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문제 정의
- 본 기술논문에서는 원자력 발전소 슬러지의 입자 크기 및 형상을 관찰하는 과정에서 발견된 구형 입자가 이온교환수지인지를 밝히는 과정을 기술하였으며 , 특히 입체현미경 하에서 미세도구를 이용한 슬러지로 부터의 미세 구형입자 분리, 크기분포 측정, 절단한 내부 모양 측정, 비중 측정, 여러 가지 산용액과의 반응 여부 측정, 성분분석 및 FT-IR 측정을 다루고 있다.
가설 설정
- 2에 나타내었다. 여기서 Ci는 크기가 di인 입자수이며 입자들의 비중은 동일하다 고 가정하였다. 비록 입자수의 95% 정도가 12 ㎛ 이 하의 크기를 가지지만 무게 분율은 큰 입자가 높은 것을 보여주고 있다.
제안 방법
- 눈금이 그려진 배양접시(Fig.l 참조)에 슬러지 입자를 분산시킨 다음, 미세탐침을 이용하여 슬러지 속에 존재하는 구형입자들을 선별하여 채취하였다. 선별한 구형입자의 모양을 Fig.
- 데시케이터에서 식 힌 건조한 시료에 혼합산을 가하고 microwave acid digestion system에서 용액화하였다. 동일한 과정으로 준비한 바탕용액과 함께 ICP-AES로 성분을 분석하였다.
- 등과 같이 밀도가 서로 다른 용액에 넣고 침강 여부를 관찰하여 비중을 측정하였다. 또한 입체현미경 하에서 입자들을 플라스틱 슬라이드 위에 놓고 여러 종류의 산을 가하면서 반응여부를 관찰하였다.
- 선별한 구형 입자를 증류수, CC14 등과 같이 밀도가 서로 다른 용액에 넣고 침강 여부를 관찰하여 비중을 측정하였다. 또한 입체현미경 하에서 입자들을 플라스틱 슬라이드 위에 놓고 여러 종류의 산을 가하면서 반응여부를 관찰하였다.
- 선별한 구형입자를 EPMA용 stab에 부착하고 EPMA를 이용 성분을 분석하였다.
- l에 함께 나타내었다. 선별한 구형입자를 미세 칼로 절단하여 광학현미경으로 내부를 육안관찰 하였다
- 슬러지 분말, 슬러지에서 채취한 구형입자, PE- filter로부터 채취한 구형입자, S/G 시스템에서 사용 되는 이온교환수지와 PE-filer들을 별도의 조작 없이 FT-IR 스펙트럼을 측정하였다.
- 슬러지 시료를 12g에서 4시간 건조하여 무게 변화로부터 수분함량을 구하였다. 데시케이터에서 식 힌 건조한 시료에 혼합산을 가하고 microwave acid digestion system에서 용액화하였다.
- 슬러지 시료의 육안관찰과 크기분포 측정 그리고 입자의 선별분리는 입체현미경(LEICA, MZ6)과 광학 현미경(LEICA, DMLP)을 사용하였다. 슬러지입자 및 구형입자의 입자별 비파괴 조성 분석은 EPMAtjEOL)를 사용하였다.
- 슬러지입자 및 구형입자의 입자별 비파괴 조성 분석은 EPMAtjEOL)를 사용하였다. 원소 조성은 슬러지를 microwave acid digestion system (Milestone Model Ethos Phis)과 혼산을 사용하여 용해하고 ICP- AES(JOBIN YVON Model JY 50 P)를 사용하여 분석하였다. 이온교환수지 여부를 확인하기 위하여 FT- IR (SENS IR Technologies, Model Trav이 IR)을 사용하여 IR 스펙트럼을 측정하였다.
- 원소 조성은 슬러지를 microwave acid digestion system (Milestone Model Ethos Phis)과 혼산을 사용하여 용해하고 ICP- AES(JOBIN YVON Model JY 50 P)를 사용하여 분석하였다. 이온교환수지 여부를 확인하기 위하여 FT- IR (SENS IR Technologies, Model Trav이 IR)을 사용하여 IR 스펙트럼을 측정하였다.
- 증류수에 소량의 분산액을 점적하고 교반하여 희석된 분산액을 준비하였다. 희석된 분산액을 microscope slide 에 점적하고 건조시킨 다음 광학현미경과 digital image analyzer를 이용하여 슬러지 입자의 모양을 관찰하고 입자 크기 분포를 측정하였다.
대상 데이터
- (Fisher, Trace Metal Grade, 70 %), HCl(Merck, GR, 32 %), 및 HF(Merck, Pro analysis, 48 %)를 정제하지 않고 사용하였다. 성분분석을 위한 표준물로는 ICP-AES용 표준용액(Spex plasma standard, 1000 ㎍/mL, 2 % nitric acid soh가:ion) 을 사용하였다.
-
나.시약
시료를 용해할 때 HNO3(Fisher, Trace Metal Grade, 70 %), HCl(Merck, GR, 32 %), 및 HF(Merck, Pro analysis, 48 %)를 정제하지 않고 사용하였다. 성분분석을 위한 표준물로는 ICP-AES용 표준용액(Spex plasma standard, 1000 ㎍/mL, 2 % nitric acid soh가:ion) 을 사용하였다.
