[논문]고체산 촉매를 이용해 합성한 diglycerol ester의 전기절연 특성 및 평가

권미성; 백재호; 김명환; 박대원; 이만식

doi:10.14478/ace.2014.1015

고체산 촉매를 이용해 합성한 diglycerol ester의 전기절연 특성 및 평가
Insulation Properties and Evaluation of Diglycerol Ester Synthesized by Solid Acid Catalysts 원문보기

공업화학 = Applied chemistry for engineering, v.25 no.3, 2014년, pp.254 - 261

권미성 (한국생산기술연구원) , 백재호 (한국생산기술연구원) , 김명환 (한국생산기술연구원) , 박대원 (부산대학교 화공생명공학부) , 이만식 (한국생산기술연구원)

초록
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변압기 내부에서 발생한 열의 냉각과 절연의 목적으로 채워지는 전기절연유는 광유가 널리 이용되고 있지만, 유출 시야기되는 환경오염 문제와 열적 불안정성 등의 문제가 있다. 친환경적이고 넓은 온도 범위에서 사용 가능한 전기절연유를 합성하기 위해, 디글리세롤과 두 종류의 지방산을 반응시켜 diglycerol ester를 합성하였다. 서로 다른 특성을 가진 올레산과 카프릴산의 몰비에 따른 절연특성을 분석한 결과, 지방산의 몰비가 Oleic acid:Caprylic acid = 1:3일 때 유동점은 $-50^{\circ}C$, 인화점은 $306^{\circ}C$로 가장 우수한 절연특성을 보였다. 또한, 합성물은 지방산의 전환율이 상승할수록 인화점은 상승하고 유동점은 감소하였다. $SO_4{^{2-}}/ZrO_2$의 소성온도에 따른 촉매특성 및 전환율을 살펴본 결과, $600^{\circ}C$에서 소성한 $SO_4{^{2-}}/ZrO_2$가 결정성을 가지면서 비표면적 당 산점의 밀도가 높아 가장 높은 전환율을 보였다. 합성한 diglycerol ester는 식물성 절연유와 비교했을 때 전반적으로 식물성 절연유보다 우수한 특성을 보였다.

Abstract ▼ AI-Helper

The transformer is a static electrical device that transfers energy by inductive coupling. Then, heat is occurred at coils, inner transformer was filled with insulating oils for cooling and insulation. Although mineral oil as insulating oil has been widely used, it does not meet health and current environmental laws because it is not biodegradable. Therefore, in this study, the diglycerol ester was synthesized with diglycerol and fatty acids (oleic acid and caprylic acid) over various catalysts for insulating oil having biodegradability, high flash points and low pour points. The sulfated zirconia ($SO_4{^{2-}}/ZrO_2$) catalyst prepared at different calcination temperature shows the highest conversion of fatty acids at $600^{\circ}C$ due to crystallinity and high density of acid sites per surface area. When the molar ratio of oleic acid and caprylic acid is 1:3, the diglycerol ester shows superior insulation properties that are the flash point of $306^{\circ}C$ and pour point of $-50^{\circ}C$. The insulation properties of synthesized diglycerol ester shows the pour point of $-50^{\circ}C$ and the flash point of over $300^{\circ}C$. Therefore, diglycerol ester is superior to the vegetable oils in insulation properties.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

SZ500은 산점은 높으나 결정성이 없어 낮은 활성을 보였으며, 결정성을 가지는 SZ 중에서는 비표면적이 높고 산점이 많을수록 높은 활성을 나타내었다. 따라서 본 연구에서는 결정성을 가지면서 비표면적 당 산점의 밀도가 가장 높은 SZ600이 가 장 우수한 활성을 나타내었다.
이중결합을 가지며 18개의 탄소를 가지는 올레산(Oleic acid, OA)과 이중결합이 없고 8개의 탄소를 가지는 카프릴산(Caprylic acid, CA)을 이용하여 diglycerol ester를 합성하고, 지방산의 몰비에 따른 절연 특성 변화를 관찰하였다. 또한, 디글리세롤과 지방산의 에스테르화 반응에 영향을 미치는 촉매의 활성에 대해 연구하였다. 마지막으로 지방산의 전환율과 절연특성의 관계를 규명하고 합성한 diglycerol ester의 전기절연특성을 평가하였다.
그러나 이 촉매에 대한 최적 조건 설정이 미흡하여 충분한 전환율을 얻지 못하였다. 이에 본 연구에서는 diglycerol ester를 에스테르화 반응으로 합성하는 데 있어 sulfate 촉매의 최적 조건을 선정하기 위한 실험을 진행하였다.

