[논문]Cavity Perturbation Method를 이용한 마이크로파 주파수대의 고온 유전특성 측정 연구

김동은; 정진호; 이성민; 김형태

doi:10.4150/kpmi.2006.13.6.455

문제 정의

본 연구에서는 가장 널리 사용되는 마이크로파 주파수인 2.45 GHz 기준으로, 고온 공진섭동법을 이용하여 마이크로파 킬른에서 사용하는 내화 재료와요도구 등 다양한 내화 소재뿐만 아니라, 마이크로파 소결의 대상이 되는 산업용 자기, 유리 그리고 전자세라믹스의 고온 복소유전율을 1200℃까지 측정하고자 하였다. 이러한 연구를 통하여 마이크로파 킬른설계에 필요한 내화물의 선택 기준을 제시하고 마이크로파 소결특성을 해석하는 기반을 확보하고자 하였다.
온도에 따른 유전손실값의 변화는 주어진 전기장에서 핵심 상수값이고 따라서 마이크로파 소결이 가능하게 하는 조건을 제시한다. 즉 유전손실이 급격히 증가하는 온도 이상에서 마이크로파 소결이 가능하다고 판단된다.
45 GHz 기준으로, 고온 공진섭동법을 이용하여 마이크로파 킬른에서 사용하는 내화 재료와요도구 등 다양한 내화 소재뿐만 아니라, 마이크로파 소결의 대상이 되는 산업용 자기, 유리 그리고 전자세라믹스의 고온 복소유전율을 1200℃까지 측정하고자 하였다. 이러한 연구를 통하여 마이크로파 킬른설계에 필요한 내화물의 선택 기준을 제시하고 마이크로파 소결특성을 해석하는 기반을 확보하고자 하였다.

제안 방법

45 GHz 주파수를 기준으로 고온 공진 섭동법을 이용하여 마이크로파 킬른에서 사용하는 내화 재료, 요도구와 일반 세라믹스의 고온 복소유전율을 1200℃까지 측정하였다. 300MHz~3GHz 범위에서 TM_OIO mode를 계산하여 얻어진 주파수와 실험으로 얻어진 공진 주파수가 일치하는 것으로부터 제작된 고온 유전율 특성 측정 장치의 신뢰도를 확인하였다. 이 결과를 기반으로 표준시편을 이용하여 유전 특성 측정에 대한 온도변화에 따른 보정인자를 구하였고, 기존의 유전특성과 일치함을 확인하였다.
상단은 가열로(130mmX90mmX250mm^ 최고 1500℃까지 승온할 수 있으며, 하단은 cavity (cp 580 mmX 50 mm)로 300 MHz~3 GHz 주파수 대의유전율을 측정 가능하게 제작되었다. 가열로와 cavity 의 중심에 직경 7 mm의 구멍을 뚫고 내경 4 mm의 quartz tube가 이 구멍을 관통하여 상하로 신속한 움직임이 가능하도록 하였다(그림 2).
내화재료는 4종으로, Thermal Ceramics사에서 생산되는 고온용 내화벽돌(JM-30), 유리섬유(Ceiachem Blanket, white), 유리섬유(Pyro-Bloc C-Grade, green) 그리고 내화 보드(Kaowool Board 1400)를 사용하였으며, 각각의 물리적 특성을 표 1에 나타내었다. 또한 킬른의요도구로 사용되는 내화벽돌, 지지대, SiC판 그리고 AIM판(영진세라믹(주))의 복소유전율을 측정하였다. 마지막으로 전통 세라믹과 파인 세라믹의 재료로 사용하는 백자소지, BNT(MBRT-90, Fuji Titanium Industry Co.
또한 킬른의요도구로 사용되는 내화벽돌, 지지대, SiC판 그리고 AIM판(영진세라믹(주))의 복소유전율을 측정하였다. 마지막으로 전통 세라믹과 파인 세라믹의 재료로 사용하는 백자소지, BNT(MBRT-90, Fuji Titanium Industry Co., Ltd, Japan), 적벽돌(공간세라믹), LAS 계 유리 (Li₂Q-Al₂O-SiO₂,INAX Co., Japan) 그리고 ZrO₂-MgO(3% MgO 함유)등 5종, 모두 합해서 총 13종에 대해서 고온 복소유전특성을 즉정하였다. 모든 시편의 크기는 3.
미소결 백자 소지와 고유전율 재료인 BNT, 적벽돌, LAS계 유리, ZrQ₂-MgO에 대하여 고온 복소유전율을 측정하였다. LAS계 유리의 경우 800~900°C 사이에서 결정화가 발생하는데 비정질상태의 유리보다 결정화가 일어나면서 유전율값이 낮아지기 시작하였다.
아울러 마이크로파 킬른 안에서는 고온에서도 장비를 보호해주며 시편의 원활한 소성을 위하여 마이크로파가 투과할 수 있을 정도의 저 유전 손실을 가져야 한다. 본 실험에서는 마이크로파 킬른안에 설치 예정인 내화 재료로 다기공의 내화벽돌과내화보드, 유리 섬유에 대하여 상온에서 1200℃ 까지유전율과 유전손실을 측정하였다. 그림 5에서 알 수 있듯이 온도증가에 따라 내화재료의 유전율은 비교적 완만하게 상승하였다.
본 연구에서는 고온 유전율 특성 측정 장치를 제작하였고, 2.45 GHz 주파수를 기준으로 고온 공진 섭동법을 이용하여 마이크로파 킬른에서 사용하는 내화 재료, 요도구와 일반 세라믹스의 고온 복소유전율을 1200℃까지 측정하였다. 300MHz~3GHz 범위에서 TM_OIO mode를 계산하여 얻어진 주파수와 실험으로 얻어진 공진 주파수가 일치하는 것으로부터 제작된 고온 유전율 특성 측정 장치의 신뢰도를 확인하였다.
S)를 사용하여 Hakki-Coleman법으로 측정하였다. 상온에서 서로 다른 2개 표준 시편의 측정값을 근거로 공진 섭동법의 보정상수, F_sh와 A를 계산하였다.
표준시편으로 알루미나와 테프론을 사용하여 상온에서 cavity의 보정상수 F_sh와 A를 구하였다. 보정 상수는 cavity내의 조건에 민감하게 변하므로 고온 유전율 측정시 매번 새롭게 측정하였다.