- 건조한 슬러지 분말 소량을 분산용액(flexible collodion-butyl acetate, 1:2)에 넣고 흔들어서 분산 시켰다. 증류수에 소량의 분산액을 점적하고 교반하여 희석된 분산액을 준비하였다. 희석된 분산액을 microscope slide 에 점적하고 건조시킨 다음 광학현미경과 digital image analyzer를 이용하여 슬러지 입자의 모양을 관찰하고 입자 크기 분포를 측정하였다.
이론/모형
- 슬러지 시료의 육안관찰과 크기분포 측정 그리고 입자의 선별분리는 입체현미경(LEICA, MZ6)과 광학 현미경(LEICA, DMLP)을 사용하였다. 슬러지입자 및 구형입자의 입자별 비파괴 조성 분석은 EPMAtjEOL)를 사용하였다. 원소 조성은 슬러지를 microwave acid digestion system (Milestone Model Ethos Phis)과 혼산을 사용하여 용해하고 ICP- AES(JOBIN YVON Model JY 50 P)를 사용하여 분석하였다.
성능/효과
- 594 g/cnf인 CCI4용액에서도 침강하였다. S/G 시스템에서 사용하 고 있는 IRN 77(양이온교환수지)과 IRN 78(음이온교 환수지)의 비중이 각각 1.28 및 1.08 g/cnf인 것과 비 교하면 슬러지 속에서 선별한 구형입자가 이온교환 수지보다 비중이 높은 것을 알 수 있었다. 그리고 상 온에서 구형 입자에 질산, 염산, 황산 또는 불산을 가 했을 때 질산, 염산, 또는 황산은 반응하지 않았으나 불산은 입자를 용해시키는 현상을 보였다.
- 무정형 입자에 비하여 구 형 입자 중에 Si가 많이 존재하는 것은 구형 입자의 생 성이 무정형 입자의 생성과는 다른 원인에 의한 것일 수 있음도 시사한다. 구형입자를 불꽃에 접촉시켜도 연소 등과 같은 변화를 보이지 않음으로써 이온교환 수지와 같은 유기물도 아니며 활성탄과 같은 가연성 탄소도 존재하지 않는 것을 나타내 었다.
- 08 g/cnf인 것과 비 교하면 슬러지 속에서 선별한 구형입자가 이온교환 수지보다 비중이 높은 것을 알 수 있었다. 그리고 상 온에서 구형 입자에 질산, 염산, 황산 또는 불산을 가 했을 때 질산, 염산, 또는 황산은 반응하지 않았으나 불산은 입자를 용해시키는 현상을 보였다. 이 결과는 magnetite의 용해거동과 유사하며 불산에 의한 용해는 구형 입자에 함유된 Si 성분에 의한 것으로 판단된 다.
- 본 연구에서 사용된 중기발생기 슬러지 중 존재하는 구형 입자에 대해 이온교환수지 입자인지를 조사한 결과, 비중, 산과의 반웅, 성분분석 , FT-IR 스펙트럼 측정 둥의 결과로 부터 비정형의 일반 슬러지와 크게 다르지 않은 magnetite 성분의 입자임을 확인할 수 있었다. 일반 슬러지 입자가 주로 1 내지 200 um 크기를 보이는 것에 비하여 구형입자들은 40 내지 500 ㎛로서 상대 적으로 큰 크기를 가지고 있으며 , 일 반 슬러지보다 실리콘 함량이 높고 일부 입자들은 내부가 빈 공의 형태를 이루고 있었다.
후속연구
- 입자 중에는 속이 비어 있는 것과 비어 있지 않은 것이 함께 관찰되었다. 속 이 비어 있는 것은 기체 방울이 입자들을 응집하는 seed 역할을 한 것으로 추정되며, 비어 있지 않은 것 은 입자들의 응집에 의해 생성된 것으로 추정되지만 자세한 원인은 추가적인 검토가 필요하다.
- 일반 슬러지 입자가 주로 1 내지 200 um 크기를 보이는 것에 비하여 구형입자들은 40 내지 500 ㎛로서 상대 적으로 큰 크기를 가지고 있으며 , 일 반 슬러지보다 실리콘 함량이 높고 일부 입자들은 내부가 빈 공의 형태를 이루고 있었다. 이들이 구형을 띤 원인으로서, 속이 비어 있는 것은 기체 방울이 입자들을 웅집하는 seed 역할을 한 것으로, 그리고 비어 있지 않은 것은 입자들의 웅집에 의해 생성된 것 으로 추정되지만 자세한 원인은 추가적인 검토가 필요하다. 이와 같은 연구 결과는 향후 원전 중기발생 기의 슬러지 중 크기가 특이하게 크고 구형인 입자들 에 대해 이온교환수지인지를 판단하는데 적용할 수 있을 것이라 판단된다.
- 이들이 구형을 띤 원인으로서, 속이 비어 있는 것은 기체 방울이 입자들을 웅집하는 seed 역할을 한 것으로, 그리고 비어 있지 않은 것은 입자들의 웅집에 의해 생성된 것 으로 추정되지만 자세한 원인은 추가적인 검토가 필요하다. 이와 같은 연구 결과는 향후 원전 중기발생 기의 슬러지 중 크기가 특이하게 크고 구형인 입자들 에 대해 이온교환수지인지를 판단하는데 적용할 수 있을 것이라 판단된다.
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