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문제 정의
- 8,20) 이들 화합물들은 낮은 농도에서도 악취를 유발 할 수 있는데, BA 및 TMA의 경우에 후각에 의한 검지한계농도는 각각, 0.5 ppbv, 0.44 ppbv으로 매우 낮다 본 연구의 목적은 축산 관리시설로부터 발생하는 악취 가스 중 존재하는 TMA, CS2, DMS, DMDS, AA, PA, BA 의 손실을 최소화하는 시료의 채취/추출 및 분석 방법을 소개하는데 있다. 이를 위해, 축산 관리시설에서 가스 시료를 Tedlar bag에 채집한 후, 현장에서 즉시 채집한 시료에 SPME fiber를 노출시킨 후 분석물질들을 추출한 fiber를 Cooler에 보관하여 실험실로 운반한 후 GC를 이용하여 분석하였다.
제안 방법
- 사용되었다. SPME fiber는 특수 제작한 원통형으로 된 테프론 챔버 (I.d.=4.1 cm, Savillex, Co, Minnetonka, MN, USA)안에 대기압 1 기압, 챔버 내부 온도 23℃의 조건에서 표준 가스에 노출시켰다(Fig. 1).
- TMA, CS2, DMS, DMDS의 분석을 위해서는 Hewlett- Packard GC/MS System(G1800A GCD, Hewlett-Packard, Palo Alto, CA, USA)을 사용하여 분석하였다. 분석은 SIM(Selected ion monitoring) 방법을 이용하였고, 각 화합물의 선택 이온은 Table 1에 제시하였다.
- 모든 fiber는 사용하기 전에 280℃에서 30분 동안열 탈착 시켜서 깨끗한 상태로 준비하였다. tedlar bag안의채집된 가스 시료에 SPME fiber를 현장에서 1시간 동안 노출시킨 후 fiber는 cooler에 보관한 채로 실험실로 운반하여 GC를 이용하여 분석하였다. 모든 fiber는 분석물질의 손실을 최소화하기 위해서 24시간 이내에 분석하였다(Fig.
- 테프론 챔버 내의 평형을 위해서 적어도 30분간 가스를 흘려보내 준 뒤에 일정하게 흐리고 있는 가스를 순간적으로 양 쪽 밸브를 닫아서 정지조건이 되도록 한 다음 SPME 바늘을 챔버내로 주입시키고 fiber를 1시간 동안 노출시켰다. 노출시킨 fiber는 곧바로 GC에 주입하여 분석하였고 각 농도에 대하여 duplicate로 실시하였다. 정지 상태에서 테프론 챔버 내의 평형이 이루어지는 시간은 Kim 등의 연구를 통하여 얻어졌다.
- tedlar bag안의채집된 가스 시료에 SPME fiber를 현장에서 1시간 동안 노출시킨 후 fiber는 cooler에 보관한 채로 실험실로 운반하여 GC를 이용하여 분석하였다. 모든 fiber는 분석물질의 손실을 최소화하기 위해서 24시간 이내에 분석하였다(Fig. 2).
- 999%) 헬륨을 운반 기체로 사용하였고 permeation tubes 안의 표준화합물들은 일정한 투과율(certified to 70℃±10% for VFAs, 30℃±5% for TMA and sulfur compounds)로 배출된다. 배출되는 표준 가스를 고순도 헬륨 가스를 이용하여 희석하여 다양한 농도의 표준가스를 제조하였다.
- AA, PA, BA분석을 위해서는 HP 5 890-FID(Hewlett-Packard, Avondale, PA, USA)를 이용하였다. 분석 장치의 재현성을 확보하기 위해 SPME용으로 설계된 Merlin microseal septum(Supelco, Korea)을 각 GC 주입구에 장착하여 사용하였다. 각 GC 의 온도 프로그램 및 분석조건은 Table 2에 나타내었다.
- 악취 가스를 채집한 동일한 장소에서 현장 관능 평가를 실시하였다. 현장 악취 세기 및 심미도 평가와 함께 Nasal Ranger(St.
- 44 ppbv으로 매우 낮다 본 연구의 목적은 축산 관리시설로부터 발생하는 악취 가스 중 존재하는 TMA, CS2, DMS, DMDS, AA, PA, BA 의 손실을 최소화하는 시료의 채취/추출 및 분석 방법을 소개하는데 있다. 이를 위해, 축산 관리시설에서 가스 시료를 Tedlar bag에 채집한 후, 현장에서 즉시 채집한 시료에 SPME fiber를 노출시킨 후 분석물질들을 추출한 fiber를 Cooler에 보관하여 실험실로 운반한 후 GC를 이용하여 분석하였다.
