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문제 정의
- 온도에. 따른 산화량변화와 산화속도를 상호비교하고자 하였고 산화량에 따른 원자로급흑연의 물성변화를 평가하고자 하였다. 산화량은 열중량분석기(TG)를 이용하여 무게감소량을 측정하였고 산화량에 따른 물성변화는 형상 변화가 동반되지 않는 600°C 부근에서 유지시간을 달리하여 산화량을 조절한 후 산화량에 따른 밀도, 탄성률, 쇼아경도 변화를 측정하였다.
제안 방법
- 산화에 따른 흑연의 활성화에너지는 온도에 따른 산화속도 (wt%/min)를 Arrhenius식에 의거하여 그래프를 그려서 계산하였다. 또한 흑연의 산화량에 따른 밀도, 쇼아경도, 탄성률, 마찰계수를 관찰하고자, ASTM C 1179-91 의 산화 시험절차에 따라 Muffle Funace를 사용하여 흑연 산화를 실시하였다.6)이때 산화온도는 시험편의 형상변화가 일어나지 않는 600°C에서 0.
- 쇼아경도는 일본 MARUT0사, D-Type Shore hardness tester를 이용하여 전면과 후면을 각각 3회 측정하여 평균값을 구하였다. 밀도값은 형상 변화가 동반되지 않고 시험편 내부에서 산화가 일어나므로 부피당 무게변화를 알 수 있도록 하기 위해 디지털 버니어컬리퍼스를 이용하여 mm단위로 소수 2자리까지 치수를 즉정하고 화학천칭으로 소수 4자리까지 무게를 달아구하였다. 산화시험편의 마찰계수는 Pin-on-Disc형태의 마찰계수측정기를 이용하였다.
- 따른 산화량변화와 산화속도를 상호비교하고자 하였고 산화량에 따른 원자로급흑연의 물성변화를 평가하고자 하였다. 산화량은 열중량분석기(TG)를 이용하여 무게감소량을 측정하였고 산화량에 따른 물성변화는 형상 변화가 동반되지 않는 600°C 부근에서 유지시간을 달리하여 산화량을 조절한 후 산화량에 따른 밀도, 탄성률, 쇼아경도 변화를 측정하였다. 측정한 결과를 통해 원자로 급 흑연 IG-11, IG-110, IG-430의 상호 산화특성과 산화량에따른 물성변화를 관찰하였다.
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2. 원자로급 흑연의 산화
산화시험은 흑연의 온도에 따른 산화거동을 파악하고자 Mettler toledo사의 SDTA 851e를 사용하여 산화에 의한 무게 감량을 관찰함으로써 산화량(%)과 산화 속도(wt%/min)를 측정하였다
. 산화는 10°C/min로 승온하면서 1200°C까지 공기(dry air)를 40ml/min로 주입하면서 실시하였다. - 시험편의 산화율에 따른 탄성률, 쇼아경도, 밀도의 변화를 측정하여 산화에 의해 물성값의 변화가 어떻게 변하는지 측정하였다. 탄성률은 파나메트릭스사의 Pulser/Reciever 8500을 이용하여 횡파와 종파를 구하여 KS L 1594 계산식을 이용하여 구하였다.
- 산화량은 열중량분석기(TG)를 이용하여 무게감소량을 측정하였고 산화량에 따른 물성변화는 형상 변화가 동반되지 않는 600°C 부근에서 유지시간을 달리하여 산화량을 조절한 후 산화량에 따른 밀도, 탄성률, 쇼아경도 변화를 측정하였다. 측정한 결과를 통해 원자로 급 흑연 IG-11, IG-110, IG-430의 상호 산화특성과 산화량에따른 물성변화를 관찰하였다.
대상 데이터
- 산화시험편의 마찰계수는 Pin-on-Disc형태의 마찰계수측정기를 이용하였다. 마찰조건은 Dry contact, 상대재 SUS45C, 하중 2 kg, 500rpm로 측정하였다. 산화 시편의 마찰 후 표면은 미국 OLYMPUS사 OLYMPUS BX51 Optical microscope를 사용하여 측정하였다.
- 본 연구는 원자로급흑연 IG-11, IG-110, IG-430를 온도에. 따른 산화량변화와 산화속도를 상호비교하고자 하였고 산화량에 따른 원자로급흑연의 물성변화를 평가하고자 하였다.
- 본 연구에서 사용된 시편은 원자로의 감속재, 반사체, 지지대 등에 사용되는 일본 도요탄소사의 등방성흑연 IG-11, IG-110, IG430이다. 흑연의 특성은 아래 Table 1에 나타내었다.
- 마찰조건은 Dry contact, 상대재 SUS45C, 하중 2 kg, 500rpm로 측정하였다. 산화 시편의 마찰 후 표면은 미국 OLYMPUS사 OLYMPUS BX51 Optical microscope를 사용하여 측정하였다.