제안 방법

16 degree/min의 주사속도로 분석범위는 2θ = 10°-80°로 하였다. Thermogravimerty-Differential temperature analyer, Mettler Toledo TG-SDTA 851e (TG-DTA)를 통해 온도에 따른 무게 변화를 관찰하였으며, SO₄^2-/ZrO₂의 황 함량을 분석하기 위해 X-ray fluorescence, Shimadzu Co., Ltd. (XRF)를 이용하였다. 입자 크기 및 모양을 관찰하기 위해 Hitachi TM-3000, Hitachi (FE-SEM)을 사용해 분석하였다.
ZrO₂와 SnO_2-SiO₂에 황산을 담지한 촉매의 결정성과 결정구조 확인을 위해 X선 회절 분석하였다. Figure 1에 SO₄^2-/ZrO₂ (SZ)는 ZrO₂의 단사정계상(monoclinic)[13]과 정방정계상(tetragonal)[14]의 혼합물로 존재하였으며, 2θ = 30.
시료를 200 ℃의 온도에서 1 h 동안 헬륨(He)을 30 mL/min의 속도로 흘려주어 표면에 묻은 불순물과 수분을 제거해 준 다음 10% NH₃/He을 50 ℃에서 1 h 흡착시킨 후 헬륨을 50 ℃에서 5 min 동안 흘려주어 물리적 탈착시켜준다. 그 후 50 ℃에서 1,000 ℃까지 10 ℃/min의 승온 속도로 온도를 상승시켜 온도에 따른 암모니아(NH₃)의 탈착량을 확인하였다.
동점도는 유체의 유동성을 판단하는 척도이며, 점도가 낮을수록 권선 주변에서 온도가 상승한 절연유가 방열기로 빠르게 이동하여 열을 방출 할 수 있으므로 낮은 동점도가 요구된다. 동점도는 유리관에 시료를 담고 시작점에서 끝점까지 도달하는 시간을 측정하여 분석하였다.
디글리세롤과 지방산의 에스테르화 반응에서 반응 후 미반응 지방산의 제거공정을 최소화하기 위해, 지방산을 정량 투입하여 소성온도 에 따른 SZ의 활성을 비교하였다(Figure 10). 같은 반응조건에서 실험했을 때 소성온도가 600 ℃, 700 ℃, 800 ℃, 500 ℃의 순으로 높은 활성을 보였다.
디글리세롤에 지방산인 올레산과 카프릴산을 반응시키는 데 있어, 지방산의 혼합비, 고체산촉매의 종류, 촉매의 소성온도에 따른 영향을 검토하였다. 지방산의 혼합비는 OA와 CA를 몰비(molar ratio)로 각각 3:1, 2:2:, 1:3, 0:4로 혼합한 것을 이용하였으며, 혼합 지방산을 디글리세롤 대비 정량 혹은 과량(1.
또한, 디글리세롤과 지방산의 에스테르화 반응에 영향을 미치는 촉매의 활성에 대해 연구하였다. 마지막으로 지방산의 전환율과 절연특성의 관계를 규명하고 합성한 diglycerol ester의 전기절연특성을 평가하였다.
미반응 지방산이 제거된 합성물의 전기절연 특성분석을 위해 유동점(KS M 2016), 인화점(KS M ISO 2592), 절연파괴전압(KS C IEC 60156), 동점도(KS M 2014)를 측정하였다. 유동점은 유체가 유동성을 가질 수 있는 최저온도를 의미하며, 시료온도가 2.
2 wt%를 첨가하였다. 반응 중 생성되는 수분제거를 위해 사구플라스크에 dean-stark과 응축기(Condenser)를 체결하였으며, 반응물의 산화를 억제하기 위해 질소(N₂)를 0.1 L/min의 속도로 퍼지(Purge) 시켜 주었다. 반응온도는 지방산의 끓는점(CA의 b.
1 L/min의 속도로 퍼지(Purge) 시켜 주었다. 반응온도는 지방산의 끓는점(CA의 b.p., 239 ℃)보다 낮게 설정하였으며, 반응온도 도달 기준 8 h 동안 반응을 유도하여, 2 h 단위로 반응물을 채취한 다음 디글리세롤의 반응 경향성을 살펴보았다.
