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문제 정의
- 본 연구에서는 높은 유리지방산을 함유하는 원료 유지를 바이오디젤의 생산 원료로 사용하기 위하여 원료 중의 유리지방산을 제거하기 위하여 촉매를 사용하여 고농도 유리지방산이 함유된 원료유지의 전처리 공정에 대한 가능성을 조사하였다.
- 원료유지 중의 유리지방산 제거에 적용하기 위하여 촉매를 탐색하였다. 대상 촉매로서 이온교환수지인 lonac NM 60(5)곽 Amberiyst-15(3, 4)를 사용하였고, ferric sulfate 와 p-TSA를 대상으로 유리지방산의 제거능을 비교 실험하였다.
제안 방법
- 다량의 유리지방산이 포함된 유지를 제조하기 위하여전처리된 유채유에 올레익산을 20% (w/w)로 첨가하여 모사 유지를 제조하여 실험에 사용하였다. 유리지방산 제거실험에 사용된 촉매로는 이온수지와 ferric sulfate, p-TSA를실험에 사용하였다.
- 탐색하였다. 대상 촉매로서 이온교환수지인 lonac NM 60(5)곽 Amberiyst-15(3, 4)를 사용하였고, ferric sulfate 와 p-TSA를 대상으로 유리지방산의 제거능을 비교 실험하였다. 실험에 사용한 원료유지는 정제된 유채유에 유리지방산인 올레인산을 20 wt%가 되게 혼합하여 사용하였다.
- 유리지방산 제거실험에 사용된 촉매로는 이온수지와 ferric sulfate, p-TSA를실험에 사용하였다. 모사 유지 중의 유리지방산을 제거하기 위하여 유지를 30g씩 정량하여 반응기에 넣은 후 반응기 내 유지의 온도를 낮은 속도로 교반하면서 실험조건에따라 일정하게 유지하였다. 설정된 반응온도에 도달하면실험조건에 따라 촉매와 메탄올을 첨가하여, 200 rpm으로교반하여 반응을 진행시키면서 일정시간 간격으로 시료를채취하였다.
- 원료유지에 고농도로 함유되어 있는 유리지방산의 제거에 ferric sulfate 첨가량이 미치는 영향을 알아보기 위하여 원료 유지 (유채유 80%, 올레인산 20%)를 기준으로 메탄올을 몰비 기준으로 1 : 10이 되도록 첨가하고 ferric sulfate 를 1~5 wt%로 조절하여 60℃에서 2시간 동안 반응을 수행하면서 유리지방산 제거 실험을 수행한 결과를 Fig. 3에 나타내었다. Ferric sulfate의 첨가량이 증가할수록 제거율도 증가하였다.
- 원료유지의 유리지방산 제거에 메탄올 첨가량이 미치는영향을 알아보기 위하여 원료유지 (유채유 80%, 올레인산 20%; 산가 42.7)를 기준으로 메탄올을 몰비 기준으로 1 : 0~ 1 : 15가 되도록 첨가하고, 촉매를 3 wt%를 기준으로 첨가하여 반응온도 60℃에서 2시간 동안 반응을 수행하면서 유리지방산 제거 실험을 수행하여 얻은 결과를 Fig. 4에 나타내었다. 메탄올을 첨가하지 않은 경우에는 2시간 반응 후에도거의 미미한 수준의 유리지방산 제거율 (산가 42.
- 2). 위의 결과로부터 높은 농도로 유리지방산이 함유되어 있는 원료유지에서 유리지방산을 제거하기위한 촉매로 ferric sulfate를 선정하여 유리지방산 제거를위한 반응변수를 탐색하였다.
- Ferric sulfate는 유지에 대해 낮은 용해성을 가지고 있어 반응 후 반응액으로부터 쉽게 분리해낼 수 있고, ashing process에 의해 재생이 가능하다(10). 이러한 특성을 가지는 ferric sulfate를 이용하여 원료유지 중의 고농도로 함유되어 있는 유리지방산을 제거하는 전처리 공정을 수행하였다.
- 설정된 반응온도에 도달하면실험조건에 따라 촉매와 메탄올을 첨가하여, 200 rpm으로교반하여 반응을 진행시키면서 일정시간 간격으로 시료를채취하였다. 채취한 시료는 불순물과 수분을 제거한 후, 유지 중의 유리지방산 (산가)의 양을 측정하였다.
대상 데이터
- 모사 폐식용유의 제조에 사용한 유채유는 온바이오(주) (제주산)을 사용하였고, 올레인산은 덕산 제품을 사용하였다. 유리지방산 제거에 사용한 촉매 중 이온교환수지는 lonac NM 60 (Hankook Baychemical Co.
- 대상 촉매로서 이온교환수지인 lonac NM 60(5)곽 Amberiyst-15(3, 4)를 사용하였고, ferric sulfate 와 p-TSA를 대상으로 유리지방산의 제거능을 비교 실험하였다. 실험에 사용한 원료유지는 정제된 유채유에 유리지방산인 올레인산을 20 wt%가 되게 혼합하여 사용하였다. 반응은 각각의 기준 유지량에 대하여 10 wt%의 촉매를 첨가하여 60℃에서 60분간 수행하였으며, 그 결과를 Fig.
- 유지를 제조하여 실험에 사용하였다. 유리지방산 제거실험에 사용된 촉매로는 이온수지와 ferric sulfate, p-TSA를실험에 사용하였다. 모사 유지 중의 유리지방산을 제거하기 위하여 유지를 30g씩 정량하여 반응기에 넣은 후 반응기 내 유지의 온도를 낮은 속도로 교반하면서 실험조건에따라 일정하게 유지하였다.
