셀룰로오스 I의 구조임을 확인할 수 있었다.
1. NaOH 처리 농도가 높아짐에 따라 색상이 진해졌고 처리 시료의 대부분은 먼셀 색상값이 Y(yellow)영역에서 나타났으며 수산화나트륨 30% 이상에서는 YR(yellowred)영역으로 변화되었다.
1]에서는 처리한 용액의 알칼리 농도가 높아질수록 섬유표면에 존재하는 불순물이 제거되어 깨끗해지고 섬유가 가늘게 분리되어 피브릴화되어 가는 것을 관찰할 수 있었다. 10,000배로 촬영한 결과인 [Fig. 2]에서는 알칼리 처리 농도가 높아질수록 케나프 섬유가 피브릴화가 일어날 뿐 아니라(Kwon et al., 1997) 4% 이상으로 농도가 증가에 따라 섬세한 나선형의 크림프가 생겨나는 것을 관찰할 수 있었다. 20% 농도로 처리한 섬유의 사진에서는 크림프가 매우 섬세하고 균일하게 잘 발달된 것을 확인할 수 있었다.
미처리 섬유에 비해 열분해 온도는 높아져 열안정성은 높아졌으나 Tmax에서의 중량 감소는 3~5% 정도 증가되었다. 10~20% 농도의 알칼리로 처리한 케나프 섬유들은 Tmax가 390~393℃로 10% 미만으로 처리한 시료들에 비해 약 20℃나 높아져 열안정성이 증가되었으며 중량 감소는 77~79%로 약 10% 정도 증가되어 고온에서의 내구성이 낮아질 것으로 판단된다. 이는 헤미셀룰로오스나 리그닌이 일부 제거됨으로 인해 비결정영역이 섬유축 방향으로 재배열되고, 비셀룰로오스 성분이 제거됨으로써 셀룰로오스 상대적 함량이 증가되므로 열안정성은 좋아지나 피브릴화로 섬유가 세섬화되므로 중량 감소가 나타났다.
150℃ 이하에서의 TGA 분석 시료들의 중량 감소가 NaOH 수용액 처리 농도 20% 이하에서는 7.3~8.3%로 큰 차이가 나타나지 않았으나 처리 농도 30%일 때는 9.3%, 40%일 때는 10.05%로 나타나, 알칼리 수용액의 농도가 20% 이하일 때에 비해 30% 이상에서 점차 중량 감소율이 증가하였으며 이로써 케나프 섬유를 처리한 알칼리 수용액의 농도가 20% 이하일 때에 비해 30% 이상으로 높아질수록 친수성이 높아지는 것을 확인할 수 있었다.
16%까지의 처리 시료의 IR spectrum에서는 1,592~1,600cm−1와 1,504cm−1에서의 guaiacyl형 리그닌의 흡수 밴드가 있으나 20%와 30% 처리 시료의 spectrum에서는 점차 감소되었고 40%의 시료의 결과에서는 guaiacyl형이 제거되어 이 영역에 밴드가 없어졌다.
2. 알칼리로 처리한 케나프 섬유의 표면을 주사전자현미경으로 촬영하였는데, 표면이 깨끗해지면서도 크림프가 발달함으로 복합재 제조시 매트릭스 성분과의 계면 결합이 좋아지고 복합재의 성능이 향상될 것으로 판단된다.
, 1997) 4% 이상으로 농도가 증가에 따라 섬세한 나선형의 크림프가 생겨나는 것을 관찰할 수 있었다. 20% 농도로 처리한 섬유의 사진에서는 크림프가 매우 섬세하고 균일하게 잘 발달된 것을 확인할 수 있었다. Kim et al.
는 리그닌에 관련된 파수이다. 20% 이상의 알칼리 처리 시료의 spectrum에서 리그닌 피크의 강도가 크게 감소되었으며 일부는 여전히 남아있어 농도가 높은 알칼리로 처리해도 리그닌이 완전히 제거되지는 않음을 확인하였다.