반응완료 후, 지방산의 전환율 분석과 유리지방산의 잔존량을 확인하기 위해 diglycerol ester의 산가(Acid value)를 측정하였다. 산가는 시료 1 g 중에 함유된 지방산을 중화시키는 데 필요한 수산화칼륨의 mg수로 정의되며 KS C 2101의 분석방법을 따랐다.
본 연구에서는 디글리세롤 기반에 식물성 지방산을 반응시켜 diglycerol ester를 합성하였다. 이중결합을 가지며 18개의 탄소를 가지는 올레산(Oleic acid, OA)과 이중결합이 없고 8개의 탄소를 가지는 카프릴산(Caprylic acid, CA)을 이용하여 diglycerol ester를 합성하고, 지방산의 몰비에 따른 절연 특성 변화를 관찰하였다.
소성 시 나타날 파우더(Powder)의 열 안정성과 상변이를 알아보기 위해, SZ를 소성하기 전에 TG-DTA를 분석하였다. 50 ℃에서 1,200℃ 까지 10 ℃/min의 승온 속도로 분석하였으며, 그 결과는 Figure 4에 나타내었다.
시료에 절연파괴현상이 나타나기 전까지 2.0 ± 0.2 kVs-1의 비율로 0에서부터 일정하게 전압을 높여주어 회로가 자동 또는 수동으로 개방되는 시간에 도달하는 최대의 전압값을 기록하여 분석하였다.
미반응 지방산이 제거된 합성물의 전기절연 특성분석을 위해 유동점(KS M 2016), 인화점(KS M ISO 2592), 절연파괴전압(KS C IEC 60156), 동점도(KS M 2014)를 측정하였다. 유동점은 유체가 유동성을 가질 수 있는 최저온도를 의미하며, 시료온도가 2.5 ℃ 하락할 때 마다 시료의 유동을 확인해 분석하였다. 인화점은 온도가 상승하면서 발생하는 증기에 불꽃이 지나갈 때 불이 붙는 최저 온도를 의미하며, 온도가 2 ℃ 상승할 때마다 확인하여 분석하였다.
본 연구에서는 디글리세롤 기반에 식물성 지방산을 반응시켜 diglycerol ester를 합성하였다. 이중결합을 가지며 18개의 탄소를 가지는 올레산(Oleic acid, OA)과 이중결합이 없고 8개의 탄소를 가지는 카프릴산(Caprylic acid, CA)을 이용하여 diglycerol ester를 합성하고, 지방산의 몰비에 따른 절연 특성 변화를 관찰하였다. 또한, 디글리세롤과 지방산의 에스테르화 반응에 영향을 미치는 촉매의 활성에 대해 연구하였다.
5 ℃ 하락할 때 마다 시료의 유동을 확인해 분석하였다. 인화점은 온도가 상승하면서 발생하는 증기에 불꽃이 지나갈 때 불이 붙는 최저 온도를 의미하며, 온도가 2 ℃ 상승할 때마다 확인하여 분석하였다. 절연파괴전압은 절연물에 전압을 가할 시 큰 전류가 흐르는 전압값을 의미한다.
(XRF)를 이용하였다. 입자 크기 및 모양을 관찰하기 위해 Hitachi TM-3000, Hitachi (FE-SEM)을 사용해 분석하였다. 촉매의 비표면적을 측정하기 위해 비표면적 측정 장치(ASAP 2020, Micromeritics)를 이용하였으며, 시료 표면의 수분과 불순물 제거를 위한 전처리는 250 ℃에서 200 min 동안 진행 후 BET식을 이용하여 분석하였고 BJH법을 이용하여 기공 크기를 분석하였다.
125배) 투입하여 diglycerol ester를 합성하였다. 정해진 농도로 혼합된 반응물을 앞서 준비한 촉매와 차인산을 둥근 사구플라스크에 투입하여 반응을 유도하였으며, 투입된 촉매량은 지방산 대비 3 wt%, 차인산은 반응물의 0.2 wt%를 첨가하였다. 반응 중 생성되는 수분제거를 위해 사구플라스크에 dean-stark과 응축기(Condenser)를 체결하였으며, 반응물의 산화를 억제하기 위해 질소(N₂)를 0.
