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문제 정의
- 본 고에서는 탄소환원질화법을 이용하여 AlN을 제조하는 데 있어서 상용화를 위한 사전 연구로서, 실험실에서 5 ~ 20 g 규모로 시험 제조했던 결과를 참조하여 AlN 합성용량을 배치당 0.7 ~ 1.5 kg 규모로 확대(scaleup)하여 시험 제조한 결과를 보고하고자 한다. 이를 통하여 향후 국내에서 AlN을 상용화 규모로 제조시 유용한 자료로 활용코자 한다.
제안 방법
- 그리고, AlN 합성 후 시료내 잔존하는 탄소를 제거하기 위하여 실리카 튜브를 사용한 관상로(tube furnace) 에서 탈탄 공정을 수행하였는데, batch 당 시료 150 g 을 장입하고 회전속도 1.5 rpm으로 탈탄 온도, 탈탄 시간, 탈탄 분위기를 제어하여 실험하였다.
- 또, AlN 합성 온도 및 반응 시간별로 제조된 시료를 탈탄 공정의 원료로 사용하여 AlN 합성 조건이 탈탄에 미치는 영향을 분석해 보았다. Fig.
- 상기의 실험에서는 석영 반응기를 개방하고 실험하였으나, 다음에는 반응기를 밀폐하고 산소 분위기에서 AlN 분말의 탈탄 실험을 실시하였다. 탈탄 반응은 초기 진공도 8.
대상 데이터
- AlN 분말 합성 실험은 box 형의 고온진공로를 사용하였는데, 국내 P社에서 제작한 AlN 환원질화반응로를 사용하여 batch 실험을 수행하였다. AlN 합성시 배치당 총 실험시간은 승온 및 냉각을 포함하여 15 ~ 20시간이며, 승온이 끝난 후 목표 온도에 도달하면 0.
- 이 제조공정 원리 자체는 특허기간 만료 등으로 국내외 특허에 저촉되지 않으며, 현재는 제조 장치나 방법들만이 특허 보유기술로 주장되고 있는 실정이다. AlN 제조 원료는 고순도 알루미나(Al2O3)로서 알루미나를 탄소(carbon black)와 혼합하여 고온에서 환원시키고 이를 질소와 반응시켜 분말로 만든다.
- 실험에서 사용한 원료는 AlN 분말 합성을 위한 고순도 알루미나로서 P社 제품이며, 탄소(carbon black)는 E社 제품을 사용하였다. 사용 원료의 조성을 Table 1에 정리하였으며, 사용한 고순도 알루미나와 탄소의 입자 형상은 Fig.
- 탈탄 온도 및 시간이 합성한 AlN 분말 내 잔존 탄소량에 미치는 영향을 조사하기 위하여, 전술한 실험에서 도출된 최적 혼합 및 합성 조건인, Al2O3와 C의 혼합 몰비율 1:3.2, 반응 온도 1,700℃, 반응 시간 3시간, 질소 가스 유량 40 l/min의 조건에서 합성한 AlN 분말을 시료로 사용하였다. 이와 같은 조건에서 생성된 AlN 분말 150 g/batch를 석영 반응기에 장입한 후 석영 반응기를 개방하고 650 ~ 750℃의 공기 분위기에서 반응기를 1.
데이터처리
- 탈탄 반응 후 얻어진 시료의 비표면적 분석을 위해 BEL JAPAN에서 제조한 BEL SORP-MINI2 비표면적 분석기를 사용하였다. Fig.
성능/효과
- 9 ~ 12는 AlN 합성 온도, 반응 시간, 질소 가스 유량을 AlN 제조 공정 변수로 선택하여 제조한 AlN 분말 시료를 750℃의 대기분위기에서 2 시간동안 탈탄 반응 시킨 후 얻어진 시료내 산소 및 탄소 함량을 분석한 결과이다. 1,750℃에서합성하여 탈탄한 시험품 AlN의 성분 분석 결과 C 함량 835 ppm, O 함량 0.77%으로서 순도 99% 이상의 고품위 제품을 제조할 수 있었다 이들 결과로부터, AlN 합성온도, 반응시간, 및 질소가스 유량이 증가할수록 탈탄 반응 후 얻어진 시료 내 탄소 및 산소 함량이 점점 감소함을 알 수 있었다.
- Fig. 13에서 볼 수 있는 것과 같이, 시료의 비표면적(BET) 분석 결과, AlN 합성 조건인 반응 온도, 반응 시간, 질소 가스 유량이 증가할수록 탈탄 후 얻어진 시료의 BET도 감소하는 결과를 볼 수 있다. 이는 시료 내 잔존 탄소가 탈탄 반응에 의해서 제거 될수록 BET가 감소하기 때문인 것으로 사료된다.
- 00% 이하로 낮아져 충분한 합성이 이루어 질 수 있음을 확인할 수 있었다. AlN 내 산소 및 탄소 함량은 반응 온도가 증가할수록 감소하는 경향을 보였으며, 1,700℃를 적정 반응 온도로 선택하여 실험을 진행하였다.