3. 20% 미만으로 처리한 경우는 셀룰로오스 I의 결정구조가 유지되었고 결정화도도 큰 변화를 보이지 않았으나 20%로 처리했을 경우 셀룰로오스 I의 결정 구조가 변화되고 결정화도도 저하되었다. 30% 이상의 농도로 처리한 케나프 섬유의 결정구조는 셀룰로오스 II로 바뀌었고 결정화도는 미처리 섬유에 비해 20% 정도 감소되었다.
즉, 20% 미만으로 처리한 경우는 셀룰로오스 I의 결정구조가 유지되었고 결정화도도 변화를 보이지 않았으나 20%로 처리했을 경우 셀룰로오스 I의 결정구조가 변화되고 결정화도도 저하되었다. 30% 이상의 농도로 처리한 케나프 섬유의 결정구조는 셀룰로오스 II로 바뀌었고 결정화도는 미처리 섬유에 비해 20% 정도 감소되었다(Table 2).
20% 미만으로 처리한 경우는 셀룰로오스 I의 결정구조가 유지되었고 결정화도도 큰 변화를 보이지 않았으나 20%로 처리했을 경우 셀룰로오스 I의 결정 구조가 변화되고 결정화도도 저하되었다. 30% 이상의 농도로 처리한 케나프 섬유의 결정구조는 셀룰로오스 II로 바뀌었고 결정화도는 미처리 섬유에 비해 20% 정도 감소되었다.
4. FT-IR 스펙트럼 결과에서는 미처리 케나프에서 보이는 1,738cm−1의 strong band는 pectin으로 인한 것이며 수산화나트륨 처리 시료들에서는 pectin이 제거되어 나타나지 않았다.
5. 실온에서부터 150℃까지의 TGA 분석 시료들의 중량 감소는 수분 손실로 인한 중량 변화를 나타내는데, 알칼리 수용액의 농도가 20% 이하일 때에 비해 30% 이상에서 점차 중량 감소율이 증가하였으며 이로써 케나프 섬유를 처리한 알칼리 수용액의 농도가 20% 이하일 때에 비해 30% 이상으로 높아질수록 친수성이 높아지는 것을 확인할 수 있었다.
6. 알칼리 처리를 하지 않은 케나프 섬유의 Tmax는 347℃였으며 8% 이하의 알칼리 농도로 처리한 케나프 섬유의 Tmax는 372~375℃에서, 10% 이상의 알칼리로 처리한 케나프 섬유들은 390~393℃로 나타나 알칼리 처리로 열안정정이 좋아지며 처리 농도가 높을수록 열안정성이 점차 증가되었으나 30% 이상에서는 변화가 없었다. 처리 알칼리 수용액의 농도가 높아짐에 따라 헤미셀룰로오스나 리그닌 등 비셀룰로오스 성분이 일부 제거되어 셀룰로오스의 비율이 높아져 Tmax가 상승하고 열안정성이 증가되었고 Tmax가 높아짐에 따라 중량 감소는 증가되었다.
알칼리 처리를 하지 않은 케나프 섬유의 Tmax는 347℃였으며 약 64%의 중량 감소를 나타냈다. 8% 이하의 알칼리 농도로 처리한 케나프 섬유의 Tmax는 372~375℃에서 나타났으며 급격한 분해가 일어났으며 Tmax에서의 중량 감소는 67~69%로 나타났다. 미처리 섬유에 비해 열분해 온도는 높아져 열안정성은 높아졌으나 Tmax에서의 중량 감소는 3~5% 정도 증가되었다.
10으로 점차 증가해서 표면색이 진해지는 것으로 나타났다. a*값과 b*값은 모두 +영역으로, 알칼리 농도가 높아짐에 따라 a*값은 증가되고 b*값은 감소됨으로써 redness의 증가와 yellowness 감소로 Y(yellow)영역이던 먼셀 색상값이 점차 색상환의 YR(ywllowred)방향으로 이동하였고 NaOH 30% 이상으로 처리한 시료들은 먼셀 색상환의 YR(yellowred)영역으로 측정되었다.