제조한 고체산촉매 SSS와 SZ의 형상과 입자 크기를 알아보기 위하여 전계 방출형 주사 전자현미경 (FE-SEM) 이미지를 촬영하였으며, 그 결과를 Figure 2에 나타내었다. SSS 촉매는 SiO₂ 입자와 SnO₂ 입자가 혼합된 형태였다.
디글리세롤에 지방산인 올레산과 카프릴산을 반응시키는 데 있어, 지방산의 혼합비, 고체산촉매의 종류, 촉매의 소성온도에 따른 영향을 검토하였다. 지방산의 혼합비는 OA와 CA를 몰비(molar ratio)로 각각 3:1, 2:2:, 1:3, 0:4로 혼합한 것을 이용하였으며, 혼합 지방산을 디글리세롤 대비 정량 혹은 과량(1.125배) 투입하여 diglycerol ester를 합성하였다. 정해진 농도로 혼합된 반응물을 앞서 준비한 촉매와 차인산을 둥근 사구플라스크에 투입하여 반응을 유도하였으며, 투입된 촉매량은 지방산 대비 3 wt%, 차인산은 반응물의 0.
촉매의 결정성과 결정구조 분석을 위해 X-ray diffractometer, D/Max-2500, Rigaku (XRD)를 분석했으며 Cu-K α radiation (λ=0.1054 nm)를 이용하여 40 kV, 30 mA의 전압과 전류에서 0.16 degree/min의 주사속도로 분석범위는 2θ = 10°-80°로 하였다.
입자 크기 및 모양을 관찰하기 위해 Hitachi TM-3000, Hitachi (FE-SEM)을 사용해 분석하였다. 촉매의 비표면적을 측정하기 위해 비표면적 측정 장치(ASAP 2020, Micromeritics)를 이용하였으며, 시료 표면의 수분과 불순물 제거를 위한 전처리는 250 ℃에서 200 min 동안 진행 후 BET식을 이용하여 분석하였고 BJH법을 이용하여 기공 크기를 분석하였다. 촉매의 활성점인 산점의 양과 세기를 분석하기 위해 NH₃-TPD (Autochem II 2920, Micromeritics)를 분석하였으며, 분석조건은 다음과 같다.
촉매의 비표면적을 측정하기 위해 비표면적 측정 장치(ASAP 2020, Micromeritics)를 이용하였으며, 시료 표면의 수분과 불순물 제거를 위한 전처리는 250 ℃에서 200 min 동안 진행 후 BET식을 이용하여 분석하였고 BJH법을 이용하여 기공 크기를 분석하였다. 촉매의 활성점인 산점의 양과 세기를 분석하기 위해 NH₃-TPD (Autochem II 2920, Micromeritics)를 분석하였으며, 분석조건은 다음과 같다. 시료를 200 ℃의 온도에서 1 h 동안 헬륨(He)을 30 mL/min의 속도로 흘려주어 표면에 묻은 불순물과 수분을 제거해 준 다음 10% NH₃/He을 50 ℃에서 1 h 흡착시킨 후 헬륨을 50 ℃에서 5 min 동안 흘려주어 물리적 탈착시켜준다.
친환경적이고 넓은 온도범위에서 사용 가능한 전기절연유 제조를 위해 디글리세롤과 지방산을 반응시켰다. 올레산과 카프릴산의 몰비에 따른 전기절연 특성, 고체산촉매에 따른 전기절연 특성, 소성온도가 다른 SZ의 활성에 대한 연구결과, 다음과 같은 결론을 얻었다.
Table 6에 SZ600 촉매를 이용하여 합성한 diglycerol ester의 전기절연 특성을 분석하였다. 합성한 diglycerol ester는 반응 완료 후에 미반응 지방산을 제거 후 절연특성을 분석하였으며, 현재 사용되는 식물성 절연유와 비교해보았다. 현재 사용되는 식물성 절연유의 유동점은 –21 ℃, diglycerol ester의 유동점은 –50 ℃이므로, diglycerol ester는 온도가 낮은 한랭지역에서 사용하기에 적합하다.

