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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 소프트한 시료를 측정할 때 탭핑 모드 제어의 불안정성에 대해 AFM 마이크로캔틸레버의 실험과 이론적인 해석을 수행하였다. 실험에서는 실리콘(Si) 팁을 사용하여 대표적인 폴리머 시료 중 하나인 PDMS (polydimethylsiloxane) 표면을 탭핑 모드로 측정할 때 팁의 진폭과 위상을 측정하였다.
가설 설정
- 보(beam)로 모델링하였다. AFM 마이크로캔틸레버 팁 끝을 구(sphere)로, 시료 표면을 평면으로 가정하고, 팁-시료간의 상호력을 구와 평면 사이의 상호 작용력으로 모델링하였다. 팁과 시료가 멀리 떨어져 있을 경우에는 반데르발스 힘에 의한 인력 (attractive force)이 작용하는 구간으로 설정하였다.
제안 방법
- AFM 마이크로캔틸레버 팁의 비선형 응답을 해석하기 위해서 먼저 탭핑 마이크로캔틸레버를 Euler 보(beam)로 모델링하였다. AFM 마이크로캔틸레버 팁 끝을 구(sphere)로, 시료 표면을 평면으로 가정하고, 팁-시료간의 상호력을 구와 평면 사이의 상호 작용력으로 모델링하였다.
- i>0 일 때로 나누어 최종 작용력을 구하였다.
- 그 외의 나머지 실험 장비는 이전 연구⑺에서와 같이 구성하였다. 가진 주파수 구간을 공진 주파수를 지나도록 설정하고 주파수를 일정하게 증가시키면서 AFM 마이크로캔틸레버 팁의 주파수 응답을 측정하였다. 그리고 팁과 시료 표면 사이의 탭핑 모드 제어설정값(setpoint)을 조금씩 변화시켜 가면서 같은 가진 주파수 영역에서 주파수 응답을 측정하였다.
- 가진 주파수 구간을 공진 주파수를 지나도록 설정하고 주파수를 일정하게 증가시키면서 AFM 마이크로캔틸레버 팁의 주파수 응답을 측정하였다. 그리고 팁과 시료 표면 사이의 탭핑 모드 제어설정값(setpoint)을 조금씩 변화시켜 가면서 같은 가진 주파수 영역에서 주파수 응답을 측정하였다. 비교적 단단한 시료인 HOPG (Highly oriented pyrolytic graphite) 와 소프트한 PDMS (poly-dimethylsiloxane)에 대하여 탭핑 모드 응답을 비교하였다.
- 본 연구에서는 소프트한 대표적 폴리머 시료인 PDMS 에 대하여 탭핑 하는 AFM 팁 의 동적 특성과 안정성을 실험적으로 구한 다음 이론적 해석과 비교하였다. 실험으로부터 탭핑하는 팁의 주파수 응답에서 탭핑 구간의 진폭이 포화되는(saturated) 현상이 나타나고, 제어설정값을 조금 변화시켜도 갑자기 진폭이 불안정하게 되는 현상을 볼 수 있었다.
- 그리고 팁과 시료 표면 사이의 탭핑 모드 제어설정값(setpoint)을 조금씩 변화시켜 가면서 같은 가진 주파수 영역에서 주파수 응답을 측정하였다. 비교적 단단한 시료인 HOPG (Highly oriented pyrolytic graphite) 와 소프트한 PDMS (poly-dimethylsiloxane)에 대하여 탭핑 모드 응답을 비교하였다.
- 실험에서는 실리콘(Si) 팁을 사용하여 대표적인 폴리머 시료 중 하나인 PDMS (polydimethylsiloxane) 표면을 탭핑 모드로 측정할 때 팁의 진폭과 위상을 측정하였다. 이론적 해석에서는 AFM 마이크로캔틸레버의 팁과 시료 사이의 상호력을 원거리에서는 반데르발스(van der Waals)힘으로, 근거리에서는 접족력(contact force)으로 모델링하였다.
- 이론적 해석에서는 AFM 마이크로캔틸레버의 팁과 시료 사이의 상호력을 원거리에서는 반데르발스(van der Waals)힘으로, 근거리에서는 접족력(contact force)으로 모델링하였다. 여기서 접촉력은 접촉이 일어나는 동안 시료의 변형뿐만 아니라 점착력에 의한 영향의 차이도 고려하여 DMT(Deijaguin- Muller-Toporov) 접 촉모델과 JKR(Johnson-Kendall-Roberts)접촉모델을 적용, 비교하였다. 이러한 모델을 사용한 수치 계산에서 탭핑모드 AFM 마이크로 캔틸레버는 복잡한 비선형 특성을 나타내었다.