- 원자로급 흑연 IG-11, IG-110, IG-430은 모두 평균입경이 10呻1인 매우 미세 한입 경을 가지고 있다. 시험편은 지름 10mm, 높이 10mm 크기로 가공되었으며 평균 표면조도는 1.4pim이었다.
데이터처리
- 탄성률은 파나메트릭스사의 Pulser/Reciever 8500을 이용하여 횡파와 종파를 구하여 KS L 1594 계산식을 이용하여 구하였다. 쇼아경도는 일본 MARUT0사, D-Type Shore hardness tester를 이용하여 전면과 후면을 각각 3회 측정하여 평균값을 구하였다. 밀도값은 형상 변화가 동반되지 않고 시험편 내부에서 산화가 일어나므로 부피당 무게변화를 알 수 있도록 하기 위해 디지털 버니어컬리퍼스를 이용하여 mm단위로 소수 2자리까지 치수를 즉정하고 화학천칭으로 소수 4자리까지 무게를 달아구하였다.
이론/모형
- 밀도값은 형상 변화가 동반되지 않고 시험편 내부에서 산화가 일어나므로 부피당 무게변화를 알 수 있도록 하기 위해 디지털 버니어컬리퍼스를 이용하여 mm단위로 소수 2자리까지 치수를 즉정하고 화학천칭으로 소수 4자리까지 무게를 달아구하였다. 산화시험편의 마찰계수는 Pin-on-Disc형태의 마찰계수측정기를 이용하였다. 마찰조건은 Dry contact, 상대재 SUS45C, 하중 2 kg, 500rpm로 측정하였다.
- 산화는 10°C/min로 승온하면서 1200°C까지 공기(dry air)를 40ml/min로 주입하면서 실시하였다. 산화에 따른 흑연의 활성화에너지는 온도에 따른 산화속도 (wt%/min)를 Arrhenius식에 의거하여 그래프를 그려서 계산하였다. 또한 흑연의 산화량에 따른 밀도, 쇼아경도, 탄성률, 마찰계수를 관찰하고자, ASTM C 1179-91 의 산화 시험절차에 따라 Muffle Funace를 사용하여 흑연 산화를 실시하였다.
- 측정하였다. 탄성률은 파나메트릭스사의 Pulser/Reciever 8500을 이용하여 횡파와 종파를 구하여 KS L 1594 계산식을 이용하여 구하였다. 쇼아경도는 일본 MARUT0사, D-Type Shore hardness tester를 이용하여 전면과 후면을 각각 3회 측정하여 평균값을 구하였다.
성능/효과
- 흑연의 수명은 산소와 반응하여 CO2로 휘발하는 산화 반응에 의해서도 결정짖게 된다.2)흑연은 기본적으로 공기 중에서는 500°C 부근에서 산화가 일어난다. 원자로는 800°C 이상의 고온에서 가동되기 때문에 흑연산화를 방지하기 위해 사용기체는 대부분 불활성기체인 아르곤이나 He 가스가 사용되고 있다.
- 비교적 저온부인 600°C 부근에서는 화학반응에 의해 산화가 일어나 불순물이나 결함이 산화를 촉진하고 800°C 이상에서는 내부로의 산소확산에 의해 산화가 일어난다.3) 즉, 기본적으로는 공기접촉 및 내부로의 산소확산에 의한 것으로 원자로급 흑연으로는 고밀도, 고순도의 등방성 흑연이 요구되고 있다. 현재 국내는 원자로에 의한 전력생산이 40%에 육박하는 등 그 비중이 매우 크다.
- 최근 중국에서는 원자로에 IG-110 대신 IG-11 을 사용하는데 원자로 가동 1년 후엔 그 성능이 같아진다고 하고 있다.4) 원자로급 흑연으로 IG-110 보다 물성이 좋은 IG-430이 있는데 고순도화를 거쳐 불순물이 20ppm 이하이고 기계적 물성이 IG-110에 비해 상대적으로 우수한 편이다. 원자로 급 흑연의 중성자에 의한 물성변화는 널리 연구가 되어있으나 산화에 의한 물성변화는 국내는 물론하고 세계적으로도 연구가 활발하지 않은 편이다.
- 또한 흑연의 산화량에 따른 밀도, 쇼아경도, 탄성률, 마찰계수를 관찰하고자, ASTM C 1179-91 의 산화 시험절차에 따라 Muffle Funace를 사용하여 흑연 산화를 실시하였다.6)이때 산화온도는 시험편의 형상변화가 일어나지 않는 600°C에서 0.5〜5시간까지 유지시간을 달리하여 산화시켰다.