대상 데이터

본 연구에서 사용한 시약은 Amberlyst-36 (Sigma-Aldrich), Tin Oxide (99.9%, Sigma-Aldrich), Silicon dioxide (> 95%, Sigma-Aldrich), Sulfuric acid (95-97%, Sigma-Aldrich), Zirconium(IV) propoxide (70 wt% in 1-propanol, Sigma-Aldrich), 1-propanol (> 99.5%, Sigma-Aldrich)으로 촉매 또는 촉매를 제조하기 위한 용도로 사용하였으며, Diglycerol (94.4%, Sakamoto), Oleic acid (90%, Sigma-Aldrich), Capryrlic acid (98%, Sigma-Aldrich), Hypophosphorous acid solution (50 wt% in H2O, Sigma-Aldrich)는 촉매활성 검토 및 diglycerol ester를 합성하기 위해 특급시약을 구입하여 전처리 없이 사용하였다.

데이터처리

소성온도에 따른 SZ의 비표면적과 기공크기를 분석하기 위해 비표면적분석 장비를 이용하였으며, 그 결과를 Table 3에 나타내었다. 분석 결과에 따르면 SZ500에서 SZ700까지 비표면적이 증가하다가 SZ800에서 비표면적이 감소하였다.

이론/모형

SO₄^2-/SnO₂-SiO₂는 물리적 혼합법으로 제조하였다. 30 g의 Tin oxide (SnO₂)와 10 g의 Silicon dioxide (SiO₂)를 혼합한 다음, 2M의 황산(Sulfuric acid)을 300 mL 첨가하여 교반하였다.
SO₄^2-/ZrO₂는 졸겔법(Sol-gel method)을 이용하여 제조하였다. 5 mL의 Zirconium (IV) propoxide와 6.
반응 후 남아있는 미반응 지방산은 전기절연 특성에 영향을 주기 때문에 감압증류법을 이용해 제거해주었다. 반응완료 후 미반응 지방산은 5 torr 이하에서 250 ℃까지 가열하여 6 h 이상 온도를 유지하여 제거하였다.
반응완료 후, 지방산의 전환율 분석과 유리지방산의 잔존량을 확인하기 위해 diglycerol ester의 산가(Acid value)를 측정하였다. 산가는 시료 1 g 중에 함유된 지방산을 중화시키는 데 필요한 수산화칼륨의 mg수로 정의되며 KS C 2101의 분석방법을 따랐다.

