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문제 정의
- 섬 유, 염 색 가공에 서 의 용도개발이라는 관점에서 키토산은 기초적인 성질과 가공 재료로서 가능성이 보다 체계적으로 연구되어 야 할 부분인데, 그 중 약산에서 활성화되는 키토산의 기능기가 수용액 내에서 직물과 결합하 는 과정이나 염료의 흡착증대를 야기하는 메카니즘은 아직도 해결할 과제로 남아 있다. 따라서 이 연구에서는 PET직물에 다색성 천연염료인 소목에 의한 염색성를 향상시키기 위해 먼저 PET 직물을 알칼리 감량가공한 후, 키토산을 첨가하여 물리화학적 변화에 의한 표면구조의 변화를 조사하고, 가공제인 키토산을 첨가함에 따라 매염제를 사용하지 않아도 PET 직물의 소목에 대한 염색성이 향상되는가를 조사함과 동시에 염 색견뢰도를 측정하여 세탁 내구성을 평가하였다.
- Koo 등3)의 연구에서 인체친화적 인 촉감과 기능을 부여하기 위해 PET섬유의 표면을 플라즈마4)조사하여 직물표면성질을 연구한 바 있다. 위와 같은 문제점을 해결하기 위해 본 연구에서는 천연염색시에 염료의 흡착성을 향상시키고 내구성을 좋게 하기 위해서 표면에 키토산을 전처리하여 직물의 표면변화와 염색성에 끼치는 영향을 알아보았다. 자연계에 다량으로 존재하고 있는 키토산은 키틴을 탈아세 틸화한 기능성 다당류이며, 천연의 생체고분자 기능성을 가진 화합물로서 분자 내 반응성이 높은 유리 아미노기가 활성화됨에 따라 유사구조인 셀룰로오스보다 기능기의 도입과 가교 등의 화학 수식이 용이하여 각 분야에서 주목 받고 있다5).
제안 방법
- 1% 농도(w/w)의 초산수용액 1000#에 점도11.8cP, 탈아세틸화도 93%인 키토산을 첨가하여 불용분이 없도록 상온에서 완전히 녹여 1%의 키 토산-아세트산수용액을 만들었다.
- 20% 알칼리 감량한 PET 직물을 키토산에 침지하여 padding한 다음 열처리하여 알루미늄 선매염을 한 후 염색하였을 때 각 과정에서의 색상 변화를 알아보기 위해 색차를 분석하여 Table 3에 결과를 제시하였다. 즉, 미처리 시료와 매염만 처리한 경우, E 값은 15.
- CCM(Computer color matching, X-Rite 8200, X-Rite Co.z USA)을 사용하여 미처리 및 가공 후 직물의 각 파장대의 반사율을 측정한 후, 최대흡수파장에서의 표면반사율로부터 다음의 Kubellka-Munk식에 따라 겉보기 염착농도(K/S) 를 구하였다.
- PET직물의 알칼리 처리에 의한 표면의 변화와 PET직물에 부착된 키토산을 관찰하기 위해 Ion sputter(VPS 020, ULVAC VACUUM Co. Ltd. Japan)로 백금 증착시킨 시료를 주사전자현 미경 (S*4200, HitacH Co. Ltd. Japan)을 이용하여 관찰하였다. 배율을 5, 000배로 하였다.
- PET는 화학반응을 할 수 있는 관능기가 거의 없고 구조적으로 고결정성, 소수성으로 염색이 용이하지 않다. 따라서 본 실험에서 천연염료를 이용하여 PET직물을 염색시 PET 직물에 염료의 부착성을 증대시키기 위해 키토산을 염색전 처리하였으며, Fig. 3은 미처리 시료와 알칼리 및 키토산처리한 직물의 SEM에 의한 표면구조 를 나타낸 것이다. 그림에서와 같이 정련하지 않은 미처리 시료의 사진에서는 표면에 불순물이 확인되며 알칼리 처리를 함에 따라 표면에 붙어 있던 불순물 등은 제거 되고, 또한 NaOH에 의해 PET 표면이 가수분해되면서 불규칙적인 크레이터(crater)가 생기는 것을 확인할 수 있다.
- , Korea) 를 이용하여 선매염 하였다. 매염 후 직물을 12시간 이상 자연건조 하였다.