- 유리지방산 제거에 사용한 촉매 중 이온교환수지는 lonac NM 60 (Hankook Baychemical Co. Ltd., Korea), Amberlyst 15 (Sigma-Aldrich Inc., St. Louis, MO, USA)를사용하였고, ferric sulfate는 Kanto Chemical (Tokyo, Japan) 사의 것을, p-toluenesulfonic acid (p-TSA)는 Yakmri Pure Chemical (Osaka, Japan)사의 것을 사용하였다. 기타 실험에사용한 시약들은 시약급을 사용하였다.
이론/모형
- 시료 내의 유리지방산의 함량은 AOCS Cd 3a-63에 준하여 다음과 같이 측정하였다. 시료 2~10g 정도를 플리스크에 취한 후 diethyl ether : EtOH = 2:1 용액 100 mL를넣어 잘 용해시킨다.
성능/효과
- 1에 나타내었듯이 50분간 반응 후 유리지방산의 제거율을 비교해 보면, ferric sulfate를 촉매로 사용한 경우에있어서 약 60%의 제거율을 보인 반면, lonac NM 60은 약 23%, Amberlyst 15는 약 14%의 제거율을 나타내었다. Ferric sulfate를 첨가한 경우에 있어서 반응 개시 후 20분이내에서 유리지방산 제거속도가 안정화되는 것을 알수있었다(Fig. 2). 위의 결과로부터 높은 농도로 유리지방산이 함유되어 있는 원료유지에서 유리지방산을 제거하기위한 촉매로 ferric sulfate를 선정하여 유리지방산 제거를위한 반응변수를 탐색하였다.
- 3에 나타내었다. Ferric sulfate의 첨가량이 증가할수록 제거율도 증가하였다. 5% 첨가한 경우에는 1시간 반응으로 약 55% 의 제거율을 나타내었다.
- 본 연구에서는 원료유지에 고농도로 함유된 유리지방산을 제거하기위하여 촉매로 ferric sulfate를 대상으로 전처리 공정을 수행한 결과 높은 유리지방산 (20%)을 함유하고 있는 모사유지에서도 다른 이온교환수지에 비하여 우수한 성능을얻었다. Ferric sulfate의 첨가량이 증가할수록, 메탄올의 첨가량이 증가할수록 유리지방산의 제거율이 증가하였다. 특히, ferric sulfate는 유지에 대해 낮은 용해성을 가지고 있어 반응 후 반응물로부터 쉽게 분리할 수 있고, ashing process를 통하여 재생이 가능하므로 원료유지의 전처리에유용하게 적용할 수 있으리라 판단된다.
- Fig. 1에 나타내었듯이 50분간 반응 후 유리지방산의 제거율을 비교해 보면, ferric sulfate를 촉매로 사용한 경우에있어서 약 60%의 제거율을 보인 반면, lonac NM 60은 약 23%, Amberlyst 15는 약 14%의 제거율을 나타내었다. Ferric sulfate를 첨가한 경우에 있어서 반응 개시 후 20분이내에서 유리지방산 제거속도가 안정화되는 것을 알수있었다(Fig.
- 반면에 메탄올 몰비 1 : 15의 경우에는 60 분에 약 70%, 반응 2시간에는 약 80% 정도의 유리지방산제거율을 나타내었다. 반응 1시간 경과 후의 메탄올 첨가량에 따른 유리지방산 제거율을 비교하면, 메탄올의 첨가량이증가할수록 거의 선형적으로 유리지방산 제거율이 증가하였다. 이는 ferric sulfate가 유리지방산과 메탄올의 methanolysis 에 있어 메탄올 첨가량의 증가가 유리지방산과의 보다 많은접촉기회를 갖을 수 있는 것과 관련된다고 판단된다.
- 따라서, 원료유지 내의 유리지방산은 균질계 염기촉매를 이용한 바이오디젤 생산공정에서는 원료중의 유리지방산은 반드시 제거되어야 한다. 본 연구에서는 원료유지에 고농도로 함유된 유리지방산을 제거하기위하여 촉매로 ferric sulfate를 대상으로 전처리 공정을 수행한 결과 높은 유리지방산 (20%)을 함유하고 있는 모사유지에서도 다른 이온교환수지에 비하여 우수한 성능을얻었다. Ferric sulfate의 첨가량이 증가할수록, 메탄올의 첨가량이 증가할수록 유리지방산의 제거율이 증가하였다.
- Ferric sulfate 첨가량이 2% 이상에서는 첨가량에 비하여 큰 유리지방산 제거율의 변화를 보이지 않았다. 첨가하는 촉매량의 경제성을 고려할 때 실험에 사용한 원료유지 (산가 42.7)의 유리지방산 함량이 일반적인 폐유 지나 원유 (유리지방산 4% 내외)에 비하여 높기 때문에 실제 바이오디젤 생산공정에 사용되는 원료유지에 적용하기 위해서는 약 1% 정도의 첨가량으로도 충분한 제거율을 얻을 수 있으리라 판단된다.
후속연구
- 반응공정의 경제성을 고려할 때 실험에 사용한 원료 유지 (산가 42.7)의 유리지방산 함량이 일반적인 폐유지나 원유에 비하여 높기 때문에 실제 바이오디젤 생산공정에 사용되는 원료유지에 적용하기 위해서는 보다 낮은 양의 메탄올 첨가로도 충분한 유리지방산 제거율을 얻을 수 있으리라 판단된다.
- Ferric sulfate의 첨가량이 증가할수록, 메탄올의 첨가량이 증가할수록 유리지방산의 제거율이 증가하였다. 특히, ferric sulfate는 유지에 대해 낮은 용해성을 가지고 있어 반응 후 반응물로부터 쉽게 분리할 수 있고, ashing process를 통하여 재생이 가능하므로 원료유지의 전처리에유용하게 적용할 수 있으리라 판단된다.
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