- 이는 Fuller, Xiawei 등이 언급한 500~600°C 부근, 700~900°C 부근, 1000°C 이상의 3개 산화 영역으로 각각 화학반응, 확산반응, 표면반응에 해당한 것이다.7)화학반응 영역인 500〜600°C에서는 불순물, 결함, 촉매작용 등에 의해 산화가 일어나 시험편의 표면 및 내부에서 산화가 동시에 일어나고, 확산반응 영역인 700〜 900°C에서는 공기가 표면에서 내부로 확산되어 들어가면서 산화가 일어나 표면의 산화가 내부의 산화보다 상대적으로 크게 일어난다. 그리고 표면반응 영역인 1000°C 이상에서는 공기 중 산소와 탄소간의 반응이 매우 빨라 산화가 시험편 표면에 집중되어 일어난다.
- IG-11 의 산화개시가 IG-110과 IG-430에 비해 상대적으로 낮은 온도에서 시작되었고 IG-11 의 산화속도가 가장 빨랐고 IG-110과 IG-430의 산화속도는 상대적으로 느리게 나타났다. IG-11 의 흑연시편이 3개 산화영역에서 활성화 에너지가 가장 낮았고 IG-110, IG-430에 비해 표면 반응영역이 대략 100°C정도 낮은 온도인 749°C부터 나타났다.
- IG-110과 IG-430의 경우 산화에 의한 무게 감소 경향이 비슷하게 나타나나 IG-430의 산화가 더디게 나타났다. 그리고 산화속도의 경우 IG-11 의 산화속도가 확연하게 빨랐고 IG-110과 IG-430의 산화속도는 상대적으로 느리게 나타났다. 그리고 산화에 의한 무게 감소그래프와 같이 IG- 430 가 IG-110에 비해 상대적으로 산화가 더디게 진행이 되었다.
- 이는 마찰에 의해 표면의 흑연입자들이 떨어져 나가면서 표면이 거칠어져 마찰계수가 증가하는 것으로 판단된다. 그리고 산화율이 작을 때는 전반적으로 마찰계수 값이 낮아졌고 산화율이 증가함에 따라 마찰계수값이 증가하였다. 이는 산화에 의해 시편조직이 물러져 적은 산화량에서는 마찰시 잘 부서져 마찰계수가 낮아 졌고 산화량이 증가하면 시편조직이 심하게 손상되어 마찰시 뜯김과 파임현상이 발생하여 마찰거동이 불안정하여 오히려 마찰계수값을 상승시킨 것으로 판단된다.
- 또한 고순도화공정을 거쳐 불순물의 농도가 낮다. 따라서 산화반응을 거치면서 이들 재료의 특성이 반영되어 불순물이 상대적으로 많은 시험편인 IG-11 는 산화에 가장 취약했고 불순물의 농도가 낮은 IG-110, IG-430이 상대적으로 산화에 잘 견디었다. 그리고 IG-430은 자체의 치밀한 미세조직으로 산화에 가장 잘 견디어 산화가 더디게 일어났다.
- 이는 산화에 의해 시편조직이 물러져 적은 산화량에서는 마찰시 잘 부서져 마찰계수가 낮아 졌고 산화량이 증가하면 시편조직이 심하게 손상되어 마찰시 뜯김과 파임현상이 발생하여 마찰거동이 불안정하여 오히려 마찰계수값을 상승시킨 것으로 판단된다. 마찰후 시편 표면의 광학현미경 사진에서 산화전 마찰표면은 전반적으로 균일하게 마찰이 이루어졌음을 확인할 수 있다. 그리고 산화후 시편의 마찰표면은 산화점 (oxidation pit)이 보이는 등 손상된 조직을 관찰할 수 있다.
- 5% 부근까지 큰 폭으로 감소가 진행이 되었다. 산화율 2.5% 부근의 탄성률이 IG-11 는 28%, IG-110는 15%, IG-430은 13%가 각각 감소되었다. 그리고 쇼아경도값은 산화율 10% 부근까지 큰 폭의 감소가 진행이 되었다.
- 이는 마찰에 의해 표면의 흑연입자들이 떨어져 나가면서 표면이 거칠어져 마찰계수가 증가하는 것으로 판단된다. 그리고 산화율이 작을 때는 전반적으로 마찰계수 값이 낮아졌고 산화율이 증가함에 따라 마찰계수값이 증가하였다. 이는 산화에 의해 시편조직이 물러져 적은 산화량에서는 마찰시 잘 부서져 마찰계수가 낮아 졌고 산화량이 증가하면 시편조직이 심하게 손상되어 마찰시 뜯김과 파임현상이 발생하여 마찰거동이 불안정하여 오히려 마찰계수값을 상승시킨 것으로 판단된다.
- 따라서 산화율이 증가하여도 형상변화가 없으므로밀도값은 산화율에 직선적으로 반비례하여 감소하게 된다. 산화율이 증가함에 따라 탄성률과 쇼아경도값은 지수함수적으로 감소하였다. 이는 Neighbour, Hacker가 연구한 산화율에 따라 압축강도가 지수함수적으로 감소한 결과와 같은 경향을 보이고 있다, 탄성률은 산화율 2.
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