[논문]반복겹침접합압연법에 의한 인탈산동의 초미세결정립 조직 형성

이성희; 한승전; 임차용

문제 정의

있다. 본 연구팀은 높은 전기전도도를 가지고 있고 가공성도 우수하여 전기/전자용 소재로 각광을 받고 있는 여러 동합금에 ARB법을 적용하여 ARB 가공된 동의 미세조직 및 기계적 특성% 그리고 초미세립 무산소동의 열적 안정성 등을 연구하여보고 한 바 있다G. 무산소동의 경우, ARB 가공된 다른 A1 합금들과는 달리, 3c (c: 사이클) 이후에거의 모든 영역에서 초미세결정립이 형성되었으며, ARB 사이클 수가 증가함에 따라 결정립의 크기가 오히려 증가하는 경향을 나타내었으며, 강도 및 경도도 저 사이클에서는 사이클 수가 증가함에 따라 증가하나, 3c 이후에는 포화되는 경향을 나타내었다.

제안 방법

ARB 전후의 인탈산동의 미세조직은 TEM 및 EBSD 로 관찰하였다. TEM 관찰용 시편은 253K온도에서 CH₃COOH:HNC)3=2:1 의 비율로 혼합한 에칭액으로 jet-polishing 하여 준비하였으며, TEM 관찰은 JEOL - 2000FX 로200kV 의 전압에서 행하였다.
ARB공정에 따른 인탈산동의 초미세결정립 형성과정을 TEM 관찰 및 EBSD 측정으로 분석하였다. TEM관찰을 통하여 ARB의 저 사이클에서는 전 위셀 조직을 나타내지만 고 사이클에서는 초미세 결정립조직을 형성함을 확인하였다.
TEM 관찰용 시편은 253K온도에서 CH₃COOH:HNC)3=2:1 의 비율로 혼합한 에칭액으로 jet-polishing 하여 준비하였으며, TEM 관찰은 JEOL - 2000FX 로200kV 의 전압에서 행하였다. EBSD 측정은 20kV 에서 Phillips XL30S Fe-SEM 의 OIM (Orientation Imaging Microscopy)으로 행하였다.
로 관찰하였다. TEM 관찰용 시편은 253K온도에서 CH₃COOH:HNC)3=2:1 의 비율로 혼합한 에칭액으로 jet-polishing 하여 준비하였으며, TEM 관찰은 JEOL - 2000FX 로200kV 의 전압에서 행하였다. EBSD 측정은 20kV 에서 Phillips XL30S Fe-SEM 의 OIM (Orientation Imaging Microscopy)으로 행하였다.
먼저, 동일크기의 2매의 인탈산동 판재를 탈지 및 wire-brushing 등 표면처리한 후, 적증하여 약 50%의 냉간압연을 하여 두께 1mm의 판재로 압접 (roll-bonding)하였다. 그 후, 압접된 판재를 절반 길이로 절단한 후, 표면처리, 압연 등 같은 방법으로 반복하여 접합압연을 행하였다. ARB공정은 상온, 무윤활 조건에서 8 사이클까지 진행되었다.
무산소동의 경우, ARB 가공된 다른 A1 합금들과는 달리, 3c (c: 사이클) 이후에거의 모든 영역에서 초미세결정립이 형성되었으며, ARB 사이클 수가 증가함에 따라 결정립의 크기가 오히려 증가하는 경향을 나타내었으며, 강도 및 경도도 저 사이클에서는 사이클 수가 증가함에 따라 증가하나, 3c 이후에는 포화되는 경향을 나타내었다. 그러나 인탈산동의 경우는 무산소동과는 달리 ARB가 진행됨에 따라 결정립 미세화가 계속 진행되는 것을 투과전자현미경(TEM) 에 의 한 조직 관찰을 통하여 확인하였다. 그러나, TEM의 경우 그 특성상 좁은 영역에서의 조직관찰에 국한되어 ARB에 따른 결정립 초미세화 과정을 광범위하게 규명하는 것이 어려웠다.
그러나, TEM의 경우 그 특성상 좁은 영역에서의 조직관찰에 국한되어 ARB에 따른 결정립 초미세화 과정을 광범위하게 규명하는 것이 어려웠다. 그러므로 본 연구에서는 ARB공정에 따른 인탈산동의 초미세결정립 형성 과정을 TEM과 더불어 Electron Back-Scattering Diffraction (EBSD)분석을 통하여 더욱 광범위하고 체계적으로 규명하였다.
1에 나타나 있다. 먼저, 동일크기의 2매의 인탈산동 판재를 탈지 및 wire-brushing 등 표면처리한 후, 적증하여 약 50%의 냉간압연을 하여 두께 1mm의 판재로 압접 (roll-bonding)하였다. 그 후, 압접된 판재를 절반 길이로 절단한 후, 표면처리, 압연 등 같은 방법으로 반복하여 접합압연을 행하였다.