-
4.2 직물의 선매염
매염처리는 Aluminium potassium sulfate의 농도 l%(w/w), 욕비 80:l(o.w.f)로 만든 용액의 온도가 30°C될 때 직물을 침지시키고, 계속 가온하여 60°C에서 30분간 염색기(IR dyeing machine KSL-24 PERFECT, Korea Science Co., Korea) 를 이용하여 선매염 하였다
. 매염 후 직물을 12시간 이상 자연건조 하였다. - 미처리 및 알칼리, 키토산, 매염제를 처리한 PET직물의 염색 후 세탁견뢰도의 평가는 가정 용세탁기(LG)에서 일반 세제(이코노)를 사용하여 표준세탁조건으로 1, 5, 10, 15회 세탁한 후 겉보기 염착량을 알아보았다.
- )가 산성 수용액에 해리된 흐, 직물을 침지하는 방법이다. 본 연구에서는 키토산의 분자량과 탈아세틸화도가 산성수용액에 서도 비교적 변함이 없다고 알려진 키토산-아세 트산수용액 중에 PET직물을 충분히 침지한 후, 과량의 용액을 제거하기 위해 mangle로 압착한 다음, 열처리하여 고화하는 방법으로 가공하였다. 키토산가공 후 무게변동이 없을 때까지 충분히 건조 후 건조무게를 측정하고 Add-on율을 계산하였다.
- 알칼리 감량과 키토산가공에 의해 염색된 PET 직물의 세탁내구성 평가를 위해 1, 5, 10, 15회 반 복 세탁을 한 다음 시료의 K/S 값을 측정하였다. 세탁 횟수에 따른 K/S 값의 변화를 Table 5에 나 타내었다.
- 알칼리 감량한 PET 직물을 키토산 처리한 후 알루미늄 매염을 하고 소목으로 염색하였을 때 직물의 표면변화를 관찰하고 소목에 의한 염색성 및 세탁내구성을 조사한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- f)의 욕비로 하여 염색온도가 30°C일 때 침지하고, 계속 가열하여 60°C에서 60 분간 염색하였다. 염색 후 수세하여 12시간 이상 자연건조 하였다.
- 알칼리 처리한 직물을 :L%의 키토산-아세트산 수용액에 24시간 동안 충분히 침지시킨 후, mangle을 이용해 pick-up율이 40%정도까지 padding 하고, 110°C에서 3분간 curing하였다. 이와 같이 열처리한 시료를 중성이 될 때까지 수세한 후 자연건조 하였다.
- 본 연구에서는 키토산의 분자량과 탈아세틸화도가 산성수용액에 서도 비교적 변함이 없다고 알려진 키토산-아세 트산수용액 중에 PET직물을 충분히 침지한 후, 과량의 용액을 제거하기 위해 mangle로 압착한 다음, 열처리하여 고화하는 방법으로 가공하였다. 키토산가공 후 무게변동이 없을 때까지 충분히 건조 후 건조무게를 측정하고 Add-on율을 계산하였다. Fig.
대상 데이터
- 분자량이 31, 000인 키토산은 Taehoon-Bio Co. (Korea) 에서 공급받은 것을 이용하였으며, 매염 제인 Aluminium potassium sulphate(AlK- (SO4)224H2O)z NaOH 및 CHaCOOH는 덕산화학 (주)에서 구입하였다. 또한 본 시험에 사용된 PET직물은 한국 의류시험검사소에서 제작한 염 색견뢰도 시험용 백포 (KS K 0905)로서, 알칼리 감량에 의한 표면효과를 관찰하기 위해 별도의 처리를 하지 않았으며, 그 특성은 Table 1과 같다.
- 천연염료 재료는 시판(대유약업사, 중국산)하는 소목심재를 사용하였다. 소목의 주성분으로 알려진 Brazilin(Ci6Hi4()5)의 구조는 Fig.
이론/모형
- PET 직물의 색채 변화는 CCM(Computer Color Matching)을 사용하여 물리적 측정에 의해서 색을 정량적으로 표시하는 3색 자극량에 의한 QELAB 표색계의 계산법에 의해 L*(WMdteness), a*(Redness), b*(Yellowness) 및 미처리 시료와의 색차(A E)를 다음의 식 (1), (2), (3) 및 (4)로부터 계산하여 구하였다.
- (Korea) 에서 공급받은 것을 이용하였으며, 매염 제인 Aluminium potassium sulphate(AlK- (SO4)224H2O)z NaOH 및 CHaCOOH는 덕산화학 (주)에서 구입하였다. 또한 본 시험에 사용된 PET직물은 한국 의류시험검사소에서 제작한 염 색견뢰도 시험용 백포 (KS K 0905)로서, 알칼리 감량에 의한 표면효과를 관찰하기 위해 별도의 처리를 하지 않았으며, 그 특성은 Table 1과 같다.
