[논문]실리콘 고무인상재의 물성에 미치는 충전제의 영향

정경호; 강승경

문제 정의

흄실리카의 유변학적 성질들은실리카의 농도와 분산매체의 극성, 그리고 실리카표면의 화학적 성질에 의해서 많은 영향을 받게된다.3 전보, 에서 발표된 바와 같이 낮은 표면에너지를 갖는 인상재가 치아에 대한 젖음성이 더욱우수한 것으로 알려져 있으며 본 연구에서는 친수성(hydrophilic)과 소수성(hydrophobic)의 흄실리카의첨가가 고무인상재의 기계적 강도, 흐름특성 및 젖음성에 미치는 영향을 조사하고자 하였다.
본 연구는 실리콘 고무인상재의 기계적 성질과흐름특성을 향상시키기 위하여 도입한 흄실리카의종류와 첨가량에 따른 영향을 분석하여 최적의 종류 및 첨가량을 결정하고자 연구를 수행하였으며다음과 같은 결론을 얻었다.
본 연구에서는 이미 개발된 고무인상재(H)의 기본조성에 기재 부분의 충전제로 흄실리카를 사용하여 고무인상재의 젖음성과 더불어 기계적 물성 특히 인열강도를 향상시키고자 하였다. Figure 3에 인상 재의 기계적 성질중 가장 중요하게 여겨지는인열강도를 흄실리카 종류 및 첨가량에 따라 나타내었다.
본 연구에서는 흄실리카(fumed silica)를 사용하여 기존의 인상재가 지니는 기계적 성질과 흐름성을 향상시키고자 하였다. 흄실리카는 silicon tetra- chloride(SiCh)를 수소와 산소가스 하에서 1000 ℃ 이상의 고온반응에 의하여 제조된다.
6 이 조건을 만족시킬 때 완벽한 젖음을 달성할 수 있게 된다. 본연구에 서는 경 화되기 전 인상재 자체 의 점 도가 상대적으로 높아 접촉각 측정기에서 액상의 고무인상재를 떨어뜨려 접촉각을 측정할 수 없었기 때문에 경화된 인상재 표면에 증류수를 떨어뜨려 증류수가 인상재 표면에서 이루는 접촉각을 측정하여 반대의 개념으로 젖음성 특성을 이해하고자 하였다. 따라서, 인상재가 치아에 적용될 때는 액상의 형태로 적용되기 때문에 증류수에 대한 인상 재의 접촉각이 클수록 인상재 자체 표면에너지는 낮아져 치아와의 젖음성이 우수하게 된다고 해석할 수 있다.
계면활성제의 경우는 앞서 연구에서 결정된 불소계 계면활성제인 sodium perfluoroalkyl carboxylate (BayerX 사용하였다: 또한 촉매 부분의 충전제로는 AlK)3(Sumitomo)와 규조토가 사용되었으며 각 첨가제들의 정확한 조성은 고무인상재 제조의 노하우이기 때문에 본 논문에는 표기하지 않았다. 본연구에서는 기재를 이루는 부분의 중전제로 사용된 실리카의 종류와 함량비에 따른 고무인상재의 특성을 조사하고자 하였다. 실리카는 침전 실리카와 함께 3 종류의 흄실리카(Degussa-Huls)를 사용하였고 이들의 특성을 Table 1에 나타내었다.

