본 연구에서는 음향화학법을 적용한 공침 기술을 이용, 균일한 마그네타이트 나노 입자를 합성하였다 이 방법을 통하여 합성된 마그네타이트 나노 입자를 이용하여 마그네타이트 나노 입자들이 균일하게 분산된 마이크로미터 크기의 키토산 미소구체를 제조하였다. 이 연구의 목적은 생분해성, 저독성, 생체친화성의 특징을 갖고 있는 키토산과 균일한 마그네타이트 나노 입자를 이용하여 자기공명 영상의 조영제와 혈관 폐색을 위한 혈관 색전물질 등에 활용 가능성 있는 초상자성 특성을 갖는 미소구체를 제조하는 것이다. 우리는 $1\%$아세트산 용액을 사용하여 키토산 용액을 제조, 마그네타이트 나노 입자들을 분산시켰다. 키토산이 알칼리 수용액에서 겔화되는 성질을 이용하여, 마그네타이트 나노 입자들이 분산된 키토산 용액을 알칼리 용액에 분무하여 초상자성 특성을 갖는 자성 키토산 미소구체를 제조하였다.
본 연구에서는 음향화학법을 적용한 공침 기술을 이용, 균일한 마그네타이트 나노 입자를 합성하였다 이 방법을 통하여 합성된 마그네타이트 나노 입자를 이용하여 마그네타이트 나노 입자들이 균일하게 분산된 마이크로미터 크기의 키토산 미소구체를 제조하였다. 이 연구의 목적은 생분해성, 저독성, 생체친화성의 특징을 갖고 있는 키토산과 균일한 마그네타이트 나노 입자를 이용하여 자기공명 영상의 조영제와 혈관 폐색을 위한 혈관 색전물질 등에 활용 가능성 있는 초상자성 특성을 갖는 미소구체를 제조하는 것이다. 우리는 $1\%$ 아세트산 용액을 사용하여 키토산 용액을 제조, 마그네타이트 나노 입자들을 분산시켰다. 키토산이 알칼리 수용액에서 겔화되는 성질을 이용하여, 마그네타이트 나노 입자들이 분산된 키토산 용액을 알칼리 용액에 분무하여 초상자성 특성을 갖는 자성 키토산 미소구체를 제조하였다.
Magnetite nanoparticles, which have been extensively used in many fields, were encapsulated with a natural polymer, chitosan, to improve their biocompatibility. We have synthesized magnetite $(Fe_3C_4)$ nanoparticles using chemical coprecipitation technique with sodium oleate as surfactan...
Magnetite nanoparticles, which have been extensively used in many fields, were encapsulated with a natural polymer, chitosan, to improve their biocompatibility. We have synthesized magnetite $(Fe_3C_4)$ nanoparticles using chemical coprecipitation technique with sodium oleate as surfactant. Nanoparticle size can be varied from 1.2 to 7.4nm by controlling the sodium oleate concentration. Magnetite phase nanoparticles could be observed from X-ray diffraction. Magnetic colloid suspensions containing particles with sodium oleate and chitosan have been prepared. High magnetic property chitosan-microsphere particles were prepared from oleate-coated magnetite suspension using spray method. The surftce, and tile morphology of the magnetic chitosan microsphere particles were characterized using optical microscope and scanning electron microscope. Magnetic hysteresis measurement were performed using a superconducting quantum interference device (SQUID) magnetometer at room temperature to investigate the magnetic properties of the chitosan microspheres including magnetite nanoparticles. The SQUID measurements revealed superparamagnetism of nanoparticles.
Magnetite nanoparticles, which have been extensively used in many fields, were encapsulated with a natural polymer, chitosan, to improve their biocompatibility. We have synthesized magnetite $(Fe_3C_4)$ nanoparticles using chemical coprecipitation technique with sodium oleate as surfactant. Nanoparticle size can be varied from 1.2 to 7.4nm by controlling the sodium oleate concentration. Magnetite phase nanoparticles could be observed from X-ray diffraction. Magnetic colloid suspensions containing particles with sodium oleate and chitosan have been prepared. High magnetic property chitosan-microsphere particles were prepared from oleate-coated magnetite suspension using spray method. The surftce, and tile morphology of the magnetic chitosan microsphere particles were characterized using optical microscope and scanning electron microscope. Magnetic hysteresis measurement were performed using a superconducting quantum interference device (SQUID) magnetometer at room temperature to investigate the magnetic properties of the chitosan microspheres including magnetite nanoparticles. The SQUID measurements revealed superparamagnetism of nanoparticles.
