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문제 정의
- 본 연구에서는 식물유로서 국내에서 가장 많이 사용되고 있는 대두유를 기초로 하여 새로운 식물 성 절연유인 에스테르를 합성하고 핵자기 공명 분 광기(NMR)를 이용하여 이를 확인하였다. 이들의 지방산 조성을 가스 크로마토크래피 (GC)를 통하여 분석하고, 열중량 분석기(TGA)를 이용하여 열적특성을 평가하였으며, 기본적인 전기적 특성인 체적 절연저항과 절연파괴전압을 측정함으로서 변압기 절연유로의 응용가능성을 조사하였다.
제안 방법
- 1H-NMRe 400-MHz, "C-NMRe 100-MHz JNMECP- 400 Spectrometer(JEOL)를 사용하였고, CDCb 용 매와 테트라메틸실란(TMS)을 기준물질로 하여 분 석하였다. 에스테르의 지방산 조성을 분석하기 위한 GC로는 JMS-70CXJEOL)을 이용하였다.
- 대두유대 알코올의 비를 1:6으로 하고 촉매는 대두유 양에 기준하여 0.5 wt%를 넣고 정해진 온 도의 질소분위기하에서 600 rpm의 일정한 교반속 도로 반응시간 및 촉매의 종류를 변화시키면서 대 두유의 에스테르화 반응을 실시하였다. 시료는 일정한 시간간격으로 채취하였으며 반응이 끝난 후 교반을 중단하면 상부는 에스테르 층, 하부는 글리 세롤 층으로 상분리가 일어난다.
- 대두유와 메탄올 및 이소프로필알코올과의 에스 테르화 반응을 통하여 새로운 식물성 절연유인 메 틸 에스테르와 이소프로필 에스테르를 합성하였다. 생성된 에스테르의 지방산 조성은 GC를 이용하여 분석하였으며 그 결과를 표 1에 나타내었다.
- 본 연구에서는 대두유를 기초로 하는 식물성 절 연유인 에스테르를 제조하여 NMR로 확인하였으며, 지방산의 조성을 GC를 이용하여 분석하였다. 반응시간이 경과함에 따라 에스테르의 전환율은 급격히 증가하여 2시간 경과 후 95 % 이상의 전 환율을 얻을 수 있었고 3시간 이후에는 거의 변화가 없음을 알 수 있었으며, 촉매로는 sodium alkoxide가 가장 우수하고 NaOH와 KOH도 사용촉 매로 적당하였다.
- 대두유와 메탄올 및 이소프로필알코올과의 에스 테르화 반응을 통하여 새로운 식물성 절연유인 메 틸 에스테르와 이소프로필 에스테르를 합성하였다. 생성된 에스테르의 지방산 조성은 GC를 이용하여 분석하였으며 그 결과를 표 1에 나타내었다. 메틸 에스테르의 경우 linoleic acid가 전체 성분의 45.
- 에스테르의 지방산 조성을 분석하기 위한 GC로는 JMS-70CXJEOL)을 이용하였다. 열분해 개 시온도(IDT), 최대 무게 감량시 온도(Tmax) 등의 열안정성 인자를 고찰하기 위한 열중량 분석은 SDT600(TA Instruments)을 사용하였으며 질소분 위기 하에서 20 ℃/min 의 승온속도로 상온에서 600 ℃까지 분석하였다. 동점도의 측정은 ASTM D445를 따랐으며, 절연파괴전압은 ASTM D877, 체적절연저항은 ASTM D1169에 따라 측정하였다.
- 본 연구에서는 식물유로서 국내에서 가장 많이 사용되고 있는 대두유를 기초로 하여 새로운 식물 성 절연유인 에스테르를 합성하고 핵자기 공명 분 광기(NMR)를 이용하여 이를 확인하였다. 이들의 지방산 조성을 가스 크로마토크래피 (GC)를 통하여 분석하고, 열중량 분석기(TGA)를 이용하여 열적특성을 평가하였으며, 기본적인 전기적 특성인 체적 절연저항과 절연파괴전압을 측정함으로서 변압기 절연유로의 응용가능성을 조사하였다.
- 대두유는 변압기와 같은 전력기기에 절연유로 사용하기에는 점도가 높은 단점을 가지고 있다. 이러한 문제점을 개선하기 위하여 에스테르화 반응 을 통하여 점도의 변화를 측정하였다. 표 2에 나타난 것처럼 대두유의 점도보다 에스테르의 점도가 상당히 감소하였음을 알 수 있다.
- 합성된 에스테르의 열분해 온도에 따른 중량감 소를 고찰하기 위하여 TGA 열분석을 시행하였으며, TGA 열분석도로부터 열분해 개시온도(IDT) 및 최대 무게 감량시 온도 (Tmax) 를 구하였다. 그림 8의 메틸에스테르와 이소프로필에스테르의 TGA 열분석도로부터 얻어진 열안정성 인자의 값들을 표 3에 나타내었다.
대상 데이터
- 본 연구에서 사용한 대두유(soybean oil)는 시중에서 판매되고 있는 정제 식용유로서 탈수반응을 시킨 후 사용하였다. 메탄올과 이소프로판올은 Aldrich 사의 특급시약을 사용하였으며, 촉매로는 시약급의 NaOH, KOH, LiOH, PbO 및 자체 제조 한 sodium methoxideCCHaONa), sodium isopropoxide (CH3)2CHONa)를 사용하였다.