- 수치계산에는 Runge-Kutta 방법을 이용하였고, 각 주파수에서 식 (12)의 정상상태 시간 응답으로부터 진폭과 위상을 주파수에 따른 응답으로 표시하였다. 이러한 수치계산에 사용된 각 수치는 Table 1 에 나타낸 것과 같고, Fig. 2에서의 실험 결과와 비교를 위하여 DMT 모델 기준 450nm 정도 진폭응답이 되도록 歹 값을 조정하였다.
- 실험에서는 실리콘(Si) 팁을 사용하여 대표적인 폴리머 시료 중 하나인 PDMS (polydimethylsiloxane) 표면을 탭핑 모드로 측정할 때 팁의 진폭과 위상을 측정하였다. 이론적 해석에서는 AFM 마이크로캔틸레버의 팁과 시료 사이의 상호력을 원거리에서는 반데르발스(van der Waals)힘으로, 근거리에서는 접족력(contact force)으로 모델링하였다. 여기서 접촉력은 접촉이 일어나는 동안 시료의 변형뿐만 아니라 점착력에 의한 영향의 차이도 고려하여 DMT(Deijaguin- Muller-Toporov) 접 촉모델과 JKR(Johnson-Kendall-Roberts)접촉모델을 적용, 비교하였다.
- 탭핑 모드에서의 AFM팁의 응답특성을 측정하기 위해서 PSIA사의 AFM 시스템(XE-100TM: Fig. 1 참조)을 사용하였고 여기에 비접촉식 또는 탭핑 모드에 사용되도록 설계된 Nanosensor사의 마이크로캔틸레버(NCHR: resonance frequency = 259 kHz, spring constant = 20N/m)를 장착하였다. 이번 실험에 사용된 XE-100 ™ AFM 시스템은 XY 방향과 Z방향 스캐너가 서로 분리되어 있고, 시스템 내부 lock-in증폭기(lock-in amplifier)를 이용하여 탭핑 팁의 진폭과 위상 신호를 직접 측정할 수 있게 설계되어 있다.
- 팁과 시료가 멀리 떨어져 있을 경우에는 반데르발스 힘에 의한 인력 (attractive force)이 작용하는 구간으로 설정하였다. 팁-시료와 접촉 구간에서는 시료에 따른 점착력 효과를 비교하기 위하여 점착력의 영향을 고려하지 않은 DMT 접촉모델的과 점착력의 효과를 고려한 JKR 접촉모델°)을 적용하여 각각 다른 척력 (repulsive force) 구간별 모델을 설정하였다.[Eq.
대상 데이터
- 1 참조)을 사용하였고 여기에 비접촉식 또는 탭핑 모드에 사용되도록 설계된 Nanosensor사의 마이크로캔틸레버(NCHR: resonance frequency = 259 kHz, spring constant = 20N/m)를 장착하였다. 이번 실험에 사용된 XE-100 ™ AFM 시스템은 XY 방향과 Z방향 스캐너가 서로 분리되어 있고, 시스템 내부 lock-in증폭기(lock-in amplifier)를 이용하여 탭핑 팁의 진폭과 위상 신호를 직접 측정할 수 있게 설계되어 있다. 그 외의 나머지 실험 장비는 이전 연구⑺에서와 같이 구성하였다.
이론/모형
- AFM 마이크로캔틸레버의 기저 가진 운동에 대한 팁의 운동방정식은 Euler 보 모델로부터 첫째 굽힘 모드를 적용한 갤러킨(Galerkin)방법"')을 이용하여 다음과 같은 상미분 방정식과 각 계수로 유도할 수 있다.⑺
- 다음으로 DMT 접촉모델과 JKR 접촉모델의 팁치료 간의 작용력을 고려한 공진하는 팁의 동적 방정식[식 (12)] 으로부터 MATLAB 시뮬레이션을 수행하였다. 수치계산에는 Runge-Kutta 방법을 이용하였고, 각 주파수에서 식 (12)의 정상상태 시간 응답으로부터 진폭과 위상을 주파수에 따른 응답으로 표시하였다.