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문제 정의
본 연구에서의 첫 번째 목적은 음향 화법을 이용하여 균일한 크기의 마그네타이트를 제조하고 반응 조건을 변화 시켜 입자의 크기를 제어하는 것이다. 이렇게 제조된 입자의 크기 분포 범위는 좁아야 하며 입자들 사이의 응집이 없어야 하고, 용매에 쉽게 분산 시켜 다음 단계의 활용성이 용이 하도록 해야 한다[2].
이렇게 제조된 균일한 크기의 입자를 이용해 본 연구의 두 번째 목표인 자기공명영상(MRI, magnetic resonance imaging) 검출이 가능한 색전 물질을 제조하였다[3]. 기존에 시판 되는 색전 물질은 입자의 분포가 불균일할 뿐만 아니라 X선이나 MRI 조영에서 검출되지 않고 생체 내에 주입 치료시 적잖이 어려움이 있어 새로운 색전 제의 개발이 시급한 상태이다.
제안 방법
5 이하에서 용해되기 때문에 1 % 초산 수용액을 사용하여 키토산 수용액을 제조 하였다. 2% 키토산 용액 150m/과 10% 자성유체 용액 10 m昼 혼합하고 초음파를 15분간 조사해 주었다. 제조된 키토산-마그네타이트 용액을 분무 장치를 통해 염기성 수용액에 분사를 해 주었다.
4 nm보다는 1 nm 정도가 작게 측정이 된 값이다. 광학현미경을 통해 제조된 키토산 마이크로스피어가 구 형태로 형성이 되었는지를 확인하였다. 광학현미경으로 확인한 키토산 미소 구체는 100 μm 이상의 큰 것으로 Fig.
균일한 나노 입자가 제조되었는지를 알아보기 위해 DLS 입도 분석기를 이용하여 입자의 분포를 알아보았다. 그 결과를 Table 1에 정리 하였다.
합성된 나노 크기의 자성체는 X-선 회절분석으로 결정구조를 분석 하였고, DLS(Dynamic Light Scattering) 입도 분석법으로 크기 분포를 측정하였다. 그리고 광학현미경과 SEM(Scanning Electron Microscope)■以로 키토산 자성체 미소 구체의 형성을 관찰하고 SQUID(Superconducting Quantum Interference Device) 자력계로 자기적 특성을 분석 하였다.
나노 자성체와 키토산 마그네타이트 미소 구체를 제조 하였을 때의 자기적 특성을 실온에서 SQUID를 통하여 알아 보았다. Fig.
것이 매우 중요하다. 본 연구에서는 입자의 응집을 막고 크기를 제어하기 위해 올레인산을 계면활성제로 사용하고 침전제로는 TMAOH(tetramethylammonium hydroxide)를 사용하였다. 여기서 입자의 크기를 제어해 주기 위한 방법으로 물과 계면활성제의 농도비 R=[물]/[계면활성제}을 조절하여 입자의 크기를 선택적으로 제조 할 수 있었다.
기존에 시판 되는 색전 물질은 입자의 분포가 불균일할 뿐만 아니라 X선이나 MRI 조영에서 검출되지 않고 생체 내에 주입 치료시 적잖이 어려움이 있어 새로운 색전 제의 개발이 시급한 상태이다. 본연구에서는 생체친화성, 저 독성 그리고 생 분해성의 특징을 가지고 있는[4] 키토산에 나노 크기 자성체를 균일하게 분산 시켜 마이크로 크기의 미소 구체를 분무법을 사용하여 제조하였다. 합성된 나노 크기의 자성체는 X-선 회절분석으로 결정구조를 분석 하였고, DLS(Dynamic Light Scattering) 입도 분석법으로 크기 분포를 측정하였다.
물과 올레인산의 비율 R=|물]/!계면활성제]는, 88에서 133 범위 내에서 조절하여 입자의 크기를 제어하였다. 올레인산의유동성과 분산성을 올려주기 위해 금속염과 올레인산의 혼합용액의 온도를 70 ℃까지 가열 후 초음파를 조사해 주면서 침전제를 가해 주었다. 침전제는 1.