제안 방법

기재와 촉매 부분을 각각 충전할 수 있는 특수 제작된 주사기 모형에 배합된 재료를 각각 충전하고 끝부분에 자동 혼합장치를 부착한 후 압력을 가하게되면 자동혼합 장치에서 기재와 촉매가 철저히 혼합되어 압출되는데 이 혼합물을 고무레오메터에 주입하여 경화 거동을 측정하였다. 경화거동은 시간에 따라 토크가 증가하다가 일정시간 후 토크의 변화가 없는 전형적인 평탄 경화거동을 나타냈으며 초기 경화시간인 Im과 50% 및 90% 경화시간인 Tso, T90을 측정하여 실리카의 첨가가 인상재 경화거동에 미치는 영향을 조사하였다.
실리카는 침전 실리카와 함께 3 종류의 흄실리카(Degussa-Huls)를 사용하였고 이들의 특성을 Table 1에 나타내었다. 고무인상재 제조를 위해 사용한 충전제의 양은 앞서의 연구 결과에 따라1' 총 60 phr로 고정하였고 침전 실리카와 흄실리카의 함량비를 중량비로 95:5, 90:10, 85:15로 구성하여 이를 각각 A, B, C로 표기하였다.
고무인상재를 약 0.2 mm 정도 두께의 판상 형태로 제조한 다음 ASTM D624에 의거해 인열 시편을 제조하였다. 만능시험기(DAEKYWG, DLT-500 CM, KOREA)를 이용해 상온에서 크로스헤드 속도를 50 mm/min으로 하여 실리카 배합성분에 따른각 고무인상재들의 인열물성을 측정하였다.
고무인상재의 경화 전 점도는 높기 때문에 접촉각 측정기를 사용하여 고무인상재를 고체 표면에떨어뜨리는 것이 불가능하여 고무인상재를 판상의형태로 경화시킨 후 그 위에 증류수를 떨어뜨려증류수가 이루는 접촉각을 측정하였다. 실리카 첨가에 따른 고무인상재의 접촉각 변화를 Table 3에나타내었다.
30분 동안 측정하였다. 기재와 촉매 부분을 각각 충전할 수 있는 특수 제작된 주사기 모형에 배합된 재료를 각각 충전하고 끝부분에 자동 혼합장치를 부착한 후 압력을 가하게되면 자동혼합 장치에서 기재와 촉매가 철저히 혼합되어 압출되는데 이 혼합물을 고무레오메터에 주입하여 경화 거동을 측정하였다. 경화거동은 시간에 따라 토크가 증가하다가 일정시간 후 토크의 변화가 없는 전형적인 평탄 경화거동을 나타냈으며 초기 경화시간인 Im과 50% 및 90% 경화시간인 Tso, T90을 측정하여 실리카의 첨가가 인상재 경화거동에 미치는 영향을 조사하였다.
2 mm 정도 두께의 판상 형태로 제조한 다음 ASTM D624에 의거해 인열 시편을 제조하였다. 만능시험기(DAEKYWG, DLT-500 CM, KOREA)를 이용해 상온에서 크로스헤드 속도를 50 mm/min으로 하여 실리카 배합성분에 따른각 고무인상재들의 인열물성을 측정하였다.
실리카 배합에 따른 고무인상재의 흐름 특성은 모세관 레오메터 (Capillary Rheometer, KAYENESS, GALAXY m, U. S. A.)를 사용하여 조사하였으며, 전단속도를 300 로 고정한 후 전단시간에 따른 각 조성의 점도 변화와, 전단시간은 10분으로 고정하고 전단속도(전단속도 영역 : 100~1000 s')에 따른 점도 변화를 측정하여 고무인상재의 흐름 거동을 분석하였다
실리카 첨가에 따른 고무인상재의 경화 거동은 고무 레오메터 (GOTECH, Taiwan)를 이용하여 상온에서 30분 동안 측정하였다. 기재와 촉매 부분을 각각 충전할 수 있는 특수 제작된 주사기 모형에 배합된 재료를 각각 충전하고 끝부분에 자동 혼합장치를 부착한 후 압력을 가하게되면 자동혼합 장치에서 기재와 촉매가 철저히 혼합되어 압출되는데 이 혼합물을 고무레오메터에 주입하여 경화 거동을 측정하였다.
Figure 2에 나타내었다. 전단속도는 100- 1000 s1 까지 변화시키면서 이에 따른 고무인상재의 점도 변화를 측정하였다. 일반적으로 고분자는전단속도에 따라 점도가 감소하는 pseudoplastic 성질과 일정한 전단속도하에서 시간이 지남에 따라점도가 감소하는 틱소트로픽의 흐름 특성을 나타내는데 고무인상재에 있어서 이러한 흐름특성이중요시 여겨지는 이유는 고무인상재의 포장형태는기재와 촉매가 각각 충전되어 있는 특수 주사기로부터 고무인상재가 치아에 적용될 때에는 주사기의 직경에 비해 매우 작은 구멍을 통해서 전단 응력을 받으면서 기재와 촉매가 혼합되어 흘러나오기 때문이다.
실리카 첨가에 따른 고무인상재의 접촉각 변화를 Table 3에나타내었다. 증류수를 고무인상재 표면위에 떨어뜨린 후 약 1분 후에 평형상태에 도달하였기 때문에초기 접촉각과 증류수가 평형상태에 도달한 후의접촉각을 측정하여 나타내었다. A200의 B, C의 경우 오히려 접촉각이 1분 후 다소 증가하였지만, 전반적으로 적용 후 1분 이내에 젖음이 평형상태에도달하였다.
시편을 제조하였다. 표준용액인 증류수를 고무인상재에 떨어뜨린 후 접촉각 측정기(KURUSS G10, Germany)를 이용하여 상대 접촉각을 측정하였다상대 접촉각을 비교하여 실리카의 첨가가 고무인상재의 젖음 특성에 미치는 영향을 분석하였다.