- 축산 관리시설로부터 발생하는 악취 가스를 SPME를 이용하여 분석하였다. PA(R2 = 0.
- A)를 사용하여 측정하였다. 테프론 챔버 내의 평형을 위해서 적어도 30분간 가스를 흘려보내 준 뒤에 일정하게 흐리고 있는 가스를 순간적으로 양 쪽 밸브를 닫아서 정지조건이 되도록 한 다음 SPME 바늘을 챔버내로 주입시키고 fiber를 1시간 동안 노출시켰다. 노출시킨 fiber는 곧바로 GC에 주입하여 분석하였고 각 농도에 대하여 duplicate로 실시하였다.
- 테프론 및 스테인레스 재질을 사용하였다. 테프론 챔버 안을 통과하여 배출되는 가스유량은 Digital bubble 유량계(Optiflow 420, Agilent Tech. U.S.A)를 사용하여 측정하였다. 테프론 챔버 내의 평형을 위해서 적어도 30분간 가스를 흘려보내 준 뒤에 일정하게 흐리고 있는 가스를 순간적으로 양 쪽 밸브를 닫아서 정지조건이 되도록 한 다음 SPME 바늘을 챔버내로 주입시키고 fiber를 1시간 동안 노출시켰다.
- 현장 악취 세기 및 심미도 평가와 함께 Nasal Ranger(St. Croix Sensory, Lake Elmo, MN, USA)를 이용한 현장 공기희석 관능 평가도 실시하였다. Nasal Ranger는 현장에서 대기 중의 악취 농도(D/T: Dilution-to-threshold)를측정할 수 있는 장비로써, 2, 4, 7, 15, 30, 그리고 60배의 희석을 수행할 수 있다.
대상 데이터
- 가스 샘플들은 수원에 위치한 축산 관리시설 [돈사, 계사 (산란계), 우사(젖소)] 내부와 내부 공기가 방출되는 곳에서 1 m 떨어진 지점에서 모두 tedlar로 교체 bag을 이용하여 채집하였다. 모든 fiber는 사용하기 전에 280℃에서 30분 동안열 탈착 시켜서 깨끗한 상태로 준비하였다.
- 23,24)Permea- tion tubes를 자동온도조절기능이 있는 permeation chamber 안에 넣고 일정한 온도를 유지시켰다(70℃±10℃ for VFAs, 30℃±10℃ for TMA and sulfur compounds). 고순;도(99.999%) 헬륨을 운반 기체로 사용하였고 permeation tubes 안의 표준화합물들은 일정한 투과율(certified to 70℃±10% for VFAs, 30℃±5% for TMA and sulfur compounds)로 배출된다. 배출되는 표준 가스를 고순도 헬륨 가스를 이용하여 희석하여 다양한 농도의 표준가스를 제조하였다.
- 두 종류의 SPME fiber가 사용되었는데 TMA, CS2, DMS, DMDS의 분석을 위해서 Carboxen-polydimethylsiloxane(CAR/ PDMS)가 코팅된 SPME fiber(Supelco, Bellefonte, PA, USA) 를 AA, PA, BA 분석을 위해서는 polyacrylate이 코팅된 SPME fiber가 사용되었다. SPME fiber는 특수 제작한 원통형으로 된 테프론 챔버 (I.
- 모든 실험 장치 및 부품은 화합물의 흡착을 최소화하기 위하여 테프론 및 스테인레스 재질을 사용하였다. 테프론 챔버 안을 통과하여 배출되는 가스유량은 Digital bubble 유량계(Optiflow 420, Agilent Tech.
- 본 연구에서 대상으로 한 trimethylamine(TMA), 황화물류 [carbon disulfide(CS2), dimethyl sulfide(DMS), dimethyl di- sulfide(DMDS)] 및 휘 발성 유기 산[acetic acid(AA), propionic acid(PA), butyric acid(BA)]는 폐수처리장, 음식물 처리 시설, 그리고 축산 관리시설로부터 발생되는 악취 발현 화합물 중에서 대표적인 것 들이다.8,20) 이들 화합물들은 낮은 농도에서도 악취를 유발 할 수 있는데, BA 및 TMA의 경우에 후각에 의한 검지한계농도는 각각, 0.