성능/효과

98 m²/g으로 다음으로 높았다. NH₃-TPD 결과에서는 SZ500이 가장 많은 산점을 지녔고, 소성온도가 증가할수록 비표면적 당 산점의 밀도는 감소하였다. SZ500은 산점은 높으나 결정성이 없어 낮은 활성을 보였으며, 결정성을 가지는 SZ 중에서는 비표면적이 높고 산점이 많을수록 높은 활성을 나타내었다.
NH₃-TPD 결과에서는 SZ500이 가장 많은 산점을 지녔고, 소성온도가 증가할수록 비표면적 당 산점의 밀도는 감소하였다. SZ500은 산점은 높으나 결정성이 없어 낮은 활성을 보였으며, 결정성을 가지는 SZ 중에서는 비표면적이 높고 산점이 많을수록 높은 활성을 나타내었다. 따라서 본 연구에서는 결정성을 가지면서 비표면적 당 산점의 밀도가 가장 높은 SZ600이 가 장 우수한 활성을 나타내었다.
SZ600은 정방정계상[14]을 나타내고 약하게 단사정계상[13]을 보였으며, SZ700은 약한 정방정계상과 뚜렷한 단사정계상을 보였다. SZ800은 거의 단사정계상을 띄고 있는 것으로 보아 소성온도가 높아질수록 정방정상에서 단사정계상으로 변화하는 것을 관찰할 수 있었다.
고체산촉매에 따른 전기절연특성 실험결과, SZ와 SSS는 비표면적 당 산점의 밀도가 높은 SSS가 좋은 활성을 나타내었다. SZ의 소성온도에 따른 전환율 결과에서는 비표면적 당 산점의 밀도가 많은 SZ500이 가장 높은 활성을 나타낼 것으로 예상하였으나, 결정성이 없어 가장 낮은 활성을 보였다. 따라서 결정성을 가지면서 비표면적 당 산점의 밀도가 높은 SZ600 촉매를 사용했을 때 반응성이 가장 우수하였다.
피크의 크기는 산점의 양을 나타내며, Table 3에서와 같이 소성온도가 증가할수록 무게 당 또는 비표면적 당 산점의 밀도는 모두 감소했다. XRF 분석결과에서 소성온도가 증가할수록 황의 양이 감소하였는데 산점의 양은 황의 양과 비례함을 알 수 있었다.
전기절연유로 사용하기 위해 diglycerol ester를 합성하였으며, 합성에 사용한 촉매는 비표면적 당 산점의 밀도가 높을수록 높은 반응성을 나타내었다. 고체산촉매에 따른 전기절연특성 실험결과, SZ와 SSS는 비표면적 당 산점의 밀도가 높은 SSS가 좋은 활성을 나타내었다. SZ의 소성온도에 따른 전환율 결과에서는 비표면적 당 산점의 밀도가 많은 SZ500이 가장 높은 활성을 나타낼 것으로 예상하였으나, 결정성이 없어 가장 낮은 활성을 보였다.
금속촉매를 이용하여 전기절연유 합성한 결과[21]와 비교하여 볼 때, 본 연구에서 사용된 촉매를 이용한 합성물의 전기 절연유 특성이 더 좋은 것으로 나타났다.
디글리세롤에 올레산와 카프릴산의 몰비를 다르게 하여 반응시켰을 때, 카프릴산의 몰비가 증가할수록 유동점과 인화점이 모두 감소하였으며, 그중 OA:CA = 1:3일 때 –50 ℃의 유동점, 306 ℃의 인화점으로 가장 우수한 절연특성을 나타내었다.
따라서 OA:CA의 몰비가 1:3일 때 가장 적합한 전기절연특성 을 나타내며, 이때 유동점은 –50 ℃, 인화점은 306 ℃이다.
따라서 결정성을 가지면서 비표면적 당 산점의 밀도가 높은 SZ600 촉매를 사용했을 때 반응성이 가장 우수하였다. 또한, 지방산의 전환율이 높아질수록 diglycerol ester의 유동점은 낮아지고 인화점은 높아졌다.
07 mmol/m²인 SZ625보다 높았다. 반응물과의 접촉면을 나타내는 비표면적과 활성점인 산점의 밀도가 높을수록 활성이 높으며, 비표면적 당 산점의 밀도가 높은 SSS가 더 높은 전환율을 나타내었다.
그러나 CA의 끓는점은 239 ℃이므로 반응물이 증발하지 않는 온도를 반응온도로 설정해야 한다. 반응시간이 증가할수록 전환율은 상승하지만, 그 증가 폭은 감소하여 시간이 지남에 따라 전환율은 큰 차이를 나타내지 않았다.
