졸-겔법을 이용하여 나노 입자$Zn_{0.5}Ni_{0.5}Fe_2O_4$를 제조하여 x선 회절법(XRD) 및 주사전자현미경(SEM) 측정을 통하여 결정학적 특성 및 입자의 크기를 연구하였으며, 제조된 나노 입자의 초상자성 성질을 Mossbauer분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다 XRD및 SEM의 측정으로부터 열처리 온도가 $300^{\circ}C$에서 순수한 cubic spinel구조를 가지며, 이 때 열 처리한 시료의 평균입자 크기는 7nm인 균일한 구형상 임을 알 수 있었다 Mossbauer분광실험으로 $300^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 알 수 있었으며, 4.2K에서의 초미세자기장은 $H_{hf}$ (B-자리)=510, $H_{hf}$(A-자리)=475 kOe, 이성질체 이동 값은 0.37(B-자리), 0.33mm/s(A-자리)로 분석되었다. VSM측정 결과로부터 상온에서 초상자성 특성을 갖는 7nm $Zn_{0.5}Ni_{0.5}Fe_2O_4$의 차단온도 $T_B$는 90 K로 결정하였으며, 자기이방성상수 $K=1.6\times10^6\;erg/cm^3$ 값을 얻었다.
졸-겔법을 이용하여 나노 입자 $Zn_{0.5}Ni_{0.5}Fe_2O_4$를 제조하여 x선 회절법(XRD) 및 주사전자현미경(SEM) 측정을 통하여 결정학적 특성 및 입자의 크기를 연구하였으며, 제조된 나노 입자의 초상자성 성질을 Mossbauer분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다 XRD및 SEM의 측정으로부터 열처리 온도가 $300^{\circ}C$에서 순수한 cubic spinel구조를 가지며, 이 때 열 처리한 시료의 평균입자 크기는 7nm인 균일한 구형상 임을 알 수 있었다 Mossbauer분광실험으로 $300^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 알 수 있었으며, 4.2K에서의 초미세자기장은 $H_{hf}$ (B-자리)=510, $H_{hf}$(A-자리)=475 kOe, 이성질체 이동 값은 0.37(B-자리), 0.33mm/s(A-자리)로 분석되었다. VSM측정 결과로부터 상온에서 초상자성 특성을 갖는 7nm $Zn_{0.5}Ni_{0.5}Fe_2O_4$의 차단온도 $T_B$는 90 K로 결정하였으며, 자기이방성상수 $K=1.6\times10^6\;erg/cm^3$ 값을 얻었다.
[ $Zn_{0.5}Ni_{0.5}Fe_2O_4$ ] nanoparticles have been prepared by a sol-gel method. The structural and magnetic properties have been investigated by XRD, SEM, and Mossbauer spectroscopy, VSM. $Zn_{0.5}Ni_{0.5}Fe_2O_4$ powder that was annealed at $300^{\circ}C$ has sp...
[ $Zn_{0.5}Ni_{0.5}Fe_2O_4$ ] nanoparticles have been prepared by a sol-gel method. The structural and magnetic properties have been investigated by XRD, SEM, and Mossbauer spectroscopy, VSM. $Zn_{0.5}Ni_{0.5}Fe_2O_4$ powder that was annealed at $300^{\circ}C$ has spinel structure and behaved superparamagnetically at room temperature. The estimated size of superparammagnetic $Zn_{0.5}Ni_{0.5}Fe_2O_4$ nanoparticle is around 7 nm. The hyperfine fields of the A and I patterns at 4.2 K were found to be 510 and 475 kOe, respectively. The blocking temperature $(T_B)$ of superparammagnetic $Zn_{0.5}Ni_{0.5}Fe_2O_4$ nanoparticle is about 90 K. The magnetic anisotropy constant and relaxation time constant of $Zn_{0.5}Ni_{0.5}Fe_2O_4$ nanoparticle were calculated to be $K=1.6\times10^6erg/cm^3$.
[ $Zn_{0.5}Ni_{0.5}Fe_2O_4$ ] nanoparticles have been prepared by a sol-gel method. The structural and magnetic properties have been investigated by XRD, SEM, and Mossbauer spectroscopy, VSM. $Zn_{0.5}Ni_{0.5}Fe_2O_4$ powder that was annealed at $300^{\circ}C$ has spinel structure and behaved superparamagnetically at room temperature. The estimated size of superparammagnetic $Zn_{0.5}Ni_{0.5}Fe_2O_4$ nanoparticle is around 7 nm. The hyperfine fields of the A and I patterns at 4.2 K were found to be 510 and 475 kOe, respectively. The blocking temperature $(T_B)$ of superparammagnetic $Zn_{0.5}Ni_{0.5}Fe_2O_4$ nanoparticle is about 90 K. The magnetic anisotropy constant and relaxation time constant of $Zn_{0.5}Ni_{0.5}Fe_2O_4$ nanoparticle were calculated to be $K=1.6\times10^6erg/cm^3$.
