선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 따라서, 본 연구에서는 폴리우레탄의 기계적 물성과 난연성을 향상시키기 위하여 점토, 실리카, 탄산칼슘 등 나노입자를 표면처리와 개질하여 매트릭스에 대해 일정한 wt%로 충전하여 나노복합재료를 제조하였다. 또한, 제조한 나노복합재료는 층전제의 종류와 함량(wt%) 에 따라 열적, 기계적 성질, 모폴로지 및 열적 특성을 분석하여 이를 토대로 난연화 폴리우레탄 나노복합재료의 최적 제조 조건을 규명하였다.
제안 방법
- Standard samplee polystyrene, 이동상은 tetrahydrofuran TITF), 유량은 1.0 mL/min, 칼럼의 온도는 35 검출기는 refractive index를 사용하였다. 또한, Na*-MM仃의 구조적 특성과 복합재료 제조 후 점토의 층간거리의 변화는 Cu Ka radiation과 cured graphite cr/stal monochrom血or가 부착된 X-선 회절 패턴(#D/MAX-2500, Japan) 을 이용하여 tube voltage는 40 W tube current 40 mA 조건에서 1 ~15。 범위를 측정하였으며, 표면 특성은 fourier-transform infrared spec- rometeitFTIK Peridn-Ehner)를 사용하여 4000-400 cm'1 범위에서 스캔은 32회, 분석은 4 cm」로 하여 스펙트럼을 분석하였다.
- 또한, 제조한 나노복합재료는 층전제의 종류와 함량(wt%) 에 따라 열적, 기계적 성질, 모폴로지 및 열적 특성을 분석하여 이를 토대로 난연화 폴리우레탄 나노복합재료의 최적 제조 조건을 규명하였다.
- 1 M AgNO3 용액으로 확인 후 침전물을 걸러서 실온에서 약 24시간 동안 말린다. 또한, 친수성의 실리카를 소수성으로 개질시키기 위해 질소 분위기하에서 300 P로 한 시간 처리하였다.
- 무기 나노입자 층전 나노복합재료를 제조하고 이들의 열적 특성 및 기계적 물성을 시험한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 0 mL/min, 칼럼의 온도는 35 검출기는 refractive index를 사용하였다. 또한, Na*-MM仃의 구조적 특성과 복합재료 제조 후 점토의 층간거리의 변화는 Cu Ka radiation과 cured graphite cr/stal monochrom血or가 부착된 X-선 회절 패턴(#D/MAX-2500, Japan) 을 이용하여 tube voltage는 40 W tube current 40 mA 조건에서 1 ~15。 범위를 측정하였으며, 표면 특성은 fourier-transform infrared spec- rometeitFTIK Peridn-Ehner)를 사용하여 4000-400 cm'1 범위에서 스캔은 32회, 분석은 4 cm」로 하여 스펙트럼을 분석하였다. 열적 안정성은 TGA는 TA Instruments사의 SDT-2960을 이용하여 약 5 mg의 시료를 취하여 상온에서 700 범위 내에서 10 C/min의 숭온 속도로 공기 분위기에서 분석하였으며, TA Instruments사의 DSC-2010을 사용하여 온도 범위 -100-150 P에서 승온 속도 10 笆/m也으로 하여 시료의 유리 전이 온도(巡를 측정하였다.
