[논문]ARB법에 의한 인탈산동의 결정립초미세화 및 고강도화

이성희; 한승전; 임차용

doi:10.3740/mrsk.2006.16.9.592

ARB법에 의한 인탈산동의 결정립초미세화 및 고강도화
Ultra Grain Refinement and High Strengthening of Deoxidized Low-Phosphorous Copper by Accumulative Roll-Bonding Process 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.16 no.9, 2006년, pp.592 - 597

이성희 (목포대학교 신소재공학과) , 한승전 (한국기계연구원 재료연구부) , 임차용 (한국기계연구원 재료연구부)

Abstract ▼ AI-Helper

A deoxidized low-phosphorous (DLP) copper was processed by accumulative roll-bonding (ARB) for ultra grain refinement and high strengthening. Two copper sheets 1 mm thick, 30 mm wide and 300 mm long are first degreased and wire-brushed for sound bonding. The sheets are then stacked to each other, and roll-bonded by about 50% reduction rolling without lubrication at ambient temperature. The bonded sheet is then cut to the two pieces of same dimensions and the same procedure was repeated to the sheets up to eight cycles (${\varepsilon}{\sim}6.3$). TEM observation revealed that ultrafine grains were developed after the 4th cycle, and their size decreased at higher cycles. Tensile strength of the copper increased with the equivalent strain, and it reached 547 MPa which was 3 times higher than that of the initial material. It is concluded that the ARB process is an effective method for high strengthening of the DLP copper.

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

ARB전후의 인탈산동의 미세조직은 광학현미경 및 투과전자 현미 경 (TEM)으로 관찰하였다. 광학현미 경조직은 (NII4)2S2O8의 10%수용액에서 화학부식한 후 횡단면(TD 면)에서 관찰하였다.
광학현미 경조직은 (NII4)2S2O8의 10%수용액에서 화학부식한 후 횡단면(TD 면)에서 관찰하였다. TEM관찰용 시편은 253 K 온도에서 CH₃COOH:HNO₃=2:1^ 비율로 혼합한 에칭액으로 jetpolishing 하여 준비하였으며, TEM 관찰은 JEOL-2000FX 로 200kV의 전압에서 행하였다. 기계적 성질은 상온에서의 인장시험 및 경도시험으로 평가하였다.
인장시험은 평행부의 길이가 32mm, 폭이 6mm의 인장 시편을 사용하여 Instron type의 인장 시험기를 사용하여 10-3S-1의 일정한 변형율 속도로 행하였다. 경도시험은 마이크로 비커스 경도계를 사용하여 300 g의 하중에서 10초간의 압입시간으로 행하였다.
경 (TEM)으로 관찰하였다. 광학현미 경조직은 (NII4)2S2O8의 10%수용액에서 화학부식한 후 횡단면(TD 면)에서 관찰하였다. TEM관찰용 시편은 253 K 온도에서 CH₃COOH:HNO₃=2:1^ 비율로 혼합한 에칭액으로 jetpolishing 하여 준비하였으며, TEM 관찰은 JEOL-2000FX 로 200kV의 전압에서 행하였다.
특히 부산소동에 비해 순도가닞은 통합금의 경우, ARB에 따른 결정림 초미세화 및 고강도화가 더욱 효과적으로 달성될 가능성이 있다. 그러므로 본 연구에서는 인탈산동에 ARB법을 적용하여, ARB에 따른 미세조직의 변화 및 기계적 특성 변화를 조사하였다.
TEM관찰용 시편은 253 K 온도에서 CH₃COOH:HNO₃=2:1^ 비율로 혼합한 에칭액으로 jetpolishing 하여 준비하였으며, TEM 관찰은 JEOL-2000FX 로 200kV의 전압에서 행하였다. 기계적 성질은 상온에서의 인장시험 및 경도시험으로 평가하였다. 인장시험을 위한 시편은 인장 방향이 압연 방향과 평행하도록 방전가공기로 잘라서 준비하였다.
인장시험을 위한 시편은 인장 방향이 압연 방향과 평행하도록 방전가공기로 잘라서 준비하였다. 인장시험은 평행부의 길이가 32mm, 폭이 6mm의 인장 시편을 사용하여 Instron type의 인장 시험기를 사용하여 10-3S-1의 일정한 변형율 속도로 행하였다. 경도시험은 마이크로 비커스 경도계를 사용하여 300 g의 하중에서 10초간의 압입시간으로 행하였다.

대상 데이터

ARB전에 시편을 44ITC에서 5시간 동안 완전 어닐링하여 내부의 잔류변형을 제거하였다. ARB공정을 위해 두께 1mm, 폭 30 mm, 길이 300 mm의 인탈산동 판재가 준비되었다. ARB 공정은 이전 논문'2)과 동일한 빙-법에 의해 상온, 무윤활 조건에서 8 사이클 까지 진행되었다.
본 연구에 사용된 동은 시판용 인틸산동(99.9%)으로 그 화학조성을 Table 1에 나타내었다. ARB전에 시편을 44ITC에서 5시간 동안 완전 어닐링하여 내부의 잔류변형을 제거하였다.
기계적 성질은 상온에서의 인장시험 및 경도시험으로 평가하였다. 인장시험을 위한 시편은 인장 방향이 압연 방향과 평행하도록 방전가공기로 잘라서 준비하였다. 인장시험은 평행부의 길이가 32mm, 폭이 6mm의 인장 시편을 사용하여 Instron type의 인장 시험기를 사용하여 10-3S-1의 일정한 변형율 속도로 행하였다.