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문제 정의
Ni-Zn 페라이트는 우수한 전파흡수재료로 사용이 되고 있으며 국내외 대부분의 연구는 양질의 페라이트 전파흡수체를 얻기 위한 제조 방법상의 연구가 진행되고 있으며, 초상자성 나노 분말에 대한 연구는 미비한 상태이다[11]. 이에 본 연구는 시료제조시 합성된 재료의 균질도를 높일 수 있고, 제조온도가 낮아 나노 크기의 초 미세 분말의 합성이 가능하고 열처리 온도에 따라 입자크기를 조절할 수 있는 장점을 가지고 있어 근래에 각광을 받고 있는 졸■겔법을 이용하여 초상자성 Zn0.5Ni0.5Fe2O4 나노 분말을 합성하여 XRD, SEM, Mossbauer 분광기 및 VSM로 입자의 크기 및 자기적 특성을 연구하고자 한다.
제안 방법
05 K의 온도 오차의 정밀도와 10% torr 이상의 진공 도를 유지하였다. VSMe Lake Shore 7300을 이용하여 60 K~295心 온도 범위에서 lOkOe 외부자기장을 가하여 항자력 및 자기모우멘트를 측정하였다.
시료의 결정구조를 확인하기 위해 CuKa선을 사용하는 Philips XRD를 이용하였다. 또한, 초미세 나노 분말의 입자크기 및 균일 도를 확인하기 위하여 JSM-6700F 사의 SEM을 측정하였다. Mossbauer 스펙트럼은 전기역학적 등가속도 형 [12] Mdssbauer 분광기로 취하였으며, y 선원은 Dupont 회사제품의 Rh 금속에 들어있는 실온상태의 40mCi의 57Co 단일 선을 사용하였다.
저온실험을 위해서 APD CS-202 displex 장치와 DMX-20 Mossbauer vacuum shroud를 사용하였고, 시료의 열 전달을 위해 냉매로 He gas를 순환시켰으며 1 psi 압력을 유지하도록 하였다. 온도측정은 온도조절기 (Lake Shore사 DRC-91C형) 를 이용하여 ±0.05 K의 온도 오차의 정밀도와 10% torr 이상의 진공 도를 유지하였다. VSMe Lake Shore 7300을 이용하여 60 K~295心 온도 범위에서 lOkOe 외부자기장을 가하여 항자력 및 자기모우멘트를 측정하였다.
005인치의 Be 판을 양면에 막아서 사용하였다. 저온실험을 위해서 APD CS-202 displex 장치와 DMX-20 Mossbauer vacuum shroud를 사용하였고, 시료의 열 전달을 위해 냉매로 He gas를 순환시켰으며 1 psi 압력을 유지하도록 하였다. 온도측정은 온도조절기 (Lake Shore사 DRC-91C형) 를 이용하여 ±0.
초미세입자가 단자구(single domain)보다 작으면 초상 자성의 특성을 가지게 되며 초상자성을 갖기 위한 대표적 특성은 거시적 자성 측정인 경우, 측정온도가 감소함에 따라 잔류자화(物)와 보자력(77°)이 0인 초상자성의 특성이 특정온도 이하에서 자기이력현상이 나타나 초상자성이 사라지게 되는 특정 온도를 갖게 되며, 이러한 특정온도를 차단온도 ^(blocking temperature)라고 한다[14丄 이러한 초상자성 특성을 확인하기 위하여 VSM을 이용하여 60 K에서부터 상온까지 외부자기장을 lOkOe 가하여 자기이력곡선을 측정하였으며 그 결과를 Fig. 5, 6에 나타내었다. 이때 측정된 포화자화 및 보자력은 60K에서 각각 3.
대상 데이터
4HQ와 Fe(NO3)3 . 9HQ를 적정 당량 비로 물과 2-methaoxyethnol(2-MOE)를 용매로 '하여 30분간 희석하여, 7(成의 온도에서 12시간 반응시킨 후, 100 ℃에서 2内간 동안 물과 2-MOE를 제거함으로 건조된 분말을 제조하였다. 건조된 분말을 공기 중에서 초미세 나노 분말이 제작 가능한 300。(2의 온도에서 3시간 동안 소결하여 spinel 페라이트 분말을 얻었다.