전기절연유는 유동점이 낮을수록 인화점이 높을수록 넓은 온도범위에서 사용할 수 있다. 본 연구에 따르면 지방산의 몰비가 OA:CA = 1:3과 0:4일 때 유동점이 가장 좋았으며, 그 중 OA 의 함유량이 높은 OA:CA = 1:3 몰비일 때 인화점은 더 높은 수치를 보인다. 따라서 OA:CA의 몰비가 1:3일 때 가장 적합한 전기절연특성 을 나타내며, 이때 유동점은 –50 ℃, 인화점은 306 ℃이다.
소성온도에 따른 SZ의 비표면적과 기공크기를 분석하기 위해 비표면적분석 장비를 이용하였으며, 그 결과를 Table 3에 나타내었다. 분석 결과에 따르면 SZ500에서 SZ700까지 비표면적이 증가하다가 SZ800에서 비표면적이 감소하였다. 이것은 700 ℃까지 SO₄^2-의 분해로 인해 점차 SZ의 입자가 작아지다가 800 ℃에서는 SO₄^2-이 모두 분해되고 소결로 인해 SZ의 입자 크기가 커진 것으로 사료된다.
Table 2는 SZ와 SSS 촉매의 비표면적과 기공 부피 및 기공 크기에 대한 결과이다. 분석 결과에 따르면 SZ가 SSS보다 높은 비표면적과 기공부피를 가졌다. 기공크기는 SZ가 6 nm로 가장작고 SSS는 16 nm로 SZ의 약 3배이며, Amberlyst-36은 22 nm로 가장 큰 기공을 보였다.
지방산 중 OA의 몰비가 증가할수록 인화점이 높아지며, CA의 몰비가 증가할수록 유동점이 낮아졌다. 이 결과에 따르면, 지방산 중 CA의 몰비가 증가할수록 합성한 diglycerol ester 단일분자의 분자량이 감소하게 되고 합성물의 점도가 낮아진다. 점도가 낮아지게 되면 유동성이 좋아지므로 유동점이 낮아져 냉각성능이 향상된다[19].
기공크기는 SZ가 6 nm로 가장작고 SSS는 16 nm로 SZ의 약 3배이며, Amberlyst-36은 22 nm로 가장 큰 기공을 보였다. 이는 비표면적 분석 결과에서와 마찬가지로 작은 입자를 가진 SZ가 가장 높은 비표면적을 가졌으며, 입자 크기가 크고 비교적 큰 기공을 가진 SSS가 좁은 비표면적을 보였다.
전기절연유로 사용하기 위해 diglycerol ester를 합성하였으며, 합성에 사용한 촉매는 비표면적 당 산점의 밀도가 높을수록 높은 반응성을 나타내었다. 고체산촉매에 따른 전기절연특성 실험결과, SZ와 SSS는 비표면적 당 산점의 밀도가 높은 SSS가 좋은 활성을 나타내었다.
금속촉매를 이용하여 전기절연유 합성한 결과[21]와 비교하여 볼 때, 본 연구에서 사용된 촉매를 이용한 합성물의 전기 절연유 특성이 더 좋은 것으로 나타났다. 전환율이 높아질수록 유동점은 낮아지고 인화점은 높아져 전기절연유로서 좋은 특성을 나타냈으며, 전환율이 낮은 경우 반응하지 않고 남은 디글리세롤 이 전기절연유 특성에 영향을 미치는 것으로 보인다. 디글리세롤은 407 ℃의 높은 끓는점 때문에 분리하기가 어렵고, 반응하지 않고 남은 디글리세롤은 전기절연 특성에 영향을 미친다.
OA와 CA의 몰비에 따른 전기절연 특성을 분석하기 위해 인화점과 유동점을 측정하였으며, 결과는 Table 4에 나타내었다. 지방산 중 OA의 몰비가 증가할수록 인화점이 높아지며, CA의 몰비가 증가할수록 유동점이 낮아졌다. 이 결과에 따르면, 지방산 중 CA의 몰비가 증가할수록 합성한 diglycerol ester 단일분자의 분자량이 감소하게 되고 합성물의 점도가 낮아진다.
5% 높았다. 촉매의 특성분석 결과에서 SZ625가 SSS보다 강한 산촉매이고 넓은 비표면적을 가졌으나, 비표면적 당 산점의 밀도는 SSS가 0.08 mmol/m²로 0.07 mmol/m²인 SZ625보다 높았다. 반응물과의 접촉면을 나타내는 비표면적과 활성점인 산점의 밀도가 높을수록 활성이 높으며, 비표면적 당 산점의 밀도가 높은 SSS가 더 높은 전환율을 나타내었다.