- 본 연구에서 사용한 대두유(soybean oil)는 시중에서 판매되고 있는 정제 식용유로서 탈수반응을 시킨 후 사용하였다. 메탄올과 이소프로판올은 Aldrich 사의 특급시약을 사용하였으며, 촉매로는 시약급의 NaOH, KOH, LiOH, PbO 및 자체 제조 한 sodium methoxideCCHaONa), sodium isopropoxide (CH3)2CHONa)를 사용하였다.
- 그림 7은 촉매종류를 달리하면서 에스테르의 전 환율을 비교한 결과이다. 사용한 촉매로는 CHaONa, LiOH, NaOH, KOH, PbO를 대두유 기준 0.5 wt% 를 넣고 질소기류 하 63 ℃에서 600 rpm의 교반속 도로 반응시켰다. 그림에서 알 수 있듯이 CH3ONa, NaOH 및 KOH를 촉매로 사용한 경우 90 % 이상의 높은 전환율을 얻을 수 있었다.
- 1H-NMRe 400-MHz, "C-NMRe 100-MHz JNMECP- 400 Spectrometer(JEOL)를 사용하였고, CDCb 용 매와 테트라메틸실란(TMS)을 기준물질로 하여 분 석하였다. 에스테르의 지방산 조성을 분석하기 위한 GC로는 JMS-70CXJEOL)을 이용하였다. 열분해 개 시온도(IDT), 최대 무게 감량시 온도(Tmax) 등의 열안정성 인자를 고찰하기 위한 열중량 분석은 SDT600(TA Instruments)을 사용하였으며 질소분 위기 하에서 20 ℃/min 의 승온속도로 상온에서 600 ℃까지 분석하였다.
이론/모형
- 열분해 개 시온도(IDT), 최대 무게 감량시 온도(Tmax) 등의 열안정성 인자를 고찰하기 위한 열중량 분석은 SDT600(TA Instruments)을 사용하였으며 질소분 위기 하에서 20 ℃/min 의 승온속도로 상온에서 600 ℃까지 분석하였다. 동점도의 측정은 ASTM D445를 따랐으며, 절연파괴전압은 ASTM D877, 체적절연저항은 ASTM D1169에 따라 측정하였다.
성능/효과
- 반응시간이 경과함에 따라 에스테르의 전환율은 급격히 증가하여 2시간 경과 후 95 % 이상의 전 환율을 얻을 수 있었고 3시간 이후에는 거의 변화가 없음을 알 수 있었으며, 촉매로는 sodium alkoxide가 가장 우수하고 NaOH와 KOH도 사용촉 매로 적당하였다. 동점도는 식물유보다 합성된 에 스테르가 상당히 낮아졌음을 알 수 있었고, TGA 분석결과 열분해 개시온도 및 최대 무게 감량시 온도가 메틸에스테르보다 이소프로필에스테르가 높은 값을 가지므로 내열특성이 우수한 것을 알 수 있었다. 또한 에스테르의 절연파괴전압과 체적 절연저항은 기준치를 만족하였다.
- 동점도는 식물유보다 합성된 에 스테르가 상당히 낮아졌음을 알 수 있었고, TGA 분석결과 열분해 개시온도 및 최대 무게 감량시 온도가 메틸에스테르보다 이소프로필에스테르가 높은 값을 가지므로 내열특성이 우수한 것을 알 수 있었다. 또한 에스테르의 절연파괴전압과 체적 절연저항은 기준치를 만족하였다. 이상의 결과로부터 대두유를 변성한 이소프로필에스테르가 친환경 적이며 무해한 절연유로 사용이 가능할 것으로 사 료되어진다.
- 본 연구에서는 대두유를 기초로 하는 식물성 절 연유인 에스테르를 제조하여 NMR로 확인하였으며, 지방산의 조성을 GC를 이용하여 분석하였다. 반응시간이 경과함에 따라 에스테르의 전환율은 급격히 증가하여 2시간 경과 후 95 % 이상의 전 환율을 얻을 수 있었고 3시간 이후에는 거의 변화가 없음을 알 수 있었으며, 촉매로는 sodium alkoxide가 가장 우수하고 NaOH와 KOH도 사용촉 매로 적당하였다. 동점도는 식물유보다 합성된 에 스테르가 상당히 낮아졌음을 알 수 있었고, TGA 분석결과 열분해 개시온도 및 최대 무게 감량시 온도가 메틸에스테르보다 이소프로필에스테르가 높은 값을 가지므로 내열특성이 우수한 것을 알 수 있었다.
- 그림 8의 메틸에스테르와 이소프로필에스테르의 TGA 열분석도로부터 얻어진 열안정성 인자의 값들을 표 3에 나타내었다. 표 3의 열중량 분석 결과에서 알 수 있듯이 두 에스테르의 열분해 거동은 메틸 에스테르보다 이소프로필 에스테르가 IDT 및 Tmax 가 훨씬 높으므로 이소프로필에스테르가 내열성이 우수한 것을 알 수 있다.
- 표 4는 에스테르의 절연파괴전압과 체적절연저 항을 측정한 결과를 나타낸 것이다. 표에서 메틸에 스테르와 이소프로필에스테르의 전기적인 특성은 비슷하며 규정치를 충분히 만족하는 것을 알 수 있다.
후속연구
- 또한 에스테르의 절연파괴전압과 체적 절연저항은 기준치를 만족하였다. 이상의 결과로부터 대두유를 변성한 이소프로필에스테르가 친환경 적이며 무해한 절연유로 사용이 가능할 것으로 사 료되어진다.
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