이렇게 합성된 마그네타이트를 증류수로 희석해준 후 저온 고속 원심분리하여 자성체 탈수 케익을 만들었고 질소 분위기에서 건조 하여 분말을 얻었다. 이렇게 만든 분말을 TMAOH를 이용하여 만든 pH 9 정도의 수용액에 분산 시켜 콜로이드상의 수상 자성유체를 제조하였다.
키토산 수용액과 혼합하기 위해 수상 자성유체의 자성체 함량은 10%(w/v)로 하였고 키토산은 pH가 6.5 이하에서 용해되기 때문에 1 % 초산 수용액을 사용하여 키토산 수용액을 제조 하였다. 2% 키토산 용액 150m/과 10% 자성유체 용액 10 m昼 혼합하고 초음파를 15분간 조사해 주었다.
제조된 키토산-마그네타이트 미소구체는 체를 이용, 입자들을 크기별로 분리 하였고, 물로 pH가 7이 될 때까지 수회 세척 하였다. 현미경 관찰이나 SQUID 실험을 위해서 물에 분산되어 있는 자성 미소구체를 진공 건조기에서 건조하여 분말을 만든 후사용하였다. Fig.
대상 데이터
4足。와 FeCl3 . 6H2O(Merck, 99 %)를 사용하였다. 계면활성제로 사용한 올레인산(Samchun)는 염기성으로 맞추어 주기 위해 NaOH 수용액 (Samchun, 98 %)을 .
사용하였다. 침전제로는 tetramethylammonium hydroxide(Acros)를 사용했고, 키토산(Acros)를용해시키기 위해 초산 수용액(Samchun, 99 %)를 이용하였다.
이론/모형
균일한 크기의 나노 입자를 제조하기 위해 음항화학법을 사용했다. 출발물질로 사용한 금속염 FeCl2 .
본연구에서는 생체친화성, 저 독성 그리고 생 분해성의 특징을 가지고 있는[4] 키토산에 나노 크기 자성체를 균일하게 분산 시켜 마이크로 크기의 미소 구체를 분무법을 사용하여 제조하였다. 합성된 나노 크기의 자성체는 X-선 회절분석으로 결정구조를 분석 하였고, DLS(Dynamic Light Scattering) 입도 분석법으로 크기 분포를 측정하였다. 그리고 광학현미경과 SEM(Scanning Electron Microscope)■以로 키토산 자성체 미소 구체의 형성을 관찰하고 SQUID(Superconducting Quantum Interference Device) 자력계로 자기적 특성을 분석 하였다.
성능/효과
그 결과를 Table 1에 정리 하였다. R 값이 높을수록 올레인산의 농도가 상대적으로 낮게 되는데 이에 따라 생성되는 입자의 평균 크기는 커져가는 것으로 DLS 입도분석 결과 나타났다. 합성된 입자의 분포는 7?=88에서 1.
음향 화학 법과 계면활성제을 이용해서 합성한 마그네타이트 평균 크기는 1.2nm에서 7.4nm 영역에서 표준편차 5% 이내로 균일 하게 제조 할 수 있었다. 또한 계면활성제로 들어가는 올레인산의 비율 R킈물]/[계면활성제]에 따라 입자의 크기를 선택적으로 합성 할 수 있었다.
89에서 관찰할 수 있었다. 이 결과를 통해 마그네타이트 나노 입자가 성공적으로 합성되었는지를 수확인할 수 있었다.
88 emu/g (b)으로 나타났다. 키토산-마그네타이트 미소 구체 역시 초상 자성의 거동을 보이나 자화 값을 보면 2.11 emu/g으로 마그네타이트 분말에 비해 떨어진 것을 확인할 수 있었다. 이는 키토산 미소구체 내에서 마그네타이트 입자가 분산되어 자기 밀도 저하에 따르는 것으로 생각된다.
후속연구
키토산 마이크로스피어는 완벽한 구 형태를 형성 하고 있는 것으로 확인할 수 있었다. 키토산 미소 구체에 마그네타이트가 담지 되었을 때에도 실온에서 나노 마그네타이트에 자기적 특성인 초상 자성이 그대로 유지하고 있어 색 전제와 같은 의학적 응용이 기대된다.
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