[논문]산화알루미늄 분말의 탄소열환원 및 직접 질화반응을 통한 질화알루미늄 나노분말의 합성

서경원; 이승용; 박종구; 김성현

doi:10.4150/kpmi.2006.13.6.432

산화알루미늄 분말의 탄소열환원 및 직접 질화반응을 통한 질화알루미늄 나노분말의 합성
Synthesis of Aluminum Nitride Nanopowders by Carbothermal Reduction of Aluminum Oxide and Subsequent In-situ Nitridization 원문보기

Aluminum nitride (AlN) nanopowders with low degree of agglomeration and uniform particle size were synthesized by carbothermal reduction of alumina and subsequent direct nitridization. Boehmite powder was homogeneously admixed with carbon black nanopowders by ball milling. The powder mixture was treated under ammonia atmosphere to synthesize AlN powder at lour temperature. The effect of process variables such as boehmite/carbon black powder ratio, reaction temperature and reaction time on the synthesis of AlN nanopowder was investigated.

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문제 정의

또한 위의 두 방법은 직경 2 |im 이하의 미세한 A1N 분말, 특히 나노미터 크기(대략 100 nm 이하)의 A1N 나노분말을 제조하기에는 무리가 있다. 본연구에서는 통상적 인 탄소열환원법 을 이용하여 A1N 나노분말을 제조하는데 필요한 공정조건에 대하여 조사하였다.

가설 설정

(AJN 상의 분율이 늘어날수록 y-Al2O₃(220) 곡선의 강도는 낮아지며 I倾oo/%°3(끄。)의 비는 급격히 증가한다. 질화반응이 완전히 끝난 경우는 y-Al2O₃(220) 곡선의 강도는 打이기 때문에 如0%。3(끄。)의 비는 무한대로 발산한다.)

제안 방법

8, 즉 1600% 카본블랙 분말 초과조성으로 고정하였다. 72시간 동안 밀링한 혼합분말 0.5 g을 암모니아 유량 2 slm, 900- 1100℃ 범위에서 50℃ 간격으로 온도를 변화시키면서 구성상이 변하는 것을 관찰하였다(그림 3). 950℃ 에서부터 육방정 AlN(hexagonal AN)이 생성되기 시작하였으며 110UC에서 질화반응이 완료되었다.
A1N 생성온도를 확인하기 위하여 보헤마이트와 카본블랙 분말의 혼합비율을 1:4.8, 즉 1600% 카본블랙 분말 초과조성으로 고정하였다. 72시간 동안 밀링한 혼합분말 0.
FEI)5로 관찰하였다. AIN 나노분말의 상(phase)은 X선 회절분석기(X-ray diffractometer, Brucker D8 Advance)를 써서 분석하였다(40 KV, 40 mA; Cu Ka 타겟, Ni filter). 합성분말의 비표면적은 액체 질소 흡착을 이용한 BET법으로 측정하였다.
합성한 A1N 나노분말은 직경이 약 20-30 nm이었으며 응집도가 낮았으며 크기가 균일하고, 약간 각진 모습을 갖고 있었다. 과잉으로 첨가한 카본블랙 분말은 알루미늄 용액 입자의 응집을 방지하여 균일한 A1N 합성반응을 유도하는데 대단히 중요한 역할을 하며 균일한 A1N 나노분말입자 형성에 기여하는 것으로 해석하였다.
보헤마이트와 카본블랙 분말의 혼합비율을 1:0.3~1:4.8범위에서 변화시켜 24시간 동안 밀링한 혼합분말0.5g을 취하여 1100℃에서 1시간 동안 암모니아 유량 2〜3 slm의 조건에서 처리하였다. 암모니아 유량을 2slm으로 제어한 경우 1:4.
보헤마이트와 카본블랙의 혼합비율을 1:3, 즉 1000% 잉여 탄소분말을 가진 혼합분말을 3 g을 장입하고 1100℃, 암모니 아 유량 3 slm의 조건에서 1-3 시간 동안 처리하였다. iio(rc에서 처리시간에 따른 반응성을 나타내기 위해 앞의 경우와 같은 조건으로 회절강도를 비교하여 반응성을 살펴보았다(그림 7).
알루미나 볼과 무수알콜을 이용하여 혼합한 분말을 24〜72시간 동안 습식£로 밀링 (milling)하였다. 밀링한 혼합분말은 70-8(TC의 대기 중에서 건조시킨후 알루미나 도가니에 담아 알루미나 튜브 속에 장입하고 900-1100℃범위에서 1~3시간 동안 처리하였다.
합성한 A1N 분말의 형상은 주사전자현미경 (scanning electron microscopy, SEM)과 투과전자현미경 (transmission electron microscopy, TEM; Technai G2, FEI)5로 관찰하였다. AIN 나노분말의 상(phase)은 X선 회절분석기(X-ray diffractometer, Brucker D8 Advance)를 써서 분석하였다(40 KV, 40 mA; Cu Ka 타겟, Ni filter).