- 또한, Na*-MM仃의 구조적 특성과 복합재료 제조 후 점토의 층간거리의 변화는 Cu Ka radiation과 cured graphite cr/stal monochrom血or가 부착된 X-선 회절 패턴(#D/MAX-2500, Japan) 을 이용하여 tube voltage는 40 W tube current 40 mA 조건에서 1 ~15。 범위를 측정하였으며, 표면 특성은 fourier-transform infrared spec- rometeitFTIK Peridn-Ehner)를 사용하여 4000-400 cm'1 범위에서 스캔은 32회, 분석은 4 cm」로 하여 스펙트럼을 분석하였다. 열적 안정성은 TGA는 TA Instruments사의 SDT-2960을 이용하여 약 5 mg의 시료를 취하여 상온에서 700 범위 내에서 10 C/min의 숭온 속도로 공기 분위기에서 분석하였으며, TA Instruments사의 DSC-2010을 사용하여 온도 범위 -100-150 P에서 승온 속도 10 笆/m也으로 하여 시료의 유리 전이 온도(巡를 측정하였다. 한편, 폴리우레탄 매트릭스 내 충전제의 분산 정도와 단면의 크랙 성장성을 관찰하기 위해 표면과 파단면을 각각 SEM(LEO 1455VP, Germany)을 이용하여 30 mA, 150초의 조건으로 금코팅 처리한 후 관찰하였다.
- IX)를 이용하여 값을 측정하였다. 이때 측정조건은 sarnie rate 10.0 pts/secs, crosshead speed 50.0 mm/min 및 full scale load range 500.0 烟로 고정하여 측정하였으며, 얻어진 값 중에서 최소값과 최대 값을 제외한 나머지의 평균값을 결과치로 하였다.
- 1 wt%로 첨가하고, 온도를 70 ℃로 승온하고 약 4 시간 동안 반응시켜 우레탄 프리폴리머를 합성하였다. 이때, 반응의 진행 정도와 종말점은 DBA 역적정법을 사용하였으며, μ 반응물을 일정 시간 간격으로 분취하여 FITR 스펙트럼 분석을 통해 반응의 진행 정도를 확인하였다.
- 첨가하여 1시간 동안 2단계 반응을 진행하였다. 준비된 혼합용액을 테프론으로 코팅된 샤렛에 부은 후, 10분간 감압하여 bubble과 용매를 제거하고 90 P 에서 5시간 동안 후경화시켜 물성 시험을 위해 두께가* 약 0.5 mm의 필름형태의 나노복합재료를 합성하였다. 제조된 필름은 다시 70 C 에서 48시간 동안 진공 감압하여 잔여 용매를 제거하였다.
- 6이 되도록 하여 첨가한 후, 50 ℃ 에서 30분 동안 교반하였다. 촉매인 DBTDL을 전체 양을 기준으로 0.1 wt%로 첨가하고, 온도를 70 ℃로 승온하고 약 4 시간 동안 반응시켜 우레탄 프리폴리머를 합성하였다. 이때, 반응의 진행 정도와 종말점은 DBA 역적정법을 사용하였으며, μ 반응물을 일정 시간 간격으로 분취하여 FITR 스펙트럼 분석을 통해 반응의 진행 정도를 확인하였다.
- 한편, 우레탄 프리폴리머의 분자량 증가를 위하여 반응 온도를 상온으로 한 다음 사슬연장제인 1, 4butanedi이을 폴리올과 동일 몰수로 첨가하여 1시간 동안 2단계 반응을 진행하였다. 준비된 혼합용액을 테프론으로 코팅된 샤렛에 부은 후, 10분간 감압하여 bubble과 용매를 제거하고 90 P 에서 5시간 동안 후경화시켜 물성 시험을 위해 두께가* 약 0.
- 열적 안정성은 TGA는 TA Instruments사의 SDT-2960을 이용하여 약 5 mg의 시료를 취하여 상온에서 700 범위 내에서 10 C/min의 숭온 속도로 공기 분위기에서 분석하였으며, TA Instruments사의 DSC-2010을 사용하여 온도 범위 -100-150 P에서 승온 속도 10 笆/m也으로 하여 시료의 유리 전이 온도(巡를 측정하였다. 한편, 폴리우레탄 매트릭스 내 충전제의 분산 정도와 단면의 크랙 성장성을 관찰하기 위해 표면과 파단면을 각각 SEM(LEO 1455VP, Germany)을 이용하여 30 mA, 150초의 조건으로 금코팅 처리한 후 관찰하였다.
- Figure 2와 같은 과정으로 합성하였다. 합성시 충전물의 균일한 분산을 위하여 anchortype의 교반기를 사용하였다.