대상 데이터

내화재료는 4종으로, Thermal Ceramics사에서 생산되는 고온용 내화벽돌(JM-30), 유리섬유(Ceiachem Blanket, white), 유리섬유(Pyro-Bloc C-Grade, green) 그리고 내화 보드(Kaowool Board 1400)를 사용하였으며, 각각의 물리적 특성을 표 1에 나타내었다. 또한 킬른의요도구로 사용되는 내화벽돌, 지지대, SiC판 그리고 AIM판(영진세라믹(주))의 복소유전율을 측정하였다.
, Japan) 그리고 ZrO₂-MgO(3% MgO 함유)등 5종, 모두 합해서 총 13종에 대해서 고온 복소유전특성을 즉정하였다. 모든 시편의 크기는 3.5 mmX 12 mm인 원기둥 시편으로 가공하였고, 유리섬유인 2종의 시편은 시편 홀더에 맞게 충진 시켜서 측정하였다.
보정을 위한 표준시편으로 상온에서 유전율대가 다른 3가지 물질, 테프론6=2.07), 알루미나(=9.97), BN^BaNdmO”,=90)를 사용하였다. 테프론과 알루미나(99.
45 GHz의 주파수가 가장 일반적으로 사용되고 있다. 이에 본 실험에서는 2.45 GHz의 주파수에 초점을 맞추어 TM mod¹¹)의 실린더형태 cavity를 제작하였다. TM mode를 형성하는 cavity 내의 전기장과 자기장의 흐름을 모식적으로 그림 1에 나타내었다.
97), BN^BaNdmO”,=90)를 사용하였다. 테프론과 알루미나(99.5% 순도)는 다이아몬드 core-drill을 사용하여3.5mmX12mm의 크기로 제작하였다. BNT 시편을 1280℃에서 2시간 소결을 거쳐 동일한 크기로 제작하였다.