이론/모형
- 정지 상태에서 테프론 챔버 내의 평형이 이루어지는 시간은 Kim 등의 연구를 통하여 얻어졌다.20) 각각의 화합물에 대하여 EPA에서 제안한 표준방법23)을 사용하여 최소검출한계농도(Method detection limit, MDL)를 산정하였다.
- CA, USA)을 사용하여 분석하였다. 분석은 SIM(Selected ion monitoring) 방법을 이용하였고, 각 화합물의 선택 이온은 Table 1에 제시하였다. AA, PA, BA분석을 위해서는 HP 5 890-FID(Hewlett-Packard, Avondale, PA, USA)를 이용하였다.
- 노출시킨 fiber는 곧바로 GC에 주입하여 분석하였고 각 농도에 대하여 duplicate로 실시하였다. 정지 상태에서 테프론 챔버 내의 평형이 이루어지는 시간은 Kim 등의 연구를 통하여 얻어졌다.20) 각각의 화합물에 대하여 EPA에서 제안한 표준방법23)을 사용하여 최소검출한계농도(Method detection limit, MDL)를 산정하였다.
성능/효과
- 돈 분의 악취를 유발시키는 대표 화합물이지만 본 연구에서 분석되지 않은 것들로 Indole이나 Skatole 등을 들 수 있는데, 이 두 화합물들이 돈사의 악취에 크게 기여한다는 연구가 보고된 바 있다.22) 특이한 결과로 계사 내부에서 odor index를 통한 악취 세기가 가장 강하였으나, 계사 외부에서는 실제 현장 악취 평가 결과 가장 낮게 평가되었다. 이는 본 연구의 대상이 되었던 계사는 배출구에 필터가 설치되어 있어서 배출 가스가 filter를 통과하면서 악취 세기가 저감된 것으로 판단된다.
- 997).각 화합물에 대한 재현성은 TMA(6%, n = 3), CS2(8%, n = 3), DMS(10%, n=3), DMDS(6%, n=3), AA(7%, n=3), PA(7%, n=3), 그리고 BA(10%, n=3)이었다.
- 계사 내부에서 DMDS를 제외한 모든 화합물이 검출 되었는데, 그중 AA를 제와하고는 모두 human odor threshold 를 초과하였다. TMA 및 AA는 계사 내부에서만 검출되었다.
- 997). 본 연구에서 제안한 고상 미세추출방법의 최소검출한계가 문헌에 보고된 값들과 비슷했는데, 이는 고상미세추출에 의한 악취 화합물 분석이 미래 악취 연구에 유용하게 이용될 수 있음을 나타낸다. SPME-GC 분석 시스템을 통하여 현장에서 악취 가스 시료의 포집과 동시에 악취 화합물을 SPME에 의해 농축시킨 후, 실험실로 운반하여 측정함으로 운반 및 보관 과정에서 발생할 수 있는 손실을 최소화 할 수 있다.
- 분석 화합물 검출한계농도는 AA, PA, BA, TMA, DMS, CS2, 그리고 DMDS에 대하여 각각 5.67, 6.39, 5.78, 25.2, 0.098, 0.363 그리고 0.099 ppbv이었다(Table 1). 모든 분석항목의 분석 한계가 문헌에 보고된 human odor threshold 와 비슷하거나 낮은 수치를 나타내었다(Table 1).
- PA와 BA가 검출되었다. 악취 화합물 분석을 통하여 검출 한계농도와의 관계를 통해 도출해 낸 Odor Index(Odo- rant concentration/Odor threshold)를 통한 악취 세기는 계사 내부>돈사 내부>돈사 외부>우사 내부>우사 외부>계사 외부 순으로 나타났으나, 실제로 Nasal Ranger를 이용한현장 악취 평가 결과를 보면, D/T 수치가 돈사 내부>계사내부>돈사 외부>우사 내부>우사 외부>계사 외부 순으로 약간의 차이를 보였다. 또한 악취 세기도 및 악취 불쾌정도 또한 돈사 내부가 제일 크게 평가되었다.
후속연구
- SPME-GC 분석 시스템을 통하여 현장에서 악취 가스 시료의 포집과 동시에 악취 화합물을 SPME에 의해 농축시킨 후, 실험실로 운반하여 측정함으로 운반 및 보관 과정에서 발생할 수 있는 손실을 최소화 할 수 있다. 본 분석 방법은 축산 관리시설뿐만 아니라, 매립장, 폐수처리장, 음식폐기물 처리장, 그리고 공단지역 등의 악취/대기 질 평가 등에 사용되어 질 수 있을 것이다.
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