대상 데이터

ARB 전에 시편을 440℃에서 5 시간 동안 완전 어닐링하여 내부의 잔류변형을 제거하였다. ARB공정을 위해 두께 1mm, 폭 30mm, 길이 300mm 의 인탈산동 판재가 준비되었다. ARB 공정의 모식도가 Fig.
본 연구에 사용된 동은 시판용인탈산동 (99.9%)이다. ARB 전에 시편을 440℃에서 5 시간 동안 완전 어닐링하여 내부의 잔류변형을 제거하였다.

성능/효과

8c 후의 시편은 4c 후의 시편과 달리 시편 전면에 걸쳐 초미세결정립 조직을 나타내었으며, 전위밀도의 감소, 결정립 크기의 감소 외에도 결정립계가 더욱 선명해진 것들의 변화가 있음을 확인할 수 있 었다. SAD (Selected Area Diffraction) 도형도 거의 환상의 회절 도형을 나타내었으며, 이것은 초미세결정립들 간에 방위차가 크게 존재함을 의미한다.
TEM관찰을 통하여 ARB의 저 사이클에서는 전 위셀 조직을 나타내지만 고 사이클에서는 초미세 결정립조직을 형성함을 확인하였다. EBSD측정결과, ARB사이클 수가 증가함에 따라 결정립 크기(두께)가 크게 감소되어 1c 후에는 5μm 이었던 것이 8c 후에는 200nm로 초미세화됨을 알 수 있었다.
EBSD측정결과, ARB사이클 수가 증가함에 따라 결정립 크기(두께)가 크게 감소되어 1c 후에는 5μm 이었던 것이 8c 후에는 200nm로 초미세화됨을 알 수 있었다. 또한, 고경각입계의 분율도 ARB 사이클 수가 증가함에 따라 증가하여 lc후에는 불과 22%였던 것이 8c 후에는 70%로 크게 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이상의 결과는 ARB 공정이 인탈산동의 결정립초미세화에 매우 효과적임을 더욱 명확하게 입증해 준다고 할 수 있다.
본 연구팀은 높은 전기전도도를 가지고 있고 가공성도 우수하여 전기/전자용 소재로 각광을 받고 있는 여러 동합금에 ARB법을 적용하여 ARB 가공된 동의 미세조직 및 기계적 특성% 그리고 초미세립 무산소동의 열적 안정성 등을 연구하여보고 한 바 있다G. 무산소동의 경우, ARB 가공된 다른 A1 합금들과는 달리, 3c (c: 사이클) 이후에거의 모든 영역에서 초미세결정립이 형성되었으며, ARB 사이클 수가 증가함에 따라 결정립의 크기가 오히려 증가하는 경향을 나타내었으며, 강도 및 경도도 저 사이클에서는 사이클 수가 증가함에 따라 증가하나, 3c 이후에는 포화되는 경향을 나타내었다. 그러나 인탈산동의 경우는 무산소동과는 달리 ARB가 진행됨에 따라 결정립 미세화가 계속 진행되는 것을 투과전자현미경(TEM) 에 의 한 조직 관찰을 통하여 확인하였다.
또한, 고경각입계의 분율도 ARB 사이클 수가 증가함에 따라 증가하여 lc후에는 불과 22%였던 것이 8c 후에는 70%로 크게 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이상의 결과는 ARB 공정이 인탈산동의 결정립초미세화에 매우 효과적임을 더욱 명확하게 입증해 준다고 할 수 있다.

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