성능/효과
- 1. PET 직물은 NaOH에 의한 알칼리 감량으로 표면에 크레이터가 생긴 것을 SEM 사진으로 확인할 수 있었으며 이것은 공기투과도 상승에 큰 영향을 주었으며, 알칼리 감량한 후 키토산을 부착시켜 매염, 염색한 직물의 공기투과도도 크게 감소하지 않았다.
- 2. 소목의 염색성 향상에 키토산과 알루미늄 매염제의 영향은 크지만 알칼리 감량에 의한 효과는 기대한 만큼 향상되지 않는다는 것을 알 수 있었다.
- 3. 키토산이나 매염제만으로 염색하였을 때 보다 키토산과 매염제를 모두 사용했을 때 염착량(K/S) 이 높은 것으로 보아 PET 직물과 소목 염료와의 직접적인 물리화학적인 결합보다 염료분자와 키토산 또는 염료분자와 매염제의 배위결합에 의해 염착량이 증가한 것을 예측할 수 있었다.
- 4. 세탁견뢰도 측정결과 키토산 처리한 직물은 3 회 반복 세탁했을 때까지#E 값이 변화가 없었고, K/S 값도 크게 감소하지 않은 것으로 보아 키토산이 염색내구성을 향상시키는 역할을 한 것으로 판단된다.
- 후자의 경우, 키토산의 분자량과 농도 및 직물의 종류에 따라 직물에 부착된 결과가 달라질 수 있겠지만, 합성섬유 직물에 대해서는 공기투과도를 저하시킬 만큼 부착량을 높인 후 유지하는 것이 쉽지 않고 현재까지 확실한 부착 메카니즘이 밝혀진 것도 없다. 그러나 소목으로 염색한 후 염착량이 크게 상승한 결과로부터 직물과 키토산, 또는 직물과 매염제의 결합을 예측할 수 있으며, 따라서 소목 염료와 키토산 분자 또는 소목염료와 매염제가 배위결합함에 따라 염착량이 증대되고 공기투과도는 큰 변화가 없는 것으로 사료된다. 또한 알칼리 감량한 직물표면의 공기투과도 값이 키토산이나 매염제의 유무에 관계없이 모두 상승하는 것으로 보아본 논문에서와 같은 농도(1%) 의 키토산과 매염제 처리는 공기투과도에 크게 영향을 끼치지 않았음을 알 수 있다.
- 즉, 일반적인 PET의 염색은 고온에서 이루어지지만 본 연구의 조건이 천연염색을 목표로 하므로 온도조건이 부합하지 않아 염착성이 낮았던 것으로 예상된다. 그러나 알루미늄 선매염을 하였을 때와 키토산을 처리하였을 경우는 J E값 이 각각 15.82와 14.7로서 상당히 증가하는 것을 알 수 있는데 이것은 먼저 알루미늄 선매염의 경우, 소목색소의 주성분인 Brazilin이 매염제인 알루미늄과 배위 결합함에 따라 착체(metal complex) 를 형성하는 것으로 추측되며, 또한 키토산의 기능기로 알려진 아미노기 (-NH2)는 이미 여러 연구를 통해 금속과의 흡착능이 우수한 것으로 보고되어져 있으므로 매염제와 강한 배위결합을 함으로써 J E 값이 크게 증가한 것으로 예상된다. 또한 알칼리 처리를 한 것과 하지 않은 것의 키토산 첨가에 따른 L, a, b* 값과 J E값은 각각 61.
- 이는 키토산이 PET 직물의 알칼리 감량과 관련하여 화학적 결합은 하지 않고, 단지 키토산 처리 과정 중 padding 후 열처리로 고화하는 것에 의해 물리적으로 표면 또는 직물조직 사이에 부착되어지는 것으로 생각된다. 따라서 PET의 감량에 의해 발생한 크레이터 사이로 키토산 분자가 부착하여야 하지만 확인한 결과 결합상태가 좋지 않은 것으로 보아 키토산의 분자량과 용매의 불균일성이 키토산의 부착량을 감소시키는 원인이 되었을 수도 있으며, 키토산과 PET와의 결합이 온도, pH등 또 다른 배제할 수 없는 요인이 작용하였음을 예측할 수 있다. 이와 같은 키토산의 불균일한 부착은 연속되는 매염이나 염색과정에서 최종 섬유제품의 균제도의 저하를 초래할 것으로 예상되기 때문에 저분자 키토산 사용이 제시될 수 있다.