- 5~4 시간 범위에서 실험한 결과를 나타낸 것이다. LECO 성분 분석기를 이용하여 산소 및 탄소 함량을 분석한 결과, 반응시간이 증가할수록 AlN 내 산소 및 탄소 함량이 감소하는 경향을 나타내었다. 또한 3 시간 이상 반응시켜 제조한 시료의 산소 및 탄소 함량이 각각 0.
- 12는 탈탄 처리 전·후 AlN 분말의 표면형상을 SEM을 사용하여 관찰한 결과이다. SEM 사진에서 볼 수 있는 것과 같이 탈탄 처리로 인해 AlN 내 잔존 탄소가 제거됨을 확인할 수 있었다.
- 77%으로서 순도 99% 이상의 고품위 제품을 제조할 수 있었다. 따라서, 본 스케일업 연구에서 적용한 탄소환원질화법의 공정조건 정립으로 고순도 AlN 분말 시제품 생산이 가능함을 알 수 있었다. 본 연구는 AlN 제조 양산을 위한 예비 기술개발로서 연구결과를 양산시에 참고 및 활용 가능할 것으로 사료된다.
- LECO 성분 분석기를 이용하여 산소 및 탄소 함량을 분석한 결과, 반응시간이 증가할수록 AlN 내 산소 및 탄소 함량이 감소하는 경향을 나타내었다. 또한 3 시간 이상 반응시켜 제조한 시료의 산소 및 탄소 함량이 각각 0.64%, 5.79%까지 감소하여 AlN 제조 시 3 시간 이상의 반응 시간이 필요함을 알 수 있었다.
- 14는 본 스케일업 실험을 통해 제조한 AlN 분말 시제품의 특성 분석결과(물성 및 분말 형상 등)를 요약 정리한 것이다. 본 결과에서 볼 수 있는 것과 같이 제조된 AlN 분말의 입자 크기가 평균 1.7 μm이고, 비표면적(BET)이 1.3 m2/g으로서 미세한 입자임을 확인하였으며, 시험품 AlN의 성분 분석 결과 C 함량 835 ppm, O 함량 0.77%으로서 순도 99% 이상의 고품위 제품을 제조할 수 있었다. 따라서, 본 스케일업 연구에서 적용한 탄소환원질화법의 공정조건 정립으로 고순도 AlN 분말 시제품 생산이 가능함을 알 수 있었다.
- 상기의 결과로부터 AlN 제조를 위한 최적의 반응 온도 및 반응 시간은 각각 1,700℃ 이상과 3 시간 이상임을 알 수 있었다.
- Table 4는 질소 가스 유량이 AlN 제조에 미치는 영향을 알아보기 위해 반응온도 1,700℃, 반응 시간 3 시간의 조건에서 질소 유량을 변화시켜 제조한 AlN의 잔존 산소 및 탄소 함량을 나타낸다. 이 표에서 보면 질소 유량이 증가함에 따라 AlN내 산소 및 탄소 함량이 감소함을 알 수 있고, 질소 유량이 40 l/min 이상인 경우 반응 생성물 내 산소 및 탄소 함량이 각각 0.89% 및 5.79%까지 감소하여, AlN 제조를 위해서는 질소 가스 유량이 40 l/min 이상이 되어야 함을 알 수 있다.
- Table 2는 반응온도가 AlN 내 탄소와 산소 함유량에 미치는 영향을 나타낸 표이다. 이 표에서 알 수 있는 것과 같이, 반응 온도가 1,550℃ 및 1,600℃ 일 경우, 제조된 AlN 내 산소 함량이 각각 2.73%와 1.57%로 AlN 합성이 불충분하였으나, 반응 온도가 최소 1,650℃이상에서 산소 농도가 1.00% 이하로 낮아져 충분한 합성이 이루어 질 수 있음을 확인할 수 있었다. AlN 내 산소 및 탄소 함량은 반응 온도가 증가할수록 감소하는 경향을 보였으며, 1,700℃를 적정 반응 온도로 선택하여 실험을 진행하였다.
- 이상의 결과로부터, 탈탄 반응의 최적 조건이 결정될 경우 탈탄 공정의 시료로 사용되는 AlN 분말 내 산소 및 탄소 함유량이 탈탄 후 얻어지는 최종 AlN 분말의 품질에 직접적 영향을 미친다는 것을 알 수 있다.
후속연구
- 따라서, 본 스케일업 연구에서 적용한 탄소환원질화법의 공정조건 정립으로 고순도 AlN 분말 시제품 생산이 가능함을 알 수 있었다. 본 연구는 AlN 제조 양산을 위한 예비 기술개발로서 연구결과를 양산시에 참고 및 활용 가능할 것으로 사료된다.
- 5 kg 규모로 확대(scaleup)하여 시험 제조한 결과를 보고하고자 한다. 이를 통하여 향후 국내에서 AlN을 상용화 규모로 제조시 유용한 자료로 활용코자 한다.
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