8% 이하의 알칼리 농도로 처리한 케나프 섬유의 Tmax는 372~375℃에서 나타났으며 급격한 분해가 일어났으며 Tmax에서의 중량 감소는 67~69%로 나타났다. 미처리 섬유에 비해 열분해 온도는 높아져 열안정성은 높아졌으나 Tmax에서의 중량 감소는 3~5% 정도 증가되었다. 10~20% 농도의 알칼리로 처리한 케나프 섬유들은 Tmax가 390~393℃로 10% 미만으로 처리한 시료들에 비해 약 20℃나 높아져 열안정성이 증가되었으며 중량 감소는 77~79%로 약 10% 정도 증가되어 고온에서의 내구성이 낮아질 것으로 판단된다.
7% 아염소산나트륨으로 화학적 처리를 함으로써 완전히 제거할 수 있다고 하였다. 본 연구에서도 알칼리 처리로 케나프 섬유가 함유하고 있는 리그닌의 일부분이 제거되어 리그닌의 양이 줄어들기는 하나 완전히 제거되지는 않음을 알 수 있었다(Fig. 3).
5° 피크의 흔들림이 관찰되었다. 수산화나트륨 2~16% 처리 시료들의 결정화도는 큰 차이 없이 57~60% 정도였으나 20% 처리 시료는 49.5%, 30% 처리 시료는 47.8%, 40% 처리 시료는 42.8%로 결정화도가 점점 낮아짐으로서 20% 이상의 고농도로 처리할 경우 결정구조의 변화가 일어남을 확인할 수 있었다. 즉, 20% 미만으로 처리한 경우는 셀룰로오스 I의 결정구조가 유지되었고 결정화도도 변화를 보이지 않았으나 20%로 처리했을 경우 셀룰로오스 I의 결정구조가 변화되고 결정화도도 저하되었다.
[Table 1]은 다양한 농도의 수산화나트륨 수용액으로 처리한 케나프 섬유의 표면색을 측정한 값이다. 수산화나트륨 처리 농도가 높아짐에 따라 L값(whiteness)이 낮아져 명도는 감소하였고 색차는 35.74에서 53.10으로 점차 증가해서 표면색이 진해지는 것으로 나타났다. a*값과 b*값은 모두 +영역으로, 알칼리 농도가 높아짐에 따라 a*값은 증가되고 b*값은 감소됨으로써 redness의 증가와 yellowness 감소로 Y(yellow)영역이던 먼셀 색상값이 점차 색상환의 YR(ywllowred)방향으로 이동하였고 NaOH 30% 이상으로 처리한 시료들은 먼셀 색상환의 YR(yellowred)영역으로 측정되었다.
10~20% 농도의 알칼리로 처리한 케나프 섬유들은 Tmax가 390~393℃로 10% 미만으로 처리한 시료들에 비해 약 20℃나 높아져 열안정성이 증가되었으며 중량 감소는 77~79%로 약 10% 정도 증가되어 고온에서의 내구성이 낮아질 것으로 판단된다. 이는 헤미셀룰로오스나 리그닌이 일부 제거됨으로 인해 비결정영역이 섬유축 방향으로 재배열되고, 비셀룰로오스 성분이 제거됨으로써 셀룰로오스 상대적 함량이 증가되므로 열안정성은 좋아지나 피브릴화로 섬유가 세섬화되므로 중량 감소가 나타났다. Kwon et al.