- 합성한 예비 중합체와 충전제를 첨가하지 않고 사슬연장된 폴리우레탄의 분자량을 확인하기 위하여 Water 시의 gel permeation chromatogtaphy(GPC : Model LC-240)를 이용하여즉정하였다. Standard samplee polystyrene, 이동상은 tetrahydrofuran TITF), 유량은 1.
- 합성한 폴리우레탄 나노복합재료의 수평균 분자량 (Afn), 중량평균 분자랑“成 ), 분산도CD)를 GPC를 통해 분석하였는데, 그 결과가 Table 2에 나타나 있다. Table 2에서 보는 바와 같이 제조한 폴리우레탄 나노복합재료의 Mn 은 대략 20000-28000 사이의 값을 나타내었다.
대상 데이터
- 또한, MMT의 유기개질을 위한 hexadecyl aminee Aldrich의 1급 시약을 정제 없이 사용하였고, 이외의 충전제로 실리카와 탄산칼슘은 각각 한국 Rhodia Silica에서 생산한 ZEOSIL(amorphous precipitated silica, size; 30 nm)와 Aldrich사의 탄산칼슘을 사용하였다. 폴리올은 Aldrich 사의 중량 평균 분자량이 2000인 polytetra-methylene glycolfPTMG)을추가 정제 없이 사용하였다.
- 본 연구에서 사용한 Na*-montmorillonite(MMT)는 양이온 교환능(cation exdiange capacity, CEC)이 93 meq/100 g인 Southern Clay사의 Qosite® Na*를 100 P 에서 진공 건조하여 사용하였다. 또한, MMT의 유기개질을 위한 hexadecyl aminee Aldrich의 1급 시약을 정제 없이 사용하였고, 이외의 충전제로 실리카와 탄산칼슘은 각각 한국 Rhodia Silica에서 생산한 ZEOSIL(amorphous precipitated silica, size; 30 nm)와 Aldrich사의 탄산칼슘을 사용하였다.
- 본 연구에서 사용한 폴리우레탄 합성은 Figure 1과 같이 질소 분위기 하에서 온도 조절이 가능한 온도 조절기, 시료 주입부, 교반기 및 환류 냉각기가 부착된 500 mL 4구 반응기를 이용하였으며, Figure 2와 같은 과정으로 합성하였다. 합성시 충전물의 균일한 분산을 위하여 anchortype의 교반기를 사용하였다.
- 폴리올은 Aldrich 사의 중량 평균 분자량이 2000인 polytetra-methylene glycolfPTMG)을추가 정제 없이 사용하였다. 이소시아네이트는 toluene 2, 4-diisocya- nate(TDI)를 사용하였고, 우레탄 반응의 촉매는 dibutyltin dilaurate (DBTDL, Aldrich)을, 사슬연장제와 용매는 각각 1, 4-butanediol과 acetone을 활성분자체(4A)로 수분을 제거하여 사용하였다.
- 또한, MMT의 유기개질을 위한 hexadecyl aminee Aldrich의 1급 시약을 정제 없이 사용하였고, 이외의 충전제로 실리카와 탄산칼슘은 각각 한국 Rhodia Silica에서 생산한 ZEOSIL(amorphous precipitated silica, size; 30 nm)와 Aldrich사의 탄산칼슘을 사용하였다. 폴리올은 Aldrich 사의 중량 평균 분자량이 2000인 polytetra-methylene glycolfPTMG)을추가 정제 없이 사용하였다. 이소시아네이트는 toluene 2, 4-diisocya- nate(TDI)를 사용하였고, 우레탄 반응의 촉매는 dibutyltin dilaurate (DBTDL, Aldrich)을, 사슬연장제와 용매는 각각 1, 4-butanediol과 acetone을 활성분자체(4A)로 수분을 제거하여 사용하였다.
이론/모형
- 층상 화합물의 층간거리 (1)는 식 (1)의 Bragg's law를 이용하여 구하였다.