- 수치계산에는 Runge-Kutta 방법을 이용하였고, 각 주파수에서 식 (12)의 정상상태 시간 응답으로부터 진폭과 위상을 주파수에 따른 응답으로 표시하였다. 이러한 수치계산에 사용된 각 수치는 Table 1 에 나타낸 것과 같고, Fig.
성능/효과
- 이러한 Maugis모델3)은 X가 0 인 경우 DMT 접촉모델을, 점착력이 매우 크고 시료의 탄성계수가 매우 작은 극단적인 경우 인 l-»oo 인 경우에는 JKR 접촉모델과 같아진다. 따라서 본 연구에서 사용힌 PDMS의 경우, 점착력의 가장 큰 원인 중의 하나인 반데르발스 힘을 결정하는 Hamaker 상수는 HOPG 대비 1/10 정도이나 유효탄성계수 (E*) 는 1/10000 이나 되기 때문에 Maugis 모델의 入 파라미터를 비교하면 HOPG보다는 훨씬 JKR모델 쪽에 가까운 특성을 나타내리라 예측할 수 있다. 실제로 식 (11)로부터 九hqpg 日 0・°0290 , 九£>功伯 *。・812 정도 값이 계산되는데 참고문헌 (10)에 의하면 X 가 0.
- 또한 탭핑모드 과정을 이론적으로 모델링하기 위해서 시료의 특성에 따라 팁-시료 간의 상호력에 대한 적당한 접촉모델을 정해주는 것이 필요하며, 본 연구에서는 MATLAB 시뮬레이션을 통하여 소프트하고 큰 점착력을 가지는 시료의 경우에는 JKR 접촉모델을 사용하는 것이 좀 더 정확한 탭핑 모드의 비선형 진폭 응답을 구할 수 있다는 것을 확인하였다.
- 실험으로부터 탭핑하는 팁의 주파수 응답에서 탭핑 구간의 진폭이 포화되는(saturated) 현상이 나타나고, 제어설정값을 조금 변화시켜도 갑자기 진폭이 불안정하게 되는 현상을 볼 수 있었다. 이것은 팁과 시료사이의 비선형 작용력 등에 의한 탭핑모드의 근본적인 특성으로 일반적으로는 큰 문제가 되지 않으나, 점착력이 큰 시료의 경우는 심각한 측정 신뢰성 문제를 발생할 수도 있다.
- 이러한 갑작스런 진폭의 감소 현상은 탭핑모드의 근원적인 비선형 작용력에 의한 것으로 보이며, ⑺ 이것의 영향으로 제어 과정이 불안정해 지거나, 탭핑 모드를 이용하여 시료의 형상을 측정하는데 있어서 잘못된 이미지를 나타내게 되는 원인이 될 수 있다. 실험을 통해 측정한 여러 탭핑 제어 설정값 에 대한 주파수 응답에서 볼 수 있듯이 탭핑모드 제어의 불안정성은 시료 표면의 점착력 차이에도 원인이 있다는 것을 추론할 수 있다.
- 여기서 접촉력은 접촉이 일어나는 동안 시료의 변형뿐만 아니라 점착력에 의한 영향의 차이도 고려하여 DMT(Deijaguin- Muller-Toporov) 접 촉모델과 JKR(Johnson-Kendall-Roberts)접촉모델을 적용, 비교하였다. 이러한 모델을 사용한 수치 계산에서 탭핑모드 AFM 마이크로 캔틸레버는 복잡한 비선형 특성을 나타내었다.
- 각각 팁이 시료에 매우 떨어져 있을 때 (No tapping), 탭핑 제어설정값이 450 hm (HOPG-SP1) 일 때, 250 nm (HOPG-SP2)와 150 nm(HOPG-SP1)를 나타낸다. 팁이 시료와 매우 멀리 떨어져 있는 경우(No tapping), 주파수 응답 곡선이 일반적인 선형 공진 곡선과 같은 것을 볼 수 있고, 탭핑 제어설정값을 점점 줄여 H0PG-SP1 까지 줄였을 때 비로소 팁과 시료 간에 탭핑이되면서 진동 진폭이 줄어들어 일정한 주파수 범위에서는 포화되는(saturated) 것을 확인할 수 있다. 탭핑 제어설정값을 더 줄여나가면 진폭이 더욱 줄어들고 포화되는 주파수 범위도 증가하는 것을 볼 수 있다.
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