대상 데이터

기재를 이루는 부분의 구성요소는 실리콘 고분자, 가교제 및 충전제인 실리카로 이루어져 있는데 고무인상재의 매트릭스가 되는 실리콘 고분자로는 polydimethylsiloxane(Bayer, Silopren U)을 비닐 함량과 분자량에 따라 분류한 5 종류를 사용하였다. 이 기재에 적정한 비율로 혼합된 후 경화 반응을 개시시키는 촉매는 말단에 수산기가 있는 실리콘 폴리머, 백금 촉매, 계면활성제 및 충전제로 구성되었다.
본 연구에서 사용된 부가중합형 실리콘 고무인상재의 기본 구성은 기재와 촉매로 이루어져 있으며 이들이 적정 비율로 혼합될 경우 경화 반응이 진행되는 전형적인 2액형 시스템으로 구성되어 있다. 기재를 이루는 부분의 구성요소는 실리콘 고분자, 가교제 및 충전제인 실리카로 이루어져 있는데 고무인상재의 매트릭스가 되는 실리콘 고분자로는 polydimethylsiloxane(Bayer, Silopren U)을 비닐 함량과 분자량에 따라 분류한 5 종류를 사용하였다.
실리카 배합성분에 따라 고무인상재를 준비한후 유압프레스를 사용하여 경화된 판상의 고무인상재 시편을 제조하였다. 표준용액인 증류수를 고무인상재에 떨어뜨린 후 접촉각 측정기(KURUSS G10, Germany)를 이용하여 상대 접촉각을 측정하였다상대 접촉각을 비교하여 실리카의 첨가가 고무인상재의 젖음 특성에 미치는 영향을 분석하였다.
본연구에서는 기재를 이루는 부분의 중전제로 사용된 실리카의 종류와 함량비에 따른 고무인상재의 특성을 조사하고자 하였다. 실리카는 침전 실리카와 함께 3 종류의 흄실리카(Degussa-Huls)를 사용하였고 이들의 특성을 Table 1에 나타내었다. 고무인상재 제조를 위해 사용한 충전제의 양은 앞서의 연구 결과에 따라1' 총 60 phr로 고정하였고 침전 실리카와 흄실리카의 함량비를 중량비로 95:5, 90:10, 85:15로 구성하여 이를 각각 A, B, C로 표기하였다.
기재를 이루는 부분의 구성요소는 실리콘 고분자, 가교제 및 충전제인 실리카로 이루어져 있는데 고무인상재의 매트릭스가 되는 실리콘 고분자로는 polydimethylsiloxane(Bayer, Silopren U)을 비닐 함량과 분자량에 따라 분류한 5 종류를 사용하였다. 이 기재에 적정한 비율로 혼합된 후 경화 반응을 개시시키는 촉매는 말단에 수산기가 있는 실리콘 폴리머, 백금 촉매, 계면활성제 및 충전제로 구성되었다. 계면활성제의 경우는 앞서 연구에서 결정된 불소계 계면활성제인 sodium perfluoroalkyl carboxylate (BayerX 사용하였다: 또한 촉매 부분의 충전제로는 AlK)3(Sumitomo)와 규조토가 사용되었으며 각 첨가제들의 정확한 조성은 고무인상재 제조의 노하우이기 때문에 본 논문에는 표기하지 않았다.