성능/효과
- 폴리우레탄의 FER 스펙트럼으로 Figure 5(a)의 우레탄프리폴리머 스펙트럼에서 보는 바와 같이 2880-2890 cm」에서 PTMG 의 C-H 신축진동 피크와 2270 err에서 -NCO에 의한 피크 및 3450 cm1 부근에서 N-H 신축진동 피크가 나타나는 것으로 보아 우레탄 프리폴리머가 합성되었음을 확인할 수 있었다. 한편 Figure 5(b)는 우레탄프리폴리머로부터 합성 한 폴리우레탄의 FTIR 스펙트럼으로 Figure 5(b)에서 보는 바와 같이 3500 cm-1 부근의 N-H 신축진동 피크 intensity 가 프리폴리머보다 증가하였고, 2270 cm』의 NCO 피크가 나타나지 않고, 반면에 1700 cm1 부근의 카보닐 피크가 증가하는 것으로 보아 폴리우레탄이 합성되었음을 확인할 수 있었다.
- Figure 5(b)에서 보는 바와 같이 3500 cm-1 부근의 N-H 신축진동 피크 intensity 가 프리폴리머보다 증가하였고, 2270 cm』의 NCO 피크가 나타나지 않고, 반면에 1700 cm1 부근의 카보닐 피크가 증가하는 것으로 보아 폴리우레탄이 합성되었음을 확인할 수 있었다. Figure 5(c)는 폴리우레탄 매트릭스에 MMT 나노입자를 충전하여 제조한 복합재료의 FTIR 스펙트럼이다.
- 또한 Figure 8(c)는 유기 개질된 MMT 즉, OLS 충전 나노복합재료의 SEM 사진으로 그림에서 보는 바와 같이 OLS 층전 입자가 우레탄 매트릭스 내에 고루 분산되어 있는 것을 알 수 있었고, (d)는 실리카 충전 복합재료로 일부 불안정한 분산입자가 있으나 OLS와 마찬가지로 고루 분산되어 있음을 확인할 수 있었다. 한편 (e)의 탄산칼슘 충전 복합재료의 경우 입자가 매트릭스 내에서 고루 분산되지 않고 뭉쳐있는 것을 확인할 수 있었는데 이들 결과는 앞에서 논의한 열분석 결과와도 잘 일치하는 것을 확인할 수 있었다.'9"22
- 1) 합성한 폴리우레탄 나노복합재료의 분자량은 20000~28000 이었으며 충전 함량에도 큰 영향을 받지 않았다. 또한 이들 분자량의 polydispersity는 1.
- 2) 나노복합재료의 층간거리 값의 변화는 순수한 충전제의 층간 거리보다 모두 증가되었고, 표면처리 MMT 충전 복합재료의 층간 거리는 22.4 A으로 순수 MMT계보다 9.7 A 증가되었다.
- 3) 나노입자 층전 복합재료의 초기 열분해 온도는 폴리우레탄 매트릭스보다 모두 높게 나타났으며, 나노복합재료의 초기 열분해 온도는 250 ~280 笔이었다. 또한 열중량 감소폭도 나노복합재료의 경우가 낮게 나타났으며 완전 열분해 온도도 약 50 笔 높게 나타났으며 실리카 충전 복합재료의 열안정성이 가장 좋은 것으로 나타났고 이들 결과로부터 나노복합재료의 난연성 이 폴리우레탄 매트릭스보다 향상되었음을 확인하였다.
- 4) 나노복합재료의 인장강도는 탄산칼슘 충전 복합재료가 가장 높았으며, 신율은 MMT 충전 나노복합재료가 247%로 가장 크게 나타났고 OLS 및 탄산칼슘 충전 복합재료의 경우 폴리우레탄 매트릭스보다 낮은 신율을 보였다. 한편, 층전제의 함량이 증가할수록 인장강도는 10 wt%까지 급격히 증가하였으며 그 이상에서는 거의 일정하였다.