- 그러나 소목으로 염색한 후 염착량이 크게 상승한 결과로부터 직물과 키토산, 또는 직물과 매염제의 결합을 예측할 수 있으며, 따라서 소목 염료와 키토산 분자 또는 소목염료와 매염제가 배위결합함에 따라 염착량이 증대되고 공기투과도는 큰 변화가 없는 것으로 사료된다. 또한 알칼리 감량한 직물표면의 공기투과도 값이 키토산이나 매염제의 유무에 관계없이 모두 상승하는 것으로 보아본 논문에서와 같은 농도(1%) 의 키토산과 매염제 처리는 공기투과도에 크게 영향을 끼치지 않았음을 알 수 있다.
- 7로서 상당히 증가하는 것을 알 수 있는데 이것은 먼저 알루미늄 선매염의 경우, 소목색소의 주성분인 Brazilin이 매염제인 알루미늄과 배위 결합함에 따라 착체(metal complex) 를 형성하는 것으로 추측되며, 또한 키토산의 기능기로 알려진 아미노기 (-NH2)는 이미 여러 연구를 통해 금속과의 흡착능이 우수한 것으로 보고되어져 있으므로 매염제와 강한 배위결합을 함으로써 J E 값이 크게 증가한 것으로 예상된다. 또한 알칼리 처리를 한 것과 하지 않은 것의 키토산 첨가에 따른 L, a, b* 값과 J E값은 각각 61.46, 13.51, 6.93 및 15.46에서 63.28, 13.19, 4.53 및 14.7로서 거의 차이가 없음을 알수 있으며 알칼리 감량이 소목의 redness( a*)값을 크게 변화시키지 못한다는 것을 확인할 수 있다. 한편, 오늘날 대량 생산되는 섬유제품의 가공에서 매염제의 사용은 염색공정에서 중요한 역할을 하고 있지만, 본 연구에서 키토산과 알루미늄 매염제를 동시에 사용하여 염색한 결과 알칼리의 사용유무에 상관없이 L, a; b* 값은 거의 변화가 없었으며, J E값도 31.
- 0을 훨씬 상회하고 있다. 또한 키토산의 아미노기와 금속매염제 및 염료와의 착체형성으로 인해 각각으로 염색한 경우보다 키토산과 매염제를 모두 사용할 때 훨씬 염착량이 증대되어 그 값이 미처리 시료의 3배 정도인 것을 알 수 있다. 매염처리 시료일 때 보다 키토산을 첨가하였을때 K/S값이 더 높은 것으로 보아 키토산이 PET의 염색시 금속매염제를 대신할 수 있을 것으로 기대된다(substantivity).
- 앞의 색차에서도 확인한 바와 같이 알칼리 감량은 염착량에 큰 영향을 미치지 않고 있으므로 천연염료인 소목의 염색시 적절한 전처리 방법은 아니라고 생각된다. 이상에서 살펴보면 PET 직물의 소목염료와 의 결합 과정은, 먼저 직물에 매염제인 Aluminium Potassium sulphate (A1K(SO4)2 24H2o)를 처리하면, 그 다음 소목의 주성분인 Brazilin이 배위결합에 의해 금속과 결합되며, 키토산은 직물표면, 또는 직물조직 사이에 존재하면서 염료와의 배위결합으로 염착량을 증가시키며 이와 함께 염 색성도 향상되는 것으로 추정된다.
- 일반적으로 Z E 값의 변화는 색차를 의미하므로 L (Whiteness), a (Redness), b*(Yellowness) 값의 경우 세탁으로 인해 a(Redness) 값 또는 b*(Yellowness) 값은 감소하였으나 L*(Whiteness) 값은 상승함에 따라 / E 값의 변화가 있었을 가 능성을 배제할 수 없다. 이상의 결과로부터 소목으로 염색한 PET 직물의 세탁은 처음 3~5회 정도는 물세탁보다 드라이클리닝이 적절할 것으로 사료된다.