성능/효과

여기서 IACS(International Annealed Copper Standard) %는 고순도 양질의 동의 전기전도도의 평균치를 100% 로 정하고 그 상대 전도율을 백분율로 나타내는 것을 말한다. ARB전의 인탈산동의 IACS%가 78%이었으나 8C 의 ARB가공 후에도 75%로 거의 감소하지 않았음을 확인할 수 있다. Fig.
16) 또한 용질원자들은 가공 시에 국부변형을 유발하는 역할을 하므로 ARB가공 중에 빙-위각이 큰 국부 영역을 양산하게 되어 결국에는 결정립 초미세화에 기여하게 된다. 그러므로 99.9%의 순도를 가진 인틸산동이 99.99% 순도를 가진 부산소동에 비해 국부변형 장소가 많아 더욱 미세한 결정립 조직이 되었을 것이고 동적회복도 활발히 발생하지 않아 무산소동에서와 같이 형성된 초미세립의 조대화가 발생하지 않았을 것으로 사료된다.
참고로 무산소동의 결과도 정리하여 나타내었다. 그림을 통하여,ARB가공법은 부산소동과 인탈산동에 있어서 전기전도도의 큰 손실 없이 강도를 증가시키는데 유효한 가공법이며, 특히 인탈산동의 고강도화에는 매우 효과적임을 확인할 수 있다.
첫째, 거의 모든 영역에 초미세 결정립이 형성되는 것이 부산소동의 경우는 3c인 반면인탈산동의 경우는 5c 이후였으며 인탈산동에서 결정립 초미세화에 더 많은 가공(변형)량이 요구되었다. 둘째, ARB에 의해 형성된 초미세결정립의 크기는 인탈산동의경우 약 200 nm, 부산소동의 경우 약 450 nm로 인탈산동에서 더 미세하였다. 셋째, 인탈산동의 경우, ARB 사이클 수가 증가함에 따라 형성된 초미세결정립 크기는 다소 감소하는 경향을 나타내었지만, 부산소동의 경우는 오히려 증가하는 경향을 나타내었다.
2(b))도 lc 후의 시편과 유사하게 전 위셀 조직을 나타내지만, 셀의 크기가 작아진 것 외에도 화살표로 표시한 것과 같이 전위밀도가 극히 낮고 선명한 입계를 가진 아결정립 (subgrain)도 관찰되는 것을 확인할 수 있다. 또한, SAD도형도 lc 후의 시편과는 달리 회절 반점의 퍼짐현상과 여분의 회절반점도 많이 나타나 있는 것을 알 수 있다. 이것은 새롭게 형성된 아결정립간에 방위차가 다소 존재하는 것을 암시해 준다.
이것은 인탈산동에 있어서도 ARB법에 의한 고강도 화가 충분히 달성될 수 있음을 잘 입증해 준다. 또한, 이 결과는 ARB에 의한 고강도화는 부산소동(초기재료에 비해 약 2배 증가)에 비해 인탈산동에서 더 효과적임을 시사해 준다.
ARB법은 주로 결정림미세화에 의한 강화법이므로전시전도도의 큰 저하 없이 동의 고강도화를 달성할수 있는 효과적인 방법이라 사료된다. 본 연구팀은늦은 전시전도도를 가지고 있고 가공성도 우수하여 전기/전자용소재로 각광을 받고 있는 부산소동에 ARB법을 적용하며 ARBB 가공된 동의 미세조직 및 기계적 특성, 그리고 초미세림 부산소동의 열적 안정성을 인구하여보고한ㅂ ㅏ 있다. 부산소동의 경우, ARB 가공된 다른A1 합금들과는 달리, 3c(c:사이클)이후에 거의 모든영역에서 초미세결정림이 형서오디었으며, ARB 사이클 수가증가함에 따라 결정림의 크기가 오히려 증가하는 싱향음 나타내었으며, 강도 및 경도도 저 사이클에서는 사이클수가 증가함에 따타 증가하나, 3c 이후에는 포화되는 싱향음 나타내었다.
둘째, ARB에 의해 형성된 초미세결정립의 크기는 인탈산동의경우 약 200 nm, 부산소동의 경우 약 450 nm로 인탈산동에서 더 미세하였다. 셋째, 인탈산동의 경우, ARB 사이클 수가 증가함에 따라 형성된 초미세결정립 크기는 다소 감소하는 경향을 나타내었지만, 부산소동의 경우는 오히려 증가하는 경향을 나타내었다. ARB공정에 있어서 두 재료 간의 이와 같은 미세조직 형성의 차이는 주로 순도의 영향이 가장 큰 것으로 사료된다.
이 외에도 ARB 공정에 따른 인탈산동의 TEM미세조직의 형성과정에 있어서 부산소동의 경우와 다른 점은 다음과 같다. 첫째, 거의 모든 영역에 초미세 결정립이 형성되는 것이 부산소동의 경우는 3c인 반면인탈산동의 경우는 5c 이후였으며 인탈산동에서 결정립 초미세화에 더 많은 가공(변형)량이 요구되었다. 둘째, ARB에 의해 형성된 초미세결정립의 크기는 인탈산동의경우 약 200 nm, 부산소동의 경우 약 450 nm로 인탈산동에서 더 미세하였다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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