(1997)이 보고한 NaOH 처리한 아마섬유의 X-ray 회절분석의 결과와도 같은데, 이는 피브릴들을 고정시켜주는 역할을 하는 헤미셀룰로오스의 제거로 결합사슬의 분해가 일어났기 때문으로 판단된다. 이보다 고농도인 30%와 40%의 수산화나트륨 수용액으로 처리한 시료의 경우 Tmax는 변화가 없으나 중량 감소가 각각 86%와 91%로 나타나 중량 감소가 크게 저하되었다. 이는 리그닌의 완전 제거로 인한 중량 감소와 이로 인한 섬유분해의 영향이며, 케나프 섬유를 포함하는 복합재를 제조할 경우 내구성을 고려한다면 30% 이상의 고농도 처리는 바람직하지 않을 것으로 판단된다.
8%로 결정화도가 점점 낮아짐으로서 20% 이상의 고농도로 처리할 경우 결정구조의 변화가 일어남을 확인할 수 있었다. 즉, 20% 미만으로 처리한 경우는 셀룰로오스 I의 결정구조가 유지되었고 결정화도도 변화를 보이지 않았으나 20%로 처리했을 경우 셀룰로오스 I의 결정구조가 변화되고 결정화도도 저하되었다. 30% 이상의 농도로 처리한 케나프 섬유의 결정구조는 셀룰로오스 II로 바뀌었고 결정화도는 미처리 섬유에 비해 20% 정도 감소되었다(Table 2).
알칼리 처리를 하지 않은 케나프 섬유의 Tmax는 347℃였으며 8% 이하의 알칼리 농도로 처리한 케나프 섬유의 Tmax는 372~375℃에서, 10% 이상의 알칼리로 처리한 케나프 섬유들은 390~393℃로 나타나 알칼리 처리로 열안정정이 좋아지며 처리 농도가 높을수록 열안정성이 점차 증가되었으나 30% 이상에서는 변화가 없었다. 처리 알칼리 수용액의 농도가 높아짐에 따라 헤미셀룰로오스나 리그닌 등 비셀룰로오스 성분이 일부 제거되어 셀룰로오스의 비율이 높아져 Tmax가 상승하고 열안정성이 증가되었고 Tmax가 높아짐에 따라 중량 감소는 증가되었다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
산업용 섬유의 종류에는 어떤 것들이 있는가?
산업용 섬유는 비의류용 섬유로서 운송용, 건축용, 토목용, 농업용, 포장용 등이며 그 분야와 용도는 점점 확대되고 있다. 우리나라 전체 섬유산업에서 산업용 섬유생산이 차지하는 비중은 20% 정도에 머물고 있어 미국, 일본, 유럽 등 선진국의 산업용 섬유생산에 비해 매우 낮다.
우리나라 전체 섬유산업에서 산업용 섬유생산이 차지하는 비중은?
산업용 섬유는 비의류용 섬유로서 운송용, 건축용, 토목용, 농업용, 포장용 등이며 그 분야와 용도는 점점 확대되고 있다. 우리나라 전체 섬유산업에서 산업용 섬유생산이 차지하는 비중은 20% 정도에 머물고 있어 미국, 일본, 유럽 등 선진국의 산업용 섬유생산에 비해 매우 낮다. 산업용 섬유의 제품 형태는 부직포가 가장 많으며 소재로서는 폴리에스테르, 폴리프로필렌, 나일론, 비닐론 등의 합성섬유가 주류를 이루고 있으며 부분적으로 셀룰로오스계 섬유가 사용되고 있다(Lee et al.
합성섬유를 대체할 새로운 섬유를 찾는다거나 합성섬유의 생분해성을 높이기 위한 방안으로 천연셀룰로오스계 섬유를 활용하는 이유는 무엇인가?
, 2007; Park, 2008). 이와 같이 산업용 섬유에 사용되는 섬유의 대부분은 합성섬유인데, 합성섬유는 낮은 생분해성으로 인해 점점 폐기물이 증가하고 있어 환경문제로 이어지고 있다. 따라서 합성섬유를 대체할 새로운 섬유를 찾는다거나 합성섬유의 생분해성을 높이기 위한 방안으로 천연셀룰로오스계 섬유를 활용하고 있다.
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