이론/모형

BNT 시편을 1280℃에서 2시간 소결을 거쳐 동일한 크기로 제작하였다. 상온 유전율은 10mmX5mm의 크기로 동일한 조건에서 제작한 위의 3가지 표준시편을 network analyzer(Agilent E8358A, U.S)를 사용하여 Hakki-Coleman법으로 측정하였다. 상온에서 서로 다른 2개 표준 시편의 측정값을 근거로 공진 섭동법의 보정상수, F_sh와 A를 계산하였다.

성능/효과

이 결과를 기반으로 표준시편을 이용하여 유전 특성 측정에 대한 온도변화에 따른 보정인자를 구하였고, 기존의 유전특성과 일치함을 확인하였다. 4종의 내화재료는 유전율과 유전손실이 일정한 값을 나타낸 반면에 4종의 요도구는 내화재료보다 높은 유전율과 유전손실을 나타내었다. 이 결과로부터 마이크로파 킬른 제작에 필요한 내화재료와 요도구를 선택할 수 있었다.
반면에 유전손실의 경우, 두 종류의 유리섬유는 상온에서 700℃까지 일정한 값을 갖다가 서서히 증가하였으나 그 변화는 미비하였다. 내화보드는 700℃에서부터 유전손실이 비교적 급격히 증가하였고, 내화벽돌의 경우에는 상온에서부터 전 영역에서 온도상승과 함께 유전손실이 크게 증가함을 알 수 있었다. 따라서 마이크로파 킬른의 내부소재로서 내화벽돌이나 내화 보드보다는 유리섬유가 좀 더 적합함을 알 수 있었다.
하였을 때 f₀(x)=0이 되는 x로부터 공진주파수 예상치 f_cak 를 구할 수 있는데 , 이를 실측한 공진주파수 f와 함께 표 2에 나타내었다. 두 값의 차이는 0.1% 이내로 매우 유사하였으며, 실제 cavity의 진원도와 가공정밀도를 고려하면 TM mode 가 예상과 일치하게 얻어졌다고 할 수 있다. 또한 타공진모드와 달리 TM mode의 특성상, 시편이 cavity 에 중앙에 삽입되면 공진주파수의 이동이 눈에 띄게 관찰된다.
이는 상온에서부터 SiC판이 마이크로파 에너지를 잘 흡수한다는 의미이고 그만큼 발열이 일어남을 알려준다. 따라서 SiC판의 경우 저온에서부터 마이크로파를 흡수하여 성형체를 가열시켜 줄 수 있는 susceptor로서의 역할이 가능하다는 것을 확인할 수 있었다. 한편 내화벽돌과 지지대는 온도가 올라갈수록 서서히 마이크로파를 흡수할 것으로 예상 되었고 알루미나 판의 경우 400~500℃까지 유전손실이 증가하다가 그 이후부터는 일정하게 유지되었다.
내화보드는 700℃에서부터 유전손실이 비교적 급격히 증가하였고, 내화벽돌의 경우에는 상온에서부터 전 영역에서 온도상승과 함께 유전손실이 크게 증가함을 알 수 있었다. 따라서 마이크로파 킬른의 내부소재로서 내화벽돌이나 내화 보드보다는 유리섬유가 좀 더 적합함을 알 수 있었다.
이 결과로부터 마이크로파 킬른 제작에 필요한 내화재료와 요도구를 선택할 수 있었다. 또한 전통 세라믹, 파인 세라믹 등 다양한 소재에 대하여 복소유전율을 측정하였고, 이를 바탕으로 마이크로파 소결기구 예측에 필요한 소재의 물성을 확인할 수 있었다.
300MHz~3GHz 범위에서 TM_OIO mode를 계산하여 얻어진 주파수와 실험으로 얻어진 공진 주파수가 일치하는 것으로부터 제작된 고온 유전율 특성 측정 장치의 신뢰도를 확인하였다. 이 결과를 기반으로 표준시편을 이용하여 유전 특성 측정에 대한 온도변화에 따른 보정인자를 구하였고, 기존의 유전특성과 일치함을 확인하였다. 4종의 내화재료는 유전율과 유전손실이 일정한 값을 나타낸 반면에 4종의 요도구는 내화재료보다 높은 유전율과 유전손실을 나타내었다.

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