이론/모형

AIN 나노분말의 상(phase)은 X선 회절분석기(X-ray diffractometer, Brucker D8 Advance)를 써서 분석하였다(40 KV, 40 mA; Cu Ka 타겟, Ni filter). 합성분말의 비표면적은 액체 질소 흡착을 이용한 BET법으로 측정하였다. 알루미나로부터 A1N 상으로의 상변태 정도를 정량화하기 위하여 X선 회절곡선에서 바탕값(background)을 제거한 다음 AIN(IOO) 곡선과 y-Al2O₃(220) 곡선의 상대 회절강도 Qmn(㈣%。3(끄。))를 비교하였다.

성능/효과

iio(rc에서 처리시간에 따른 반응성을 나타내기 위해 앞의 경우와 같은 조건으로 회절강도를 비교하여 반응성을 살펴보았다(그림 7). 0.5g을 장입한 경우 1시간 유지하는 동안 순수한 A1N이 합성되었으나(그래프 내 표시 참조), 혼합분말의 양을 3 g으로 증가시킨 경우 3시간이 경과한 후 반응이 거의 종료되었음 (IA1N(100)/IA12O3(220)의 비가 14이상)을 관찰할 수 있었다. 투입하는 혼합분말의 양이 증가함에 따라 반응에 필요한 질소이온의 양도 함께 증가하여야 하므로 반응이 종료되는 시간이 길어질 수 밖에 없기 때문으로 해석된다.
37 m7g이었으며 이 값을 이용하여 계산한 분말입자의 직경은 약 28nm이다. TEM으로 관찰한 분말입자 크기와 비표면적으로부터 계산한 분말입자의 크기가 거의 같은 것으로부터 본연구에서 합성한 A1N 나노분말이 매우 낮은 응집도를 갖고 있음을 확인할 수 있다.
알루미나 혹은 알루미늄 대신에 보헤마이트 분말을 카본블랙 분말과 함께 원료로 사용하고 암모니아 가스를 질소공급원으로 하여 탄소열환원에 이은 질화 반응을 직접 유도하여 실험한 결과 기존의 결과보다 낮은 온도인 900-1100℃ 영역에서 A1N 나노분말을 합성하였다. 원료인 혼합분말에서 잉여탄소의 양이 많을수록, 암모니아의 유량이 많을수록, 반응온도가 높을수록 A1N 생성반응이 빠르게 진행되었다.
원료인 혼합분말에서 잉여탄소의 양이 많을수록, 암모니아의 유량이 많을수록, 반응온도가 높을수록 A1N 생성반응이 빠르게 진행되었다. 합성한 A1N 나노분말은 직경이 약 20-30 nm이었으며 응집도가 낮았으며 크기가 균일하고, 약간 각진 모습을 갖고 있었다.

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