이는 자기장을 인가하지 않고 시료를 60K까지 온도를 내린 후 lOOOe의 자기장 흐?게서 온도를 올리며 측정한 ZFC(zero field cooling)의 데이터와, lOOOe의 외부자 기장하에서 온도를 내리며 측정한 FC(field cooling)의 데이터이다. 이 결과로부터 측정된 T]는 90 K로 측정되었으며, 이 결과는 보자력으로부터 측정된 결과(Fig.
건조된 분말을 공기 중에서 초미세 나노 분말이 제작 가능한 300。(2의 온도에서 3시간 동안 소결하여 spinel 페라이트 분말을 얻었다. 시료의 결정구조를 확인하기 위해 CuKa선을 사용하는 Philips XRD를 이용하였다. 또한, 초미세 나노 분말의 입자크기 및 균일 도를 확인하기 위하여 JSM-6700F 사의 SEM을 측정하였다.
측정으로부터 300。(2에서 열처리한 입자가 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 알 수 있었으며, 4.2 K에서 A, B 자리의 초미세 자기 장값 및 이성질체 이동값点부터 A, B 자리 모두 Fe3+ 임을 알 수 있었다. VSM 측정 결과 초상자성의 특성을 잃어버리는 차단온도 ‘는 90 K로 결정하였고, 이때 자기이방성 상수 K=l.
300。(2에서 열처리한 입자가 순수한 cubic spinel 구조를 가지며, 평균입자 크기가 7nm인 균일한 구형상 임을 알 수 있었다. Mossbauer 분광실험 및 VSM 측정으로부터 300。(2에서 열처리한 입자가 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 알 수 있었으며, 4.
Fig. 3에서처럼 4.2 K에서 측정한 Mossbauer 스펙트럼 결과는 전형적인 spinel 페라이트의 스펙트럼과 같이 A (tetrahedral), ^(octahedral) 자리에 의한 두 세트로 구성된 sextet 의 공명흡수선을 이루고 있음을 알 수 있으며, 측정온도가 증가흐忡 77 K에서는 공명흡수선 중앙에 doublet의 공명 흡수선이 나타나기 시작 하였으며, 따라서 Fig. 4에서처럼 77K 이상의 Mossbauer 스펙트럼은 A, B 자리 각각의 sextet과 1개의 doublet으로 분석하였다. 온도가 증가됨에 따라, 상온에서의 Mossbauer 스펙트럼은 doublet만이 나타났으며, 이는 페라이트 결정이 형성되더라도 입자의 크기가 강자성체의 성질을 유지하기 위한 입자 크기보다 작은 값을 가짐으로 인하여 Mossbauer 실험결과 상자성체와 같은 자기적 성질로 나타나게 된다고 설명할 수 있다.
1의 실험 결과에서처럼 200。(2에서 열처리한 분말의 X.선 회절 도에서는 spinel 구조를 나타내는 peak이 관찰되지 않았으나, 열처리 온도가 3001에서 순수한 spinel 구조가 형성되었으며, 고온소결에 의한 세라믹스 제조법에 의한 페라이트의 XRD peak의 선폭보다 훨씬 크게 나타났으며, 이는 고온에서 열처리한 시료보다 입자의 크기가 상대적으로 매우 작음을 예측할 수 있다.
7에 나타냈으며, 이는 자기장을 인가하지 않고 시료를 60K까지 온도를 내린 후 lOOOe의 자기장 흐?게서 온도를 올리며 측정한 ZFC(zero field cooling)의 데이터와, lOOOe의 외부자 기장하에서 온도를 내리며 측정한 FC(field cooling)의 데이터이다. 이 결과로부터 측정된 T]는 90 K로 측정되었으며, 이 결과는 보자력으로부터 측정된 결과(Fig. 5)와 잘 일치함을 알 수 있었다.
가지고 있다[15]. 이를 확인하기 위하여 Tb 이상의 온도 영역인 200 및 295 K에서의 magnetization H/7의 함수로 나타낸 자기이력곡선을 Fig. 6에 표시하였으며, Fig. 6에서처럼 자화곡선은 정확히 일치하였으며, 이는 초상자성의 특성과 잘 부합됨을 알 수 있었다.
후속연구
6X106 erg/cm, 의 값을 얻었다. 따라서 균일한 분포와 구형인 초상자성 7nm인 ZneNigFezQ는 온열치료, 약물전달 시스템, MRI의 조형제와 같은 바이오 의약품에 응용이 가능할 것이라 생각된다.
참고문헌 (17)
S. H. Im, T. Herricks, Y. T. Lee, and Y. Xia, Chem. Phys. Lett. 401, 19(2005)
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