성능/효과

1. 고무인상재의 경화시간은 흄실리카 입자 크기가 감소할수록 지연됨을 알 수 있었다. 그러나 인상 재의 경화거동은 가교를 개시하는 백금촉매와 가교 시간을 지연시키는 지연제의 함량의 변화로 조절이 용이함으로 가교시간이 짧아지는 것과 지연되는 것은 기계적물성과 흐름성질에는 큰 영향을 주지 않았다.
2. 젖음성 측면에서는 소수성의 흄실리카(R972)를도입하였을 때 고무인상재에 대한 증류수의 접촉각이 가장 크게 나타나므로 치아에 대한 고무인상재의 적용에 있어서는 가장 우수한 특성을 나타내는 것으로 판단되었다. 또한 동일한 극성일 경우는입자 크기가 클수록 더욱 우수한 젖음 특성을 나타내었다.
3. 흐름특성은 흄실리카 종류 보다는 입자 크기에 영향을 받았으며, 입자 크기가 클수록 점도가 낮아 R972가 분산 및 점도 측면에서 가장 우수하였다.
4. 흄실리카의 함량이 증가할수록 인열강도는 최고 1.5 N/mm 정도 향상시킬 수 있지만 점도의 상승으로 치아에 고무인상재의 적용이 어려워지게된다. 하지만 소량의 흄실리카의 사용만으로도 기존의 시스템에 비해서 우수한 기계적 강도를 나타내면서 적절한 경화 특성, 젖음성 향상 및 점도 상승을 억제 할 수 있는 것이 관찰되었다.
즉, 입자 크기가 감소할수록 점도는 증가하였다. 그러나 본 연구에서 사용하고 있는 베이스 폴리머인 poly(dimethylsiloxane)은비극성인 물질이고 소수성 흄실리카인 R972는 표면에 실란올기가 없는 비극성이므로 극성을 띠는친수성 흄실리카 보다 분산이 용이하였으며 상대적인 점도도 감소하였다.
또한, 소수성 흄실리카인 R972의경우 친수성 흄실리카인 A300과 A200에 비해 상대적으로 접촉각이 크게 증가하였으며 동일한 친수성 흄실리카 중에서도 입자 크기가 증가할수록접촉각은 증가하였다. 따라서 고무인상재 젖음 특성은 사용된 충전제의 양보다는 충전제 종류 및입자 크기에 영향을 받음을 알 수 있었다.
Table 3에 나타난 바와 같이 접촉각은 R972 를 사용했을 때 가장 크게 나타났고, R972는 표면에 silanol group의 함량이 적어 소수성 성질을 가지므로 인상재의 자체 표면에너지를 낮춤으로서젖음성 향상에 기여할 것으로 사료된다. 또한 동일한 극성인 A300과 A200의 경우는 입자 크기가 큰 A200을 사용할 경우의 접촉각이 큰 것으로 보아 경화 특성 측면과 더불어 젖음 특성 역시 입자 크기가 약 10 nm 정도가 임계 크기라고 사료 되었다.
젖음성 측면에서는 소수성의 흄실리카(R972)를도입하였을 때 고무인상재에 대한 증류수의 접촉각이 가장 크게 나타나므로 치아에 대한 고무인상재의 적용에 있어서는 가장 우수한 특성을 나타내는 것으로 판단되었다. 또한 동일한 극성일 경우는입자 크기가 클수록 더욱 우수한 젖음 특성을 나타내었다.