- 이는 분산성은 다른 충전제보다 낮으나 기계적 물성에 영향을 미치는 입자 분산성 외에 폴리우레탄과 입자간의 분자간력 및 표면관능기 등에 의한 친화력이 복합작용하여 기계적 물성이 크게 나타나는 것으로 판단된다. 또한 신율은 MMT 충전 나노복합재료가 247%로 가장 크게 나타났으며, OLS 및 탄산칼슘 충전 복합재료의 경우 폴리우레탄 매트릭스보다 낮은 신율을 보였다.
- 한편, 층전제의 함량이 증가할수록 인장강도는 10 wt%까지 급격히 증가하였으며 그 이상에서는 거의 일정하였다. 또한 실리카 충전 복합재료의 인장강도가 가장 낮게 나타났고, 탄산칼슘 층전 복합재료의 인장강도가 가장 높게 나타났다.
- 또한 완전 열분해는 폴리우레탄 매트릭스의 경우 약 380 笆에서 일어났으며 복합재료의 경우 약간의 차이는 있으나 450 P 로 약 70 笆 증가되었다. 또한 열 중량감소는 완전 열분해 온도에서 폴리우레탄 매트릭스의 경우 거의 100% 분해되었으나 복합재료의 경우 약 85%로 열분해 후 char의 생성량으로 보아 나노복합재료의 난연성이 향상되었음을 확인할 수 있었다. 한편, 충전된 나노입자의 종류에 따른 열안정성은 곡선의 기울기 값으로 확인할 수 있었는데, 이들은 큰 차이는 없었으나 MMT 나노입자를 충전한 복합재료의 열안정성이 가장 좋은 것으로 관찰되었다.
- 笔이었다. 또한 열중량 감소폭도 나노복합재료의 경우가 낮게 나타났으며 완전 열분해 온도도 약 50 笔 높게 나타났으며 실리카 충전 복합재료의 열안정성이 가장 좋은 것으로 나타났고 이들 결과로부터 나노복합재료의 난연성 이 폴리우레탄 매트릭스보다 향상되었음을 확인하였다.
- Table 2에서 보는 바와 같이 제조한 폴리우레탄 나노복합재료의 Mn 은 대략 20000-28000 사이의 값을 나타내었다. 또한, 일정 조성비의 충전제를 보강하여 제조한 나노복합재료의 분자량은 그들의 함량에 큰 영향을 받지 않는 것으로 나타났는데, 이는 함량보다는 충전제의 투입 시기에 의한 프리폴리머와 사슬연장제간의 반응진행 여부에 의존하는 것으로 판단된다. 또한 분산도는 모두 1.
- 이와 같이 충전제의 종류에 관계없이 복합재료의 %가 상승하는 것은 고분자 사슬이 실리케이트 층간으로 삽입됨으로써 사슬의 유동성이 제한되었기 때문이라고 판단된다. 반면 나노 탄산칼슘충전 복합재료의 경우 % 변화가 1~2 笔로 큰 차이가 없는 것은 복합재료 제조시 탄산칼슘이 나노복합재료 폴리우레탄과의 상호작용이 크지 않기 때문으로 기존의 연구 결과와也 일치하는 것을 확인할 수 있었다.
- 또한 열 중량감소는 완전 열분해 온도에서 폴리우레탄 매트릭스의 경우 거의 100% 분해되었으나 복합재료의 경우 약 85%로 열분해 후 char의 생성량으로 보아 나노복합재료의 난연성이 향상되었음을 확인할 수 있었다. 한편, 충전된 나노입자의 종류에 따른 열안정성은 곡선의 기울기 값으로 확인할 수 있었는데, 이들은 큰 차이는 없었으나 MMT 나노입자를 충전한 복합재료의 열안정성이 가장 좋은 것으로 관찰되었다.
후속연구
- 이와 같은 범용 소재인 폴리우레탄에 층상 구조를 갖는 여러 종류의 충전제를 나노 수준으로 분산시켜 강도, 내열성, 방염성, 내용제성등의 물성을 향상시킬 수 있다면, 산업적 응용에 있어 매우 바람직할 것이다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.