후속연구

이렇듯 불포화 지방산과 포화지방산의 비율에 따라 유의 특성이 달라지므로, 적정 비에 대한 연구가 필요하다. 또한, 합성 시 반응 활성을 높여주기 위해서는 촉매에 대한 연구가 필요하다. 디글리세롤(diglycerol, DG)과 지방산의 반응은 에스테르화 반응으로 이전 연구에 따르면 Dora E.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	전기절연유가 채워지는 목적은?	변압기 내부에서 발생한 열의 냉각과 절연의 목적으로 채워지는 전기절연유는 광유가 널리 이용되고 있지만, 유출 시야기되는 환경오염 문제와 열적 불안정성 등의 문제가 있다. 친환경적이고 넓은 온도 범위에서 사용 가능한 전기절연유를 합성하기 위해, 디글리세롤과 두 종류의 지방산을 반응시켜 diglycerol ester를 합성하였다.
	OA:CA의 몰비가 1:3일 때 나타나는 전기절연특성이 가장 적합하다는 본 연구 주장의 근거는 무엇인가?	SSS를 이용하여 170 ℃에서 OA와 CA의 몰비를 3:1부터 0:4로 달리하여 시간에 따른 전환율을 살펴보았으며, 결과를 Figure 8에 나타내었다. CA의 몰비가 증가할수록 전환율이 상승하였으며. 이것은 OA 에 비하여 분자 크기가 작은 CA의 반응활성이 더 우수하다는 것을 의미한다. OA와 CA의 몰비에 따른 전기절연 특성을 분석하기 위해 인화점과 유동점을 측정하였으며, 결과는 Table 4에 나타내었다. 지방산 중 OA의 몰비가 증가할수록 인화점이 높아지며, CA의 몰비가 증가할수록 유동점이 낮아졌다. 이 결과에 따르면, 지방산 중 CA의 몰비가 증가할수록 합성한 diglycerol ester 단일분자의 분자량이 감소하게 되고 합성물의 점도가 낮아진다. 점도가 낮아지게 되면 유동성이 좋아지므로 유동점이 낮아져 냉각성능이 향상된다[19]. 반면에 OA의 몰비가 많아지면, diglycerol ester 한분자의 탄소수는 증가하게 되고, 탄소수가 증가하므로 인화점이 높아져 OA:CA = 3:1 몰비일 때 가장 높은 인화점을 보였다. 전기절연유는 유동점이 낮을수록 인화점이 높을수록 넓은 온도범위에서 사용할 수 있다. 본 연구에 따르면 지방산의 몰비가 OA:CA = 1:3과 0:4일 때 유동점이 가장 좋았으며, 그 중 OA 의 함유량이 높은 OA:CA = 1:3 몰비일 때 인화점은 더 높은 수치를 보인다. 따라서 OA:CA의 몰비가 1:3일 때 가장 적합한 전기절연특성 을 나타내며, 이때 유동점은 –50 ℃, 인화점은 306 ℃이다.
	전기절연유로 많이 사용되는 것은 무엇인가?	변압기 내부에서 발생한 열의 냉각과 절연의 목적으로 채워지는 전기절연유는 광유가 널리 이용되고 있지만, 유출 시야기되는 환경오염 문제와 열적 불안정성 등의 문제가 있다. 친환경적이고 넓은 온도 범위에서 사용 가능한 전기절연유를 합성하기 위해, 디글리세롤과 두 종류의 지방산을 반응시켜 diglycerol ester를 합성하였다.

참고문헌 (21)

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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