이는 흄실리카의 친수성 혹은 소수성 유형보다는 입자 크기가 경화시간에 크게 영향을 미침을 알 수 있으며, 입자 크기가 감소할수록 매트릭스와의 접촉 면적이 증가하기 때문에 경화가 지연되는 것으로 판단된다. 또한 전반적으로 50%의 경화도를 나타내는 Tso의 경우는 크게 차이가 나지 않는 것으로 보아 사용된 충전제 조합은 고무인상재의 작업시간에는 큰 영향을 미치지 않고 사용될 수 있음을 알 수 있었다. 본 연구에서 제조한 고무인상재는 상온 경화형으로 별도의 열이나 압력이 없어도 구강 내에서 가교가 진행될 수 있다.
증가하였다. 또한 흄실리카의 첨가량이 증가할수록 점도는 증가하였고 흄실리카의 종류는 친수성 혹은 소수성의 특성 보다는 입자 크기가 점도에 크게 영향을 미쳤다. 즉, 입자 크기가 감소할수록 점도는 증가하였다.
Table 3에 나타난 바와 같이 흄실리카를 첨가하게 되면(조성 A, B, C) 접촉각은 전반적으로 증가하였지만 흄실리카 첨가량에는 크게 의존하지 않았다. 또한, 소수성 흄실리카인 R972의경우 친수성 흄실리카인 A300과 A200에 비해 상대적으로 접촉각이 크게 증가하였으며 동일한 친수성 흄실리카 중에서도 입자 크기가 증가할수록접촉각은 증가하였다. 따라서 고무인상재 젖음 특성은 사용된 충전제의 양보다는 충전제 종류 및입자 크기에 영향을 받음을 알 수 있었다.
5 N/mm 정도 향상시킬 수 있지만 점도의 상승으로 치아에 고무인상재의 적용이 어려워지게된다. 하지만 소량의 흄실리카의 사용만으로도 기존의 시스템에 비해서 우수한 기계적 강도를 나타내면서 적절한 경화 특성, 젖음성 향상 및 점도 상승을 억제 할 수 있는 것이 관찰되었다.
이는 일반적인 보강 이론에 따라 입자크기가 작을수록 매트릭스와의 접촉 표면적이 더욱 커지기 때문에 우수한 보강효과를 나타내는 것으로 사료된다. 흄실리카의 함량이 증가할수록 더 높은 인열강도의 상승효과가 기대되지만 점도가 더불어 증가하기 때문에 인열강도 측면에서 흄 실리카의 최대 사용량을 결정하기 위해서는 경화 특성, 젖음성 및 흐름성 등을 동시에 고려해야 함을 알 수 있었다.

후속연구

또한 전반적으로 50%의 경화도를 나타내는 Tso의 경우는 크게 차이가 나지 않는 것으로 보아 사용된 충전제 조합은 고무인상재의 작업시간에는 큰 영향을 미치지 않고 사용될 수 있음을 알 수 있었다. 본 연구에서 제조한 고무인상재는 상온 경화형으로 별도의 열이나 압력이 없어도 구강 내에서 가교가 진행될 수 있다. 일반적으로 치아 인상 채득을 위해 인상재를 치아에 적용하는 작업시간 1~2 분과 치아에 적용 후 인상재가 경화되는 경화시간이 3~5분인 것이 현재 치과에서는 최적 경화시간으로 받아들여지고 있다.

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