- 20% 알칼리 감량한 PET 직물을 키토산에 침지하여 padding한 다음 열처리하여 알루미늄 선매염을 한 후 염색하였을 때 각 과정에서의 색상 변화를 알아보기 위해 색차를 분석하여 Table 3에 결과를 제시하였다. 즉, 미처리 시료와 매염만 처리한 경우, E 값은 15.82이며, 알칼리 또는 키토산만으로 처리한 경우 각각 L55와 14.7로 나타났다. 이것은 PET가 선매염과 키토산 처 리 에 의해 소목염료와의 염착량이 증가하였음을 의미하는데 5% 알칼리 처리한 후 염색했을 때 L*, a; b 값의 변화가 거의 없이 일치하고 있어 알칼리 감량만 하였을 경우 크레이터의 생성으로 인한 PET와 소목염료와의 결합에 의한 염색성 향상효과는 기대하기 어렵다는 것을 알 수 있다.
- 사진 (c)와 (d)는 각각 PET 직물을 키토산으로 처리한 경우와 알칼리 감량한 후 키토산을 처리한 사진이다. 즉, 키토산이 불균일하게 섬유에 잔존하고 있고, 알칼리 감량에 의해 키토산의 아미노기와 PET 분자사이의 결합으로 다량의 키토산이 부착될 것으로 예상되었으나 예측과 상관없이 둘 다 불균일하고 불안정한 부착상태를 나타내고 있었다. 이는 키토산이 PET 직물의 알칼리 감량과 관련하여 화학적 결합은 하지 않고, 단지 키토산 처리 과정 중 padding 후 열처리로 고화하는 것에 의해 물리적으로 표면 또는 직물조직 사이에 부착되어지는 것으로 생각된다.
- 이와 같은 결과는 앞의 색차결과 및 염착량에서 설명한 결과와 잘 일치하는데 즉, 알칼리 처리한 직물을 소목으로 염색한 경우 백포와 색차가 거의 없고 염착량 또한 낮아서 이는 결국 염료와 직물이 직접 결합하지 못한다는 것을 의미하므로 공기투과도에서도 동일한 결과가 나온 것으로 짐작된다. 직물에 키토산이나 매염제가 과다하게 부착하면 표면의 공극이 감소하여 공기투과도는 감소되어야 하나 본 연구의 결과는 그 값이 감소하지 않을 뿐만 아니라 미처리포와 거의 일치하는데 이것은 알칼리와 같은 전처리를 하지 않은 PET 직물에는 매염제나 키토산과 같은 극성물질이 화학적인 결합을 하기가 어렵기 때문이거나 키토산 용액 또는 매염제가 단순히 직물의 경위사 사이에 물리적으로 침투되어 있음을 의미한다고 볼 수 있다. 후자의 경우, 키토산의 분자량과 농도 및 직물의 종류에 따라 직물에 부착된 결과가 달라질 수 있겠지만, 합성섬유 직물에 대해서는 공기투과도를 저하시킬 만큼 부착량을 높인 후 유지하는 것이 쉽지 않고 현재까지 확실한 부착 메카니즘이 밝혀진 것도 없다.
- 7로서 거의 차이가 없음을 알수 있으며 알칼리 감량이 소목의 redness( a*)값을 크게 변화시키지 못한다는 것을 확인할 수 있다. 한편, 오늘날 대량 생산되는 섬유제품의 가공에서 매염제의 사용은 염색공정에서 중요한 역할을 하고 있지만, 본 연구에서 키토산과 알루미늄 매염제를 동시에 사용하여 염색한 결과 알칼리의 사용유무에 상관없이 L, a; b* 값은 거의 변화가 없었으며, J E값도 31.7과 33.00으로서 큰 차이가 없으므로, 환경 친화적인 염색을 위해서는 매염제를 사용하지 않거나 최적정량을 사용하는 것이 바람직할 것으로 사료된다. 따라서 소목을 이용한 PET 직물의 천연염색 시 알칼리 사용과 매염제의 사용은 특별한 색상을 원하는 경우가 아니라면 사용을 고려해 볼 필요가 있을 것으로 생각된다.
후속연구
- 또한 키토산의 아미노기와 금속매염제 및 염료와의 착체형성으로 인해 각각으로 염색한 경우보다 키토산과 매염제를 모두 사용할 때 훨씬 염착량이 증대되어 그 값이 미처리 시료의 3배 정도인 것을 알 수 있다. 매염처리 시료일 때 보다 키토산을 첨가하였을때 K/S값이 더 높은 것으로 보아 키토산이 PET의 염색시 금속매염제를 대신할 수 있을 것으로 기대된다(substantivity). 앞의 색차에서도 확인한 바와 같이 알칼리 감량은 염착량에 큰 영향을 미치지 않고 있으므로 천연염료인 소목의 염색시 적절한 전처리 방법